一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法技术

本发明专利技术公开了一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，涉及分子筛改性技术领域，改性方法步骤如下：S1:按比例将硅分子筛原粉母液、模板剂和介孔二氧化硅混合后，一次升温除醇，然后加入钛酸四正丁酯、模板剂、介孔二氧化硅和钛酸四正丁酯的摩尔比为(33‑42):(5.5‑14.8):1；S2:升温除醇后对混合液进行二次升温除醇，制得钛硅成胶反应液，对钛硅成胶反应液进行加热升温晶化，升温晶化的温度为170‑195℃，晶化的时间为55‑65h，将得到的固液混合物进行固液分离，得到原粉母液和固体，固体经洗涤、干燥和焙烧，焙烧后进场超微粉碎处理，过滤80目筛，得到钛硅分子筛原粉；本发明专利技术有助于金属盐与钛硅分子筛结合，进一步提升了催化氧化活性。

【技术实现步骤摘要】
一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法
本专利技术涉及分子筛改性
，具体为一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法。
技术介绍
钛硅分子筛是由Ti4+取代全硅分子筛的部分Si4+形成的一类具有MFI型结构的沸石分子筛。由于离子Ti4+具有六配位的特性，具有接受电子对的潜能，因此分子筛对于H2O2或有机过氧化合物具有很好的吸附活化性能。环己酮肟被认为是重要的化工生产原料，它是生产尼龙-6单体ε-己内酰胺的关键中间体。20世纪80年代意大利MontedipeS.p.A司成功开发了环己酮氨肟化工艺，该过程以环己酮、氨和H2O2为原料，在钛硅分子筛的催化作用下进行环己酮氨肟化反应制备环己酮肟。该生产工艺简单，条件温和，环境友好且反应物的转化率和产物的选择性高，大大提高了工业效益，因此该工艺的发展对己内酰胺的工业生产有重要意义。钛硅分子筛也应用于其他有机氧化反应，有着广泛的应用潜能。但是现有的钛硅分子筛晶粒尺寸大，孔容尺寸大不利于实际上催化，同时，金属化合物不易接枝在钛硅分子筛的孔容内。因此提出一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法以解决本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，其特征在于：改性方法步骤如下：/nS1:按比例将硅分子筛原粉母液、模板剂和介孔二氧化硅混合后，一次升温除醇，然后加入钛酸四正丁酯、模板剂、介孔二氧化硅和钛酸四正丁酯的摩尔比为(33-42):(5.5-14.8):1；/nS2:升温除醇后对混合液进行二次升温除醇，制得钛硅成胶反应液，对钛硅成胶反应液进行加热升温晶化，升温晶化的温度为170-195℃，晶化的时间为55-65h，将得到的固液混合物进行固液分离，得到原粉母液和固体，固体经洗涤、干燥和焙烧，焙烧后进场超微粉碎处理，过滤80目筛，得到钛硅分子筛原粉；/nS3:将步骤S2中的钛硅分子筛原粉加入含有金属...

【技术特征摘要】
1.一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，其特征在于：改性方法步骤如下：
S1:按比例将硅分子筛原粉母液、模板剂和介孔二氧化硅混合后，一次升温除醇，然后加入钛酸四正丁酯、模板剂、介孔二氧化硅和钛酸四正丁酯的摩尔比为(33-42):(5.5-14.8):1；
S2:升温除醇后对混合液进行二次升温除醇，制得钛硅成胶反应液，对钛硅成胶反应液进行加热升温晶化，升温晶化的温度为170-195℃，晶化的时间为55-65h，将得到的固液混合物进行固液分离，得到原粉母液和固体，固体经洗涤、干燥和焙烧，焙烧后进场超微粉碎处理，过滤80目筛，得到钛硅分子筛原粉；
S3:将步骤S2中的钛硅分子筛原粉加入含有金属盐和酸溶液的混合水溶液中，混合温度控制在30-80℃，混合时间控制在3.5-4.25h，得到质量比为钛硅分子筛：金属盐：酸＝0.01：(0.005-5)：(0.001-3)的混合物；
S4：将步骤S3得到的混合物置于晶化釜中，将晶化釜至于超声仪内进行超声处理，超声处理结束后晶化釜内的物质进行晶化3-72h，晶化釜内温度控制在80-170℃；
S5：然后通过去离子水对晶化后的物质进行恒温水洗，水洗温度控制65-83℃，将水洗后的物质置于干燥箱内进行干燥，干燥温度为125-180℃，干燥时间为1-15h，干燥时在干燥箱内进行吹扫干燥氮气，吹扫干燥氮气的速度控制在20-30m3/min；
S6：焙烧，得到改性后的钛硅分子筛。


2.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘绚艳，佘媛媛，刘军，
申请(专利权)人：湖南化工职业技术学院湖南工业高级技工学校，
类型：发明
国别省市：湖南;43