一种Dy掺杂Fe制造技术

本发明专利技术涉及吸附材料技术领域，且公开了一种Dy掺杂Fe

【技术实现步骤摘要】
一种Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料及其制法
本专利技术涉及吸附材料
，具体为一种Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料及其制法。
技术介绍
随着工业和农业的快速发展，大量的重金属排放使得环境污染越来越严重，极大地威胁了人类的身体健康，因此，治理重金属污染具有非常重要的意义，目前，重金属离子的吸附去除技术中，磁性固相吸附技术具有操作简便、回收效率较高、萃取时间较短、成本较低等优点，广泛应用，该技术的核心是制备高容量的磁性吸附材料，但是传统吸附材料的吸附容量较低、选择性吸附较差，限制了该技术的应用。树状大分子是一种有序性高的、可以设计形状、结构、大小的、可添加功能基团的高分子材料，具有分子结构精确、官能团多、可控分子量等优点，但是其不具有磁性，回收较为困难，容易造成二次污染，纳米Fe3O4具有毒性低、特殊的磁响应性、较高的比表面积等优点，在废水处理领域有巨大的应用潜力，因此，我们采用Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的方式来解决上述问题。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料及其制法，解决了聚酰胺-胺树状大分子吸附性能较差的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料，所述Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料制备方法如下：(1)向反应瓶中加入去离子水、硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸镝，置于水浴搅拌仪中，在50-60℃下搅拌均匀，加入氢氧化钠，反应1-2h，过滤，用去离子水洗涤干净，再用离心除去去离子水，用乙醇洗涤除去残留水，得到Dy掺杂Fe3O4纳米球；(2)向反应瓶中加入15-25mmol/L的盐酸溶液、Dy掺杂Fe3O4纳米球，超声分散均匀，加入丙烯酸、过氧化氢，反应5-15min，过滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到聚丙烯酸修饰的羧基化Dy掺杂Fe3O4纳米球；(3)向反应瓶中加入甲醇、二乙烯三胺，在冰盐浴中搅拌均匀，通入氮气除氧，逐滴加入丙烯酸甲酯，继续匀速搅拌20-40min，在20-30℃下反应18-36h，在55-65℃下减压旋转蒸馏纯化，得到聚酰胺-胺前驱体；(4)向反应瓶中加入甲醇、聚酰胺-胺前驱体，在冰盐浴中搅拌均匀，通入氮气除氧，逐滴加入二乙烯三胺，继续匀速搅拌20-40min，在20-30℃下反应18-30h，在65-75℃下减压旋转蒸馏纯化，得到聚酰胺-胺超支化聚合物；(5)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、羧基化Dy掺杂Fe3O4纳米球、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基丁二酰亚胺、聚酰胺-胺超支化聚合物，超声反应12-36h，磁性分离，用去离子水、乙醇洗涤干净，干燥，得到Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料。优选的，所述步骤(1)中水浴搅拌仪包括主体，主体的顶部活动连接有支撑台，支撑台的中间活动连接有安装架，安装架的中间活动连接有电机，支撑台的右侧活动连接有转轴，转轴的顶部活动连接有锥齿轮，转轴的底部活动连接有桨叶，主体的底部活动连接有烧杯。优选的，所述步骤(1)中硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸镝、氢氧化钠的物质的量比为100:48-52:0.4-0.6:7-8。优选的，所述步骤(2)中Dy掺杂Fe3O4纳米球、丙烯酸、过氧化氢的质量比为100:4-8:7-10。优选的，所述步骤(3)中二乙烯三胺、丙烯酸甲酯的物质的量比为100:700-900。优选的，所述步骤(4)中聚酰胺-胺前驱体、二乙烯三胺的物质的量比为100:2000-2800。优选的，所述步骤(5)中羧基化Dy掺杂Fe3O4纳米球、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基丁二酰亚胺、聚酰胺-胺超支化聚合物的质量比为35-45:300-500:60-100:100。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料，以硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸镝为原料，在碱性环境中水热，得到Dy掺杂Fe3O4纳米球，具有超高的比表面积，分散性好，无硬团聚，Dy3+掺杂入Fe3O4的晶格中，Dy元素的4f电子层上有7个孤对电子，增强了Fe3O4的顺磁磁化率、饱和磁化强度，使得Dy掺杂Fe3O4纳米球具有优异的磁性吸附性能，同时4f电子被外层的5s2p6轨道屏蔽，受周围环境影响小，提高了Fe3O4的抗氧化性，以丙烯酸为改性材料，引入羧基，得到丙烯酸修饰的羧基化Dy掺杂Fe3O4纳米球。该一种Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料，以二乙烯三胺为核，通过Michael加成反应，丙烯酸甲酯接枝到二乙烯三胺上，得到聚酰胺-胺前驱体，再加入二乙烯三胺，二乙烯三胺的氨基与聚酰胺-胺前驱体上的酰基发生酰基化反应，二乙烯三胺接枝到聚酰胺-胺前驱体上，得到聚酰胺-胺超支化聚合物，在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基丁二酰亚胺的作用下，羧基化Dy掺杂Fe3O4纳米球上的羧基与聚酰胺-胺超支化聚合物上的氨基发生脱水缩合，生成酰胺键，羧基化Dy掺杂Fe3O4纳米球接枝到超支化聚合物中，分散均匀，减少了团聚，通过化学键连接，两者很难发生脱落和分离，避免降低材料的磁性吸附性能，同时避免脱落的四氧化三铁造成二次污染，此外增大了比表面积，有利于暴露更多的吸附活性位点-NH2，在弱碱性环境中，H+浓度很小，-NH2发生去质子化作用，与Cd2+发生螯合，提高了Cd2+的吸附量，同时使得超支化聚合物具有磁响应性，有利于吸附材料的分散和回收，使得Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料具有优异的吸附性能。附图说明图1是水浴搅拌仪正视结构示意图；图2是桨叶结构示意图。1、主体；2、支撑台；3、安装架；4、电机；5、转轴；6、锥齿轮；7、桨叶；8、烧杯。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料，Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料制备方法如下：(1)向反应瓶中加入去离子水、硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸镝，置于水浴搅拌仪中，水浴搅拌仪包括主体，主体的顶部活动连接有支撑台，支撑台的中间活动连接有安装架，安装架的中间活动连接有电机，支撑台的右侧活动连接有转轴，转轴的顶部活动连接有锥齿轮，转轴的底部活动连接有桨叶，主体的底部活动连接有烧杯，在50-60℃下搅拌均匀，加入氢氧化钠，其中硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸镝、氢氧化钠的物质的量比为100:48-52:0.4-0.6:7-8，反应1-2h，过滤，用去离子水洗涤干净，再用离心除去去离子水，用乙醇洗涤除去残留水，得到Dy掺杂Fe3O4纳米球；(2)向反应瓶中加入15-25mmol/L的盐酸溶液、Dy掺杂Fe3O4纳米球，超声分散均匀，加入丙烯酸、过氧化氢，其中Dy掺杂Fe3O4纳米球、丙烯酸、过氧化氢的质量比为100:4-8:7-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Dy掺杂Fe

