一种提高镍钴锰三元前驱体粒度分布宽度的方法技术

一种提高镍钴锰三元前驱体粒度分布宽度的方法，包括：将镍钴锰硫酸盐溶液、液碱、氨水溶液并流加入设有底液的反应釜中进行共沉淀反应，在55‑65℃及搅拌转速150‑250r/min的条件下，在反应前期的8h内，通过调节液碱及氨水用量使pH至10.0‑10.4，氨浓度维持9.0‑10.5g/L，在8h至反应结束的阶段，调节液碱及氨水用量使pH稳定在10.5‑10.8，氨浓度维持10‑15g/L；待共沉淀反应生成的结晶颗粒长大至粒度D50：10.0‑11.0μm后，停止反应；将得到的半成品浆料进行洗涤、干燥，得到镍钴锰三元前驱体。通过优化生产工艺，在反应初期增加产品粒度分布宽度，能有效增加混合品中对应的大颗粒产品的粒度分布宽度。

【技术实现步骤摘要】
一种提高镍钴锰三元前驱体粒度分布宽度的方法
本专利技术涉及新能源电池材料前驱体制备领域，具体涉及一种提高镍钴锰三元前驱体粒度分布宽度的方法。
技术介绍
低镍型镍钴锰三元前驱体混合品是制备储能电池重要的原材料，其应用领域广泛，规格型号繁多。其中混合品的粒度分布是影响混合品物化性能的一项重要指标。混合品的粒度分布宽度受其对应单一品的共同影响，生产过程中需要严格控制单一品的粒度大小及分布宽度。实际生产中，现有制备方法因反应前期存在PH偏高及转速较高等问题，反应初期不易形成团聚体晶核，导致本款大颗粒产品粒度分布过窄：(D90-D10)/(D90+D10)*100＝(13-20)。直接导致混合品的粒度分布偏窄，无法稳定满足下游客户的正常生产需求。
技术实现思路
针对上述已有技术存在的不足，本专利技术提供一种提高镍钴锰三元前驱体粒度分布宽度的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。一种提高镍钴锰三元前驱体粒度分布宽度的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将Ni2+、Co2+、Mn2+按照摩尔比为(33.8±1)：(33.0±1):(33.2±1)配制金属总浓度为100g/L～120g/L的镍钴锰硫酸盐溶液；(2)在反应釜中配制反应底液并通入N2，反应底液的温度为55-65℃，反应底液的加入量为反应釜体积的55％-65％；(3)将步骤(1)制得的镍钴锰硫酸盐溶液、液碱、氨水溶液并流加入经步骤(2)得到的反应釜底液中进行共沉淀反应，控制反应温度55-65℃、搅拌转速为150-250r/min，在反应前期的8h内，通过调节液碱及氨水用量使反应体系pH至10.0-10.4，氨浓度维持在9.0-10.5g/L，在8h至反应结束的阶段，调节液碱及氨水用量使反应体系pH稳定在10.5-10.8，氨浓度维持在10-15g/L；待共沉淀反应生成的结晶颗粒长大至粒度D50：10.0-11.0μm后，停止反应；(4)将经步骤(3)得到的半成品浆料进行洗涤、干燥，得到镍钴锰三元前驱体。进一步地，所述步骤(2)反应底液是通过纯水、氨水和液碱配制，所述反应底液的pH为11-12，氨浓度为9.5-11.0g/L；N2的流量为0.5-3.0m3/h。进一步地，所述步骤(3)镍钴锰硫酸盐溶液流量为200-700L/h。进一步地，所述步骤(3)液碱浓度为25％-35％，氨水溶液浓度为10％-20％。本专利技术的有益技术效果，本专利技术操作简单易行，通过优化生产工艺，在反应初期增加产品粒度分布宽度，能有效增加混合品中对应的大颗粒产品的粒度分布宽度，达到(D90-D10)/(D90+D10)*100＝(20-29)，有效解决混合品粒度分布过窄的问题；本专利技术生产的产品，在提升粒度分布宽度的同时，可以满足客户需求的各项指标。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。