一种低温泵用耐冷热冲击的吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术属于低温泵技术领域，尤其是一种低温泵用耐冷热冲击的吸附材料的制备方法，本发明专利技术公开的制备方法采用石墨烯凝胶与石墨化炭黑、聚苯胺复合制备具有较好的抽气性能和耐冷热冲击性能的耐冷热冲击的泵用吸附材料，吸附容量大，受杂质的影响也较小，具有更多低温泵的吸附材料所需要的微孔，孔洞尺寸分布比较均匀，与吸附分子结合力强，且原料来源广泛，制备方法简便，可以使低温泵具有更加稳定抽速，吸附能力强，性能稳定、寿命长、耐冷热冲击，在低温泵中应用具有良好的实用价值和经济价值。

【技术实现步骤摘要】
一种低温泵用耐冷热冲击的吸附材料的制备方法
本专利技术属于低温泵
，尤其是一种低温泵用耐冷热冲击的吸附材料的制备方法。
技术介绍
低温泵是利用低温表面宋进行冷凝和物理吸附气体的真空泵。又称冷凝泵和低温吸附泵。一般由液氮或制冷机冷却的抽气表面、辐射屏及泵体等组成。当被抽的气体分子入射到冷板表面上，就丧失了相当多的动能，被粘附在低温表面上而被抽走。低温泵应用于半导体和集成电路的研究和生产、真空镀膜设备、离子注入机等方面。与低温泵在获取洁净和无油真空方面，具有其他产品无法相比的优势。它可以作为研究其他真空泵对真空污染程度的标准；低温泵在抽除水蒸汽和其他潮湿混合气方面具有较大抽速；低温泵在抽取轻重量分子方面也具有较大抽速；在要求大抽速的真空设备中，低温泵是最经济的。低温泵是基于低温吸附而工作的，不需要其他电子材料，不会有波动；在真空中无任何运动部件，高稳定性，也不会带来密封问题；低温泵的安装无任何方向要求；低温泵还可以进行选择性的抽取某种气体。吸附材料对低温泵的工作性能具有较大的影响。单从真空获得方面来说，一台无任何吸附剂的低温泵或许也可以满足要求。但是，一般情况下低温泵是依靠液氨或制冷机而获得低温的，其最低温度能达到4K。而此时又需要低温泵抽除氦气，因为真空检漏会经常用到氦气。因此，低温泵需要通过吸附材料来帮助其抽除气体。另外，吸附材料在低温下比无吸附材料的冷凝吸附可以得到更低的平衡压力。现在市场上广泛使用的是，分子筛、活性炭和凝聚性气体，用分子筛作为低温泵的吸附材料却存在一些弱点。因为分子筛对分子的吸附作用很强，需要很高的再生温度才能释放出被吸附的分子，凝聚性气体难以获得具有稳定抽速的低温泵，耐冷热冲击对低温泵的性能影响较大，本领域技术人员亟待开发一种低温泵用耐冷热冲击的吸附材料的制备方法。针对上述问题，本专利技术旨在提供一种低温泵用耐冷热冲击的吸附材料的制备方法。本专利技术通过以下技术方案实现：一种低温泵用耐冷热冲击的吸附材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将间苯二酚2~2.2份和质量分数33~35%的甲醛溶液2.8~3.0份相混合，溶于80~100份去离子水中，然后，在混合溶液中加入1~1.2份质量分数25%的氨水，并在磁力搅拌下搅拌20~30min，使溶液中的溶质混合均匀，而后移入反应釜中，放入恒温水浴锅内，在70~85℃放置120~140h，然后取出水凝胶进行乙醇溶剂置换，在室温下放置3d，每天置换一次，将所制得的湿凝胶50℃放置干燥24h，110℃干燥10~12h，得到了有机碳气凝胶，在450~500℃下退火2~3小时，在氮气流动350~400ml/min下以5℃/min的加热速率退火，获得有机凝胶；（2）将步骤（1）得到的有机凝胶在玻璃烧杯中以1：1的质量比将2份的有机凝胶与氢氧化钾混合，并且加入10~15份的乙醇以溶解KOH，将混合物在110℃下干燥，然后在管式炉中在900℃下在氮气流动400ml/min下以5℃/min碳化3小时，冷却至室温后，取出所得物质并用10%HCl溶液和蒸馏水洗涤，将材料在110℃下干燥6小时，得活化处理后的气凝胶；（3）通