一种超高纯镉的酸洗工艺制造技术

本发明专利技术提供一种超高纯镉的酸洗工艺，包括以下步骤：将待清洗的超高纯镉依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗，得到酸洗后的超高纯镉；所述酸洗液I为硝酸与水以体积比为1：(8～10)配制得到的硝酸水溶液；所述酸洗液II为硝酸与水以体积比为1：(15～20)配制得到的硝酸水溶液；所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(50～80)配制得到的硝酸醇溶液。经本发明专利技术中的酸洗工艺清洗后的镉块表面光亮、平整、无异色，经真空熔料后观察镉表面无氧化、变色的情况；经杂质检测分析，清洗后的镉块氧含量小于100ppb，符合客户使用需求。

【技术实现步骤摘要】
一种超高纯镉的酸洗工艺
本专利技术属于半导体材料
，尤其涉及一种超高纯镉的酸洗工艺。
技术介绍
超高纯镉纯度达到99.99999％(7N)，主要用于制备的碲锌镉(CZT)核辐射探测器及碲镉汞(MCT)红外探测器衬底材料，在国防、安防、定位、制导的红外探测等领域有着广泛应用。目前制备超高纯镉方法主要是区域熔炼法，这种方法制备出的产品通常是长锭状且产品表面一层氧化膜，而合成CZT、MCT晶体时需要的镉原料为小块状，且需要达到氧含量小于100ppb的标准，这就需要将区域熔炼制得的超纯镉进行切割，切割方式一般用碳化硅或钨钢材质的设备进行切割，所以产品的切面会有杂质污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超高纯镉的酸洗工艺，本专利技术中的酸洗工艺能够将镉的氧含量降至100ppb以下，且操作简单，产品性能稳定。本专利技术提供一种超高纯镉的酸洗工艺，包括以下步骤：将待清洗的超高纯镉依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗，得到酸洗后的超高纯镉；所述酸洗液I为硝酸与水以体积比为1：(8～10)配制得到的硝酸水溶液；所述酸洗液II为硝酸与水以体积比为1：(15～20)配制得到的硝酸水溶液；所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(50～80)配制得到的硝酸醇溶液。优选的，所述酸洗液I中硝酸的体积将所述超高纯镉的每个表面腐蚀掉0.2～0.5mm。优选的，所述酸洗液II的酸洗时间为10～20s。优选的，所述酸洗液III的酸洗时间为10～20s。优选的，所述水洗的时间为30～60s。优选的，所述醇类溶剂为无水乙醇和/或无水丙醇。优选的，所述酸洗液I中的硝酸为UP级硝酸；所述酸洗液II中的硝酸为UP级硝酸；所述酸洗液III中的硝酸为UP级硝酸。优选的，所述水洗步骤之后，将水洗后的超高纯镉进行干燥。本专利技术提供一种超高纯镉的酸洗工艺，包括以下步骤：将待清洗的超高纯镉依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗，得到酸洗后的超高纯镉；所述酸洗液I为硝酸与水以体积比为1：(8～10)配制得到的硝酸水溶液；所述酸洗液II为硝酸与水以体积比为1：(15～20)配制得到的硝酸水溶液；所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(50～80)配制得到的硝酸醇溶液。本专利技术通过酸洗液I腐蚀镉锭表面的氧化物及因切割引入的杂质，使得杂质形成离子状态脱离镉产品；经过第一步酸洗后，镉块表面残留有少量的杂质，本专利技术通过酸洗液II去酸洗去除；最后通过酸洗液III彻底去除镉表面附着的杂质(离子)及硝酸根离子。经本专利技术中的酸洗工艺清洗后的镉块表面光亮、平整、无异色，经真空熔料后观察镉表面无氧化、变色的情况；经杂质检测分析，清洗后的镉块氧含量小于100ppb，符合客户使用需求。具体实施方式本专利技术提供了一种超高纯镉的酸洗工艺，包括以下步骤：将待清洗的超高纯镉依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗，得到酸洗后的超高纯镉；所述酸洗液I为硝酸与水以体积比为1：(8～10)配制得到的硝酸水溶液；所述酸洗液II为硝酸与水以体积比为1：(15～20)配制得到的硝酸水溶液；所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(50～80)配制得到的硝酸醇溶液。本专利技术首先配制酸洗液I，所述酸洗液I是由硝酸与水按照1：(8～10)的体积比配制得到的硝酸水溶液；所述硝酸为电子级硝酸，更优选为UP级硝酸，所述硝酸的浓度优选为71％。本专利技术使用酸洗液I腐蚀切割后的镉块，根据硝酸与镉反应公式，计算出需要腐蚀的镉块每个面腐蚀掉0.2～0.5mm需要硝酸的体积，然后在根据上述比例配制酸洗液I。本专利技术对所述酸洗液I酸洗的装置没有特殊的要求，可以使用PP材质的酸洗槽，将所述镉块完全浸没在配制好的酸洗液I中，进行腐蚀；也可以使用本领域技术人员常用的卡塞或夹具，将所述镉块批量固定，再浸入所述酸洗液I中进行腐蚀。