实施例1将Ni2+、Co2+、Mn2+按摩尔比为32.8：34.0:32.2配制金属总浓度为100g/L的镍钴锰硫酸盐溶液；在12m3的反应釜中配制pH＝11，氨浓度＝9.5g/L，温度为55℃，体积为7.5m3的反应釜底液，通入氮气流量0.5m3/h，设定反应温度为55℃、反应釜搅拌转速150r/min的条件下，将上述镍钴锰硫酸盐溶液与10％氨水溶液及35％的液碱通过相对应的进液管同时加入釜内进行反应合成，反应前期的8h内，固定镍钴锰硫酸盐溶液投加量200L/h的同时，调节液碱及氨水用量使反应体系PH下降至10.0，氨浓度维持9.0g/L。8h至反应结束的过程中，固定镍钴锰硫酸盐溶液投加量600L/h的同时，调节液碱及氨水用量使反应体系PH稳定在10.5，维持氨浓度10g/L；当反应釜中物料液位上升至溢流口后开启与浓缩机之间物料循环，待前驱体颗粒D50＝10μm后停止加料反应，成品浆料经过洗涤，干燥，得到粒度分布宽度为：(D90-D10)/(D90+D10)*100＝(20-22)大颗粒镍钴锰三元前驱体。实施例2将Ni2+，Co2+，Mn2+按摩尔比为34.8：32.0:34.2配制金属总浓度为120g/L的镍钴锰硫酸盐溶液；在12m3的反应釜中配制pH＝12，氨浓度＝10.9g/L，温度为65℃，体积为7.0m3的反应釜底液，通入氮气流量3m3/h，设定反应温度为65℃、反应釜搅拌转速250r/min的条件下，将上述盐溶液与20％氨水溶液及25％液碱通过相对应的进液管同时加入釜内进行反应合成，反应前期的8h，固定盐溶液投加量250L/h的同时，调节液碱及氨水用量使反应体系PH下降至10.4，氨浓度维持10.5g/L。8h至反应结束，固定盐溶液投加量700L/h的同时，调节液碱及氨水用量使反应体系PH稳定在10.8，维持氨浓度15g/L；当反应釜中物料液位上升至溢流口后开启与浓缩机之间物料循环，待前驱体颗粒D50＝11μm后停止加料反应，成品浆料经过洗涤，干燥，得到粒度分布宽度为：(D90-D10)/(D90+D10)*100＝(25-28)大颗粒镍钴锰三元前驱体。以上所述的仅是本专利技术的较佳实施例，并不局限专利技术。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本专利技术所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本专利技术的目的，都应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高镍钴锰三元前驱体粒度分布宽度的方法，其特征在于，所述方法包括：/n(1)将Ni

【技术特征摘要】
1.一种提高镍钴锰三元前驱体粒度分布宽度的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将Ni2+、Co2+、Mn2+按照摩尔比为(33.8±1)：(33.0±1):(33.2±1)配制金属总浓度为100g/L～120g/L的镍钴锰硫酸盐溶液；
(2)在反应釜中配制反应底液并通入N2，反应底液的温度为55-65℃，反应底液的加入量为反应釜体积的55％-65％；
(3)将步骤(1)制得的镍钴锰硫酸盐溶液、液碱、氨水溶液并流加入经步骤(2)得到的反应釜底液中进行共沉淀反应，控制反应温度55-65℃、搅拌转速为150-250r/min，在反应前期的8h内，通过调节液碱及氨水用量使反应体系pH至10.0-10.4，氨浓度维持在9.0-10.5g/L，在8h至反应结束的阶段，调节液碱及氨水用量使...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，刘坤，吕志，王登登，邹书文，袁先虎，李蕾，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42