【技术特征摘要】
1.一种Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料，其特征在于：所述Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料制备方法如下：
(1)向去离子水中加入硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸镝，置于水浴搅拌仪中，在50-60℃下搅拌均匀，加入氢氧化钠，反应1-2h，过滤，洗涤，得到Dy掺杂Fe3O4纳米球；
(2)向15-25mmol/L的盐酸溶液中加入Dy掺杂Fe3O4纳米球，超声分散均匀，加入丙烯酸、过氧化氢，反应5-15min，过滤，洗涤并干燥，得到聚丙烯酸修饰的羧基化Dy掺杂Fe3O4纳米球；
(3)向甲醇中加入二乙烯三胺，在冰盐浴中搅拌均匀，通入氮气除氧，逐滴加入丙烯酸甲酯，继续匀速搅拌20-40min，在20-30℃下反应18-36h，在55-65℃下减压旋转蒸馏纯化，得到聚酰胺-胺前驱体；
(4)向甲醇中加入聚酰胺-胺前驱体，在冰盐浴中搅拌均匀，通入氮气除氧，逐滴加入二乙烯三胺，继续匀速搅拌20-40min，在20-30℃下反应18-30h，在65-75℃下减压旋转蒸馏纯化，得到聚酰胺-胺超支化聚合物；
(5)向去离子水中加入乙醇、羧基化Dy掺杂Fe3O4纳米球、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基丁二酰亚胺、聚酰胺-胺超支化聚合物，超声反应12-36h，磁性分离，用去离子水、乙醇洗涤干净，干燥，得到Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料。


2.根据权利要求1所述的一种Dy掺杂Fe3O4接枝聚酰胺-胺的吸附材料，其特征在于：所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆金良，
申请(专利权)人：桐乡市创辉科技合伙企业有限合伙，
类型：发明
国别省市：浙江;33