过加热熔融质量比为2~3∶7的气凝胶和石墨化炭黑的混合物进行混合得石墨化炭黑气凝胶，超声将石墨化炭黑气凝胶1.8~2份均匀分散在蒸馏水28~30份中，然后，向其中加入苯胺单体0.28~0.3份和1M盐酸溶液15~17份，并将混合物在0℃剧烈搅拌10~15分钟，随后，预冷的质量分数5%的过硫酸铵溶液25~30份滴加到上述反应物溶液中，在搅拌下恒定反应4~6小时后，过滤沉淀物并用蒸馏水和乙醇洗涤直至滤液变得透明，然后，将产物在真空烘箱中在50℃下干燥10~12h，得到石墨化炭黑气凝胶/聚苯胺复合材料；(4)将石墨化炭黑气凝胶/聚苯胺复合材料进行干燥处理，所述干燥为超临界干燥，制得耐冷热冲击的低温泵用吸附材料。进一步的，步骤(4)中的干燥处理的温度为100~120℃，使用惰性气氛氮气或氩气保护，处理时间为0.5至2小时。进一步的，所述的石墨化炭黑的粒径为120~400μm。进一步的，所述步骤（4）的江苏仪创实验仪器有限公司的凝胶转移至高压反应釜GZF-2凝胶转移至高压反应釜中，用氮气吹扫除去反应釜中的空气，然后缓慢加热使温度升至250℃，此时反应釜中的压力为7~7.5MPa，高于乙醇的临界温度243℃和临界压力6.38MPa，物料在超临界状态下恒温恒压0.5~1h后缓慢放出乙醇气体，卸压速度控制在0.04MPa/min，当压力降至常压后，通入低压氮气吹扫釜内残余乙醇蒸汽，待高压釜自冷却至室温后取出。本专利技术的有益效果：本专利技术原位聚合合成聚苯胺，其不溶不熔,其熔融温度在分解温度之上,炭黑在隋性气体或在高空中加高温形成石墨化炭黑，炭黑有取向，存在缺陷，排列不规则，各个晶面将连成一片，并形成有规则的取向，存在少许缺陷，晶面之间的距离保持不变。的电性能和化学很较为稳定，具有核好的对称性，吸附能力强使气体凝结，并保持凝结物的蒸汽压力低于泵的极限压力达到抽气作用，类似于石墨的六元环结构形成的无定形的物质，石墨化炭黑气凝胶/聚苯胺复合材料制备简便，吸附能力强，性能稳定、寿命长、耐冷热冲击，聚苯胺起到一定的耐冲击缓冲作用。相比现有技术，本专利技术具有如下优点：本专利技术公开的低温泵用耐冷热冲击的吸附材料的制备方法制备的低温泵用吸附材料在低温下对气体有很强的吸附性能力，不仅能满足介质气体快速排放，低温吸附材料不仅需要吸附能力强，性能稳定、寿命长、耐冷热冲击。具体实施方式下面用具体实施例说明本专利技术，但并不是对本专利技术的限制。实施例1(1)将间苯二酚2.2份和质量分数35%的甲醛溶液3.0份相混合，溶于100份去离子水中，然后，在混合溶液中加入1.2份质量分数25%的氨水，并在磁力搅拌下搅拌30min，使溶液中的溶质混合均匀，而后移入反应釜中，放入恒温水浴锅内，在85℃放置140h，然后取出水凝胶进行乙醇溶剂置换，在室温下放置3d，每天置换一次，将所制得的湿凝胶50℃放置干燥24h，110℃干燥12h，得到了有机碳气凝胶，在500℃下退火3小时，在氮气流动3400ml/min下以5℃/min的加热速率退火，获得有机凝胶；（2）将步骤（1）得到的有机凝胶在玻璃烧杯中以1：1的质量比将2份的有机凝胶与氢氧化钾混合，并且加入15份的乙醇以溶解KOH，将混合物在110℃下干燥，然后在管式炉中在900℃下在氮气流动400ml/min下以5℃/min碳化3小时，冷却至室温后，取出所得物质并用10%HCl溶液和蒸馏水洗涤，将材料在110℃下干燥6小时，得活化处理后的气凝胶；（3）通过加热熔融质量比为3∶7的气凝胶和石墨化炭黑的混合物进行混合得石墨化炭黑气凝胶，超声将石墨化炭黑气凝胶2份均匀分散在蒸馏水30份中，然后，向其中加入苯胺单体0.3份和1M盐酸溶液17份，并将混合物在0℃剧烈搅拌15分钟，随后，预冷的质量分数5%的过硫酸铵溶液30份滴加到上述反应物溶液中，在搅拌下恒定反应6小时后，过滤沉淀物并用蒸馏水和乙醇洗涤直至