一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将活性炭依次进行水洗、干燥和扩孔处理，得到活性炭处理物；步骤2，将沸石纳米粉进行活化处理，制备得到活化沸石纳米粉；步骤3，将所述活化沸石纳米粉负载于所述活性炭处理物上，即得到多孔活性炭重金属吸附材料。本发明专利技术将制备得到的活化沸石纳米粉通过水热反应负载于活性炭处理物上，得到了多孔活性炭重金属吸附材料，克服了现有的活性炭以及沸石粉末对重金属吸附性能差的缺陷，是一种高效、低成本的重金属处理吸附剂。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法
本专利技术涉及重金属处理领域，具体涉及一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法。
技术介绍
随着采矿工业、化肥、农药、电池、冶金和电器制造等行业的快速发展，含有重金属的废物直接或间接地排入环境造成严重的环境污染。重金属污染由于其毒性强、持久时间长和生物难降解，引起了社会的广泛关注。被排放到环境中的重金属可以通过食物链的作用，进入人体，并危害人类的健康甚至生命。因此，对重金属污染的控制和治理已经成为各国环境保护中急需妥善解决的环境问题。现有重金属处理技术中，吸附技术由于其处理成本低、设备投资少、操作简单等优势，无论在工业废气、废水处理等领域都逐渐成为处理重金属污染的核心技术。但是，吸附技术的核心是高性能吸附剂的研发，开发高效、低成本的重金属处理吸附剂具有广泛的市场需求和良好的应用前景。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将活性炭依次进行水洗、干燥和扩孔处理，得到活性炭处理物；步骤2，将沸石纳米粉进行活化处理，制备得到活化沸石纳米粉；步骤3，将所述活化沸石纳米粉负载于所述活性炭处理物上，即得到多孔活性炭重金属吸附材料。优选地，所述活性炭处理物的孔径为30～150nm；所述活化沸石纳米粉的粒径为5～30nm。优选地，所述步骤1具体为：S1.活性炭水洗处理：称取活性炭加入至去离子水中进行水洗，过滤取固体物，得到活性炭水洗物；S2.活性炭干燥处理：称取所述活性炭水洗物加入至以惰性气体作为保护气的马弗炉中烘焙处理，得到活性炭干燥物；S3.活性炭扩孔处理：将所述活性炭干燥物加入至密封反应釜中，通入惰性气体作为保护气，再加入硝化纤维素，升温至150～300℃，处理2～5h，得到活性炭处理物。进一步优选地，所述步骤1中，水洗次数不小于两次，每次水洗条件为超声处理1～3h。进一步优选地，所述步骤1中，马弗炉的升温范围为120～200℃。进一步优选地，所述步骤1中，在加入硝化纤维素后以及升温前，加入占硝化纤维素质量3～5％的超级铝热剂Al/Fe2O3。进一步优选地，所述步骤1中，升温速率控制在5～10℃/min。优选地，所述步骤2具体为：S1.称取沸石纳米粉加入至质量分数为50～80％的乙醇水溶液中，分散至均匀后，滴加氢氧化钠溶液且边滴加边搅拌，至液体的pH＝12.0～13.0时停止滴加，并于室温下继续搅拌1～2h，过滤取固体，使用去离子水洗涤至洗涤液为中性，真空干燥，使用纳米粉碎机处理，得到沸石纳米粉前处理物；S2.称取所述沸石纳米粉前处理物与N,N-二甲基甲酰胺混合加入至烧瓶中，以惰性气体作为保护气，置于冰水浴条件下搅拌分散至均匀后，滴加丙烯酰氯且边滴加边搅拌，滴加完毕后升高温度至40～50℃，继续搅拌10～16h，过滤取固体物，先使用饱和碳酸钠溶液洗涤三次，再使用丙酮洗涤三次，真空干燥，得到沸石纳米粉预处理物；S3.称取碳酸二苯酯和双酚A混合均匀，之后加入所述沸石纳米粉预处理物以及三(2-吡啶基甲基)胺，搅拌至均匀后，转入至带有搅拌器的密封反应釜中，通入惰性气体作为保护气，再加入二苯基二氢吩嗪，升温至35～45℃，搅拌反应12～16h，过滤取固体产物，先使用丙酮洗涤三次，再使用二氯甲烷洗涤三次，真空干燥，得到沸石纳米粉接枝物；S4.称取所述沸石纳米粉接枝物加入至去离子水中，超声分散至均匀后，滴加氢氧化钠溶液至液体的pH＝11.0～12.0，升温至45～60℃，搅拌反应2～5h，过滤取固体产物，使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥，使用纳米粉碎机粉碎处理，得到活化沸石纳米粉；进一步优选地，所述步骤2中使用的氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L。优选地，所述步骤3具体为：依次称取所述活化沸石纳米粉和所述活性炭处理物加入至去离子水中，超声分散至均匀后，倒入带有搅拌器的密封反应釜中，升温至60～80℃，搅拌反应5～12h，过滤取固体产物，真空干燥，得到多孔活性炭重金属吸附材料。本专利技术的有益效果为：1.本专利技术制备重金属吸附材料的过程，依次对活性炭处理、沸石纳米粉活化，之后将活化后的沸石纳米粉吸附于活性炭处理物上即可。活性炭的处理过程中，活性炭依次进行水洗、干燥和扩孔处理，其中，水洗是除去活性炭孔里吸附的灰分，干燥时为了除去多余的水分，为后续扩孔做准备，扩孔处理使用的是遇高温易发生分解的硝化纤维素作为扩孔剂，在密封的环境中，硝化纤维素分解产生的多种气体(CO2、NO2、NO等)能够增加活性炭的中孔(2～50nm)和大孔(＞50nm)，这样更有利于后续负载沸石纳米粉，同时硝化纤维素分解产生了一些活性有机物(HCHO、HCOOH等)，该活性有机物能够吸附在活性炭的表面，增加活性炭表面的官能团活性；且在制备过程中还添加了超级铝热剂Al/Fe2O3，该超级铝热剂在促进硝化纤维素分解生成气体的同时，还进一步促进了硝化纤维素分解产生的活性有机物进一步发生分解，即NO2与HCHO进一步生成NO、CO2、CO(8份NO2生成了13份其他气体)和HCOOH，该反应进一步增加了气体的扩孔能力以及活性炭表面的羧基含量。2.本专利技术对沸石纳米粉进行接枝活化，制备得到的活化沸石纳米粉能够负载于活性炭处理物的孔径内。具体活化过程为：先将沸石纳米粉在碱性条件下的醇水溶液中羟基化接枝；再将丙烯酰氯作为引发剂，其表面的羰基上的氯元素能够与沸石纳米粉上的羟基反应，进而生成酯接枝于沸石纳米粉上；之后使具有引发活性的沸石纳米粉发生原子转移自由基聚合反应，其中，以三(2-吡啶基甲基)胺作为含氮配体的配位剂，二苯基二氢吩嗪作为光催化剂，在沸石纳米粉的表面引发并接枝碳酸二苯酯和双酚A发生聚合反应；然后使用氢氧化钠溶液将嫁接在沸石纳米粉表面的碳酸二苯酯进行水解，得到表面接枝有具有多种活化官能团的沸石纳米粉，即活化沸石纳米粉。3.本专利技术将制备得到的活化沸石纳米粉通过水热反应负载于活性炭处理物上，得到了多孔活性炭重金属吸附材料，克服了现有的活性炭以及沸石粉末对重金属吸附性能差的缺陷，是一种高效、低成本的重金属处理吸附剂。具体实施方式结合以下实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将活性炭依次进行水洗、干燥和扩孔处理，得到孔径为80～100nm的活性炭处理物；步骤2，将沸石纳米粉进行活化处理，制备得到粒径为15～20nm的活化沸石纳米粉；步骤3，将所述活化沸石纳米粉负载于所述活性炭处理物上，即得到多孔活性炭重金属吸附材料。所述步骤1具体为：S1.活性炭水洗处理：称取活性炭加入至去离子水中进行水洗，过滤取固体物，得到活性炭水洗物；其中，水洗次数不小于两次，每次水洗条件为超声处理2h；S2.活性炭干燥处理：称取所述活性炭水洗物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1，将活性炭依次进行水洗、干燥和扩孔处理，得到活性炭处理物；/n步骤2，将沸石纳米粉进行活化处理，制备得到活化沸石纳米粉；/n步骤3，将所述活化沸石纳米粉负载于所述活性炭处理物上，即得到多孔活性炭重金属吸附材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将活性炭依次进行水洗、干燥和扩孔处理，得到活性炭处理物；
步骤2，将沸石纳米粉进行活化处理，制备得到活化沸石纳米粉；
步骤3，将所述活化沸石纳米粉负载于所述活性炭处理物上，即得到多孔活性炭重金属吸附材料。