本专利技术将所述酸洗液I中计算所需的硝酸体积定义为V，那么，本专利技术优选先使用含有1/2V硝酸的酸洗液I对镉块进行酸洗，待硝酸与镉反应终止后，将所述镉块翻面，再加入剩余的含有1/2V硝酸的酸洗液I继续对镉块进行酸洗腐蚀。酸洗液I分次加入之前将镉块翻面，可以使得镉块各个面腐蚀的更加均匀，如果只是一次性加入，则底面很难被腐蚀到。本专利技术对使用酸洗液I的酸洗时间没有特殊的限制，按照配制好的硝酸额体积，腐蚀至硝酸和镉块不再反应即可。完成第一次酸洗之后，本专利技术将一次酸洗后的镉块使用酸洗液II进行第二次酸洗，以去除镉块表面残留的少量杂质。在本专利技术中，所述酸洗液II为硝酸与水按照体积比1：(15～20)配置得到的硝酸水溶液；所述硝酸为电子级硝酸，更优选为UP级硝酸，所述硝酸的浓度优选为71％。在本专利技术中，使用所述酸洗液II的酸洗时间优选为10～20s，更优选为15～20s，具体的，在本专利技术的实施例中，可以是10s、15s或20s。完成第二次酸洗之后，本专利技术使用酸洗液III对所述镉块进行第三次酸洗，所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(50～80)配制得到的硝酸醇溶液，优选为1：(60～70)，具体的，在本专利技术的实施例中，可以是1：50、1：60、1：70或1：80；所述硝酸为电子级硝酸，更优选为UP级硝酸，所述硝酸的浓度优选为71％。所述醇类溶剂优选为无水醇类，可以是无水乙醇、无水丙醇。在本专利技术中，所述第三次酸洗的酸洗时间优选为10～20s，更优选为15～20s，具体的，在本专利技术的实施例中，可以是10s、15s或20s。本专利技术在三次酸洗过程中，酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III中的硝酸浓度依次递减，能够避免最终成品表面硝酸根的引入。完成上述三次酸洗之后，本专利技术将酸洗后的镉块使用流动的纯水清洗30～60s，更优选为40～50s。本专利技术优选将所述水洗后的镉块进行干燥，得到酸洗后的超高纯镉。所述干燥采用本领域技术人员常用的方法即可，如真空烘箱干燥。本专利技术提供一种超高纯镉的酸洗工艺，包括以下步骤：将待清洗的超高纯镉依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗，得到酸洗后的超高纯镉；所述酸洗液I为硝酸与水以体积比为1：(8～10)配制得到的硝酸水溶液；所述酸洗液II为硝酸与水以体积比为1：(15～20)配制得到的硝酸水溶液；所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(50～80)配制得到的硝酸醇溶液。本专利技术通过酸洗液I腐蚀镉锭表面的氧化物及因切割引入的杂质，使得杂质形成离子状态脱离镉产品；经过第一步酸洗后，镉块表面残留有少量的杂质，本专利技术通过酸洗液II去酸洗去除；最后通过酸洗液III彻底去除镉表面附着的杂质(离子)及硝酸根离子。经本专利技术中的酸洗工艺清洗后的镉块表面光亮、平整、无异色，经真空熔料后观察镉表面无氧化、变色的情况；经杂质检测分析，清洗后的镉块氧含量小于100ppb，符本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超高纯镉的酸洗工艺，包括以下步骤：/n将待清洗的超高纯镉依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗，得到酸洗后的超高纯镉；/n所述酸洗液I为硝酸与水以体积比为1：(8～10)配制得到的硝酸水溶液；/n所述酸洗液II为硝酸与水以体积比为1：(15～20)配制得到的硝酸水溶液；/n所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(50～80)配制得到的硝酸醇溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种超高纯镉的酸洗工艺，包括以下步骤：
将待清洗的超高纯镉依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗，得到酸洗后的超高纯镉；
所述酸洗液I为硝酸与水以体积比为1：(8～10)配制得到的硝酸水溶液；
所述酸洗液II为硝酸与水以体积比为1：(15～20)配制得到的硝酸水溶液；
所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(50～80)配制得到的硝酸醇溶液。


2.根据权利要求1所述的酸洗工艺，其特征在于，所述酸洗液I中硝酸的体积将所述超高纯镉的每个表面腐蚀掉0.2～0.5mm。


3.根据权利要求1所述的酸洗工艺，其特征在于，所述酸洗液II的酸洗时...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄杰杰，朱刘，何志达，李清宇，
申请(专利权)人：清远先导材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44