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温泵用耐冷热冲击的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将间苯二酚2~2.2份和质量分数33~35%的甲醛溶液2.8~3.0份相混合，溶于80~100份去离子水中，然后，在混合溶液中加入1~1.2份质量分数25%的氨水，并在磁力搅拌下搅拌20~30min，使溶液中的溶质混合均匀，而后移入反应釜中，放入恒温水浴锅内，在70~85℃放置120~140h，然后取出水凝胶进行乙醇溶剂置换，在室温下放置3d，每天置换一次，将所制得的湿凝胶50℃放置干燥24h，110℃干燥10~12h，得到了有机碳气凝胶，在450~500℃下退火2~3小时，在氮气流动350~400ml /min下以5℃/min的加热速率退火，获得有机凝胶；（2）将步骤（1）得到的有机凝胶在玻璃烧杯中以1：1的质量比将2份的有机凝胶与氢氧化钾混合，并且加入10~15份的乙醇以溶解KOH，将混合物在110℃下干燥，然后在管式炉中在900℃下在氮气流动400ml /min下以5℃/min碳化3小时，冷却至室温后，取出所得物质并用10%HCl溶液和蒸馏水洗涤，将材料在110℃下干燥6小时，得活化处理后的气凝胶；（3）通过加热熔融质量比为2~3∶7的气凝胶和石墨化炭黑的混合物进行混合得石墨化炭黑气凝胶，超声将石墨化炭黑气凝胶1.8~2份均匀分散在蒸馏水28~30份中，然后，向其中加入苯胺单体0.28~0.3份和1M盐酸溶液15~17份，并将混合物在0℃剧烈搅拌10~15分钟，随后，预冷的质量分数5%的过硫酸铵溶液25~30份滴加到上述反应物溶液中，在搅拌下恒定反应4~6小时后，过滤沉淀物并用蒸馏水和乙醇洗涤直至滤液变得透明，然后，将产物在真空烘箱中在50℃下干燥10~12h，得到石墨化炭黑气凝胶/聚苯胺复合材料；(4)将石墨化炭黑气凝胶/聚苯胺复合材料进行干燥处理，所述干燥为超临界干燥，制得耐冷热冲击的低温泵用吸附材料。/n...

【技术特征摘要】
1.一种低温泵用耐冷热冲击的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将间苯二酚2~2.2份和质量分数33~35%的甲醛溶液2.8~3.0份相混合，溶于80~100份去离子水中，然后，在混合溶液中加入1~1.2份质量分数25%的氨水，并在磁力搅拌下搅拌20~30min，使溶液中的溶质混合均匀，而后移入反应釜中，放入恒温水浴锅内，在70~85℃放置120~140h，然后取出水凝胶进行乙醇溶剂置换，在室温下放置3d，每天置换一次，将所制得的湿凝胶50℃放置干燥24h，110℃干燥10~12h，得到了有机碳气凝胶，在450~500℃下退火2~3小时，在氮气流动350~400ml/min下以5℃/min的加热速率退火，获得有机凝胶；（2）将步骤（1）得到的有机凝胶在玻璃烧杯中以1：1的质量比将2份的有机凝胶与氢氧化钾混合，并且加入10~15份的乙醇以溶解KOH，将混合物在110℃下干燥，然后在管式炉中在900℃下在氮气流动400ml/min下以5℃/min碳化3小时，冷却至室温后，取出所得物质并用10%HCl溶液和蒸馏水洗涤，将材料在110℃下干燥6小时，得活化处理后的气凝胶；（3）通过加热熔融质量比为2~3∶7的气凝胶和石墨化炭黑的混合物进行混合得石墨化炭黑气凝胶，超声将石墨化炭黑气凝胶1.8~2份均匀分散在蒸馏水28~30份中，然后，向其中加入苯胺单体0.28~0.3份和1M盐酸溶液15~17份，并...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐向远，
申请(专利权)人：安徽腾龙泵阀制造有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34