2.根据权利要求1所述的一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，所述活性炭处理物的孔径为30～150nm；所述活化沸石纳米粉的粒径为5～30nm。


3.根据权利要求1所述的一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：
S1.活性炭水洗处理：
称取活性炭加入至去离子水中进行水洗，过滤取固体物，得到活性炭水洗物；
S2.活性炭干燥处理：
称取所述活性炭水洗物加入至以惰性气体作为保护气的马弗炉中烘焙处理，得到活性炭干燥物；
S3.活性炭扩孔处理：
将所述活性炭干燥物加入至密封反应釜中，通入惰性气体作为保护气，再加入硝化纤维素，升温至150～300℃，处理2～5h，得到活性炭处理物。


4.根据权利要求3所述的一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，水洗次数不小于两次，每次水洗条件为超声处理1～3h。


5.根据权利要求3所述的一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，马弗炉的升温范围为120～200℃。


6.根据权利要求3所述的一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，在加入硝化纤维素后以及升温前，加入占硝化纤维素质量3～5％的超级铝热剂Al/Fe2O3。


7.根据权利要求3所述的一种多孔活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，升温速率控制在5～10℃/min。


8.根据权利要求1所述的一种多孔活性炭重金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘斌，杨金杯，裴亮，
申请(专利权)人：江苏浦士达环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32