一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，所述方法包括如下步骤：在负压状态下，将乙酸酐滴加至熔融态的1,1‑环己基二乙酸中，反应得到1,1‑环己基二乙酸酐；将氨水加入氨化釜中，滴加1,1‑环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸；向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸，加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼；将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺，该种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，以乙酸酐和1,1‑环己基二乙酸为原料，有效地提高了反应的效率，提高了产品的产率，有利于降低产品的生产成本，提高了生产的效益。

【技术实现步骤摘要】
一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法
本专利技术涉及化合物制备
，具体涉及一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法。
技术介绍
：在现有技术中涉及戊二酰亚胺衍生物的合成方法很多，例如中国专利CN201880069719.7等专利文件中均对这一产品的相关合成技术作了大量的公开。然而由于其均采用了多种中间体，进行合成，成本高，副反应多，原料利用率低。而采用1,1-环己基二乙酸，醋酐，乙酸铵等反应，获得的产品在含量方面不会很高，主要原因是由于在酐化的过程中不完全，造成产品的含量不高和收率偏低的问题。因此，为了提高原料的利用率，增加产率，降低成本，有必要对方案进行改善。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，以解决现有技术中合成戊二酰亚胺成本高的缺陷。一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，所述方法包括如下步骤：在负压状态下，将乙酸酐滴加至熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐；将氨水加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸；向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸，加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼；将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺。进一步的，所述将氨水加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸的方法包括如下步骤：将氨水10～25份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应；向反应液中加入活性炭，抽滤，加入盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；其中，氨化反应时间为1～2h。进一步的，向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸,加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼的方法包括如下步骤：向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂20～40份和冰醋酸3～5份,加热至70～80℃搅拌，回流反应6～8h，终止加热并降温至10～18℃,抽滤得到滤饼。进一步的，将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺的方法包括如下步骤：滤饼加入到浓度为15％氨水30～70份中浸泡搅拌3～8小时,再次抽滤；将抽滤得到的滤饼用去离子水清洗,在60～85℃下烘干,烘干时间为1～2h，得到戊烷戊二酰亚。进一步的，所述负压状态的压力为-0.15～-0.08MPa。进一步的，所述1,1-环己基二乙酸和乙酸酐的摩尔比为1:1.4～2.0。进一步的，所述乙酸酐的滴加时间为0.5～3h，滴加温度为110～130℃。本专利技术的优点在于：该种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，以乙酸酐和1,1-环己基二乙酸为原料，有效地提高了反应的效率，提高了产品的产率，有利于降低产品的生产成本，提高了生产的效益，同时原料来源广泛，操作简便，便于对反应进度进行控制，污染低，生产中原料损失低，原料利用率高。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤一：在负压状态下，将乙酸酐滴加至熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐：其中，负压状态的压力为-0.15～-0.08MPa；所述1,1-环己基二乙酸和乙酸酐的摩尔比为1:1.4～2.0；所述乙酸酐的滴加时间为0.5～3h，滴加温度为110～130℃；步骤二：将氨水加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸：将氨水10～25份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应；向反应液中加入活性炭，抽滤，加入盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；其中，氨化反应时间为1～2h；步骤三：向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸，加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼：向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂20～40份和冰醋酸3～5份,加热至70～80℃搅拌，回流反应6～8h，终止加热并降温至10～18℃,抽滤得到滤饼；步骤四：将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺：滤饼加入到浓度为15％氨水30～70份中浸泡搅拌3～8小时,再次抽滤；将抽滤得到的滤饼用去离子水清洗,在60～85℃下烘干,烘干时间为1～2h，得到戊二酰亚胺。实施例1在负压状态下，压力为-0.15MPa，将乙酸酐14份滴加至10份熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐，滴加时间为0.5h，滴加温度为110℃；将氨水10份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，反应时间为1h；向反应液中加入5份活性炭，抽滤，加入10份盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂20份和冰醋酸3份,加热至70℃搅拌，回流反应6h，终止加热并降温至10℃,抽滤得到滤饼；滤饼加入到浓度为15％氨水30份中浸泡搅拌3小时,再次抽滤；将抽滤得到的滤饼用去离子水清洗,在60℃下烘干,烘干时间为1h，得到戊二酰亚胺。实施例2在负压状态下，压力为-0.1MPa，将乙酸酐18份滴加至10份熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐，滴加时间为2h，滴加温度为120℃；将氨水18份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，反应时间为1.5h；向反应液中加入5份活性炭，抽滤，加入10份盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂30份和冰醋酸4份,加热至75℃搅拌，回流反应7h，终止加热并降温至14℃,抽滤得到滤饼；滤饼加入到浓度为15％氨水50份中浸泡搅拌5小时,再次抽滤；将抽滤得到的滤饼用去离子水清洗,在75℃下烘干,烘干时间为1.5h，得到戊二酰亚胺。实施例3在负压状态下，压力为-0.08MPa，将乙酸酐20份滴加至10份熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐，滴加时间为3h，滴加温度为130℃；将氨水25份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，反应时间为2h；向反应液中加入5份活性炭，抽滤，加入10份盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂40份和冰醋酸5份,加热至80℃搅拌，回流反应8h，终止加热并降温至18℃,抽滤得到滤饼；滤饼加入到浓度为15％氨水70份中浸泡搅拌8小时,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n在负压状态下，将乙酸酐滴加至熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐；/n将氨水加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸；/n向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸，加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼；/n将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
在负压状态下，将乙酸酐滴加至熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐；
将氨水加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸；
向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸，加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼；
将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺。


2.根据权利要求1所述的一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于：所述将氨水加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸的方法包括如下步骤：
将氨水10～25份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应；
向反应液中加入活性炭，抽滤，加入盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；
其中，氨化反应时间为1～2h。


3.根据权利要求2所述的一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于：向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：许玉东，徐飞翔，
申请(专利权)人：南京德尔诺医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32