一种制备改性纤维素的方法及装置制造方法及图纸

一种制备改性纤维素的方法及装置，包括反应釜，所述反应釜内设有用于反应的固液空间，和用于容纳从固液空间内溢出的气体的气相空间，在反应釜外设有一外循环系统，所述外循环系统的入口端与反应釜内的气相空间连通设置，所述外循环系统的出口端深入到反应釜内设置。本申请用于纤维素制备羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素等物质，在纤维素醚化反应进行时，在固液空间内的液体受热气化，先进入到气相空间，然后再通过外循环系统循环进入到反应釜内，使得可以降低釜内压力，保证整体的安全性能，降低反应釜的耐压性能和密封性能，同时液体持续经过外循环系统回到反应釜内，使反应釜内反应液始终处于过剩状态，反应速度快，生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种制备改性纤维素的方法及装置
本申请涉及一种制备改性纤维素的方法及装置。
技术介绍
羟丙基甲基纤维素(HPMC)和羟乙基甲基纤维素(HEMC)均属非离子型纤维素醚类，易融入水，具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保水和胶体保护等特性，已被广泛应用在涂料、建筑、医药、食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应等领域。纤维素醚反应釜分为卧式反应釜或立式反应釜，可单独作为反应装置使用，或搭配冷却器作为反应装置使用。单独使用的反应釜适用于淤浆法工艺，醚化剂溶解在惰性有机溶剂中，反应压力一般较低，在0.6MPa以下。但此种工艺反应釜投料量小，反应时间长，生产效率低；惰性有机溶剂需回收再利用，污染大，成本高。搭配冷却器使用的反应釜适用于气固法工艺，反应釜内无惰性有机溶剂，大量醚化剂和低沸点副产物在反应釜和冷却器内重复气化-冷凝过程，反应压力一般较高，可达2.2-2.35MPa，对反应设备的耐压性能和密封性能有较高要求。
技术实现思路
为了解决上述问题，本申请提出了一方面公开了一种制备改性纤维素的方法，包括将纤维素进行碱化反应和醚化反应，得到改性纤维素的过程，将碱化纤维素置于循环流动的反应液中，所述反应液以气态形式离开碱化纤维素，然后以液态形式返回到碱化纤维素中；所述反应液为氯甲烷、环氧烷烃和二甲醚。本申请生产过程中无甲苯和异丙醇等惰性有机溶剂参与，无需惰性有机溶剂回收工序，生产工艺简化，污染小，成本低；投料量大，生产效率高。反应液在反应过程中气化后迅速离开反应釜，从而降低反应氛围的压力，安全性能高。优选的，所述醚化反应的反应条件为表压0.2-1.0MPa，反应时间1.5-6h，反应温度50-90℃。优选的，所述醚化反应的反应条件为表压0.4-0.6MPa。优选的，所述反应液中的各个物质的质量份数为：环氧烷烃：13-65份；氯甲烷：80-140份；二甲醚：60-80份。优选的，所述环氧烷烃为环氧乙烷和/或环氧丙烷。优选的，所述液碱浓度为40-60wt％，所述纤维素与液碱的质量比为1：0.7-1.7。另一方面，本申请还公开了一种制备改性纤维素的装置，包括反应釜，所述反应釜内设有用于反应的固液空间，和用于容纳从固液空间内溢出的气体的气相空间，在反应釜外设有一外循环系统，所述外循环系统的入口端与反应釜内的气相空间连通设置，所述外循环系统的出口端深入到反应釜内设置。本申请用于纤维素制备羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素等物质，在纤维素醚化反应进行时，在固液空间内的液体受热气化，先进入到气相空间，然后再通过外循环系统循环进入到反应釜内，使得可以降低釜内压力，保证整体的安全性能，降低反应釜的耐压性能和密封性能，设备整体投资小，同时液体持续经过外循环系统回到反应釜内，使反应釜内反应液始终处于过剩状态，反应速度快，生产效率高。优选的，所述外循环系统包括用于冷却从气相空间溢出气体的冷却模块和从冷却模块得到气体冷却之后的液体、并将液体通过外循环系统的出口端送入到反应釜的液体传送模块。优选的，所述冷却模块包括与入口端相连的气体缓冲罐，气体缓冲罐通过一压缩机加压后与冷却器连通设置。优选的，所述液体传送模块包括与冷却模块相连的液体缓冲罐，液体缓冲罐通过一循环泵加压后与出口端连通设置。本申请的气体组份和液体组份的部分分别设置了用于加压的压缩机、循环泵，从而可以进行两级加压，在加快气体液化的同时，还能保证液体的传输压力，保证传输效果。优选的，所述出口端还包括一喷淋机构。优选的，所述喷淋机构包括与出口端相连的喷淋管，在喷淋管上设有若干喷头。优选的，所述喷头处于气相空间内并朝向固液空间设置。本申请采用喷淋的方式进行液体的重新引入，加大固液空间的扰动，也有一定的均质和进行搅拌的作用。优选的，所述入口端和外循环系统之间设有一泄压阀；所述出口端和外循环系统之间设有一进料阀。优选的，所述外循环系统的入口端设置在反应釜的顶部。优选的，所述反应釜为立式反应釜或卧式反应釜，在反应釜内设置有搅拌器，在反应釜外设有调温夹套或在反应釜内设有调温盘管。本申请能够带来如下有益效果：1、本申请生产过程中无甲苯和异丙醇等惰性有机溶剂参与，无需惰性有机溶剂回收工序，生产工艺简化，污染小，成本低；投料量大，生产效率高。反应液在反应过程中气化后迅速离开反应釜，从而降低反应氛围的压力，安全性能高；2、本申请用于纤维素制备羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素等物质，在纤维素醚化反应进行时，在固液空间内的液体受热气化，先进入到气相空间，然后再通过外循环系统循环进入到反应釜内，使得可以降低釜内压力，保证整体的安全性能，降低反应釜的耐压性能和密封性能，设备整体投资小，同时液体持续经过外循环系统回到反应釜内，使反应釜内反应液始终处于过剩状态，反应速度快，生产效率高；3、本申请的气体组份和液体组份的部分分别设置了用于加压的压缩机、循环泵，从而可以进行两级加压，在加快气体液化的同时，还能保证液体的传输压力，保证传输效果；4、本申请采用喷淋的方式进行液体的重新引入，加大固液空间的扰动，也有一定的均质和搅拌的作用。附图说明此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：图1为本申请的示意图；图2为冷却模块的示意图；图3为液体传送模块的示意图；图4为反应釜部分的示意图。具体实施方式为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本申请进行详细阐述。如图中所示，为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备改性纤维素的方法，包括将纤维素进行碱化反应和醚化反应，得到改性纤维素的过程，其特征在于：将碱化纤维素置于循环流动的反应液中，所述反应液以气态形式离开碱化纤维素，然后以液态形式返回到碱化纤维素中；所述反应液为氯甲烷、环氧烷烃和二甲醚。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备改性纤维素的方法，包括将纤维素进行碱化反应和醚化反应，得到改性纤维素的过程，其特征在于：将碱化纤维素置于循环流动的反应液中，所述反应液以气态形式离开碱化纤维素，然后以液态形式返回到碱化纤维素中；所述反应液为氯甲烷、环氧烷烃和二甲醚。


2.根据权利要求1所述的一种制备改性纤维素的方法，其特征在于：所述醚化反应的反应条件为表压0.2-1.0MPa，反应时间1.5-6h，反应温度50-90℃。


3.根据权利要求2所述的一种制备改性纤维素的方法，其特征在于：所述醚化反应的反应条件为表压0.4-0.6MPa。


4.根据权利要求1所述的一种制备改性纤维素的方法，其特征在于：所述反应液中的各个物质的质量份数为：环氧烷烃：13-65份；氯甲烷：80-140份；二甲醚：60-80份。


5.根据权利要求1所述的一种制备改性纤维素的方法，其特征在于：所述环氧烷烃为环氧乙烷和/或环氧丙烷。


6.根据权利要求1所述的一种制备改性纤维素的方法，其特征在于：所述液碱浓度为40-60wt％，所述纤维素与液碱的质量比为1：0.7-1.7。


7.一种制备改性纤维素的装置，其特征在于：包括反应釜，所述反应釜内设有用...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕鲲，李长胤，刘涛，张燕，李同河，李茂丰，赵明，
申请(专利权)人：山东一滕新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37