一种2-氰基吡啶催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
氰基吡啶催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂加工
，特别是涉及一种2
‑
氰基吡啶催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]芳香族氰基化合物(芳香腈)是生产农药、香料、医药、燃料添加剂等的重要原料，它能通过水解、加氢、聚合等反应获得酰胺、羧酸、有机胺、功能材料等精细化学品。2
‑
氰基吡啶是重要的化工原料和有机中间体，广泛用于农药、食品、饲料添加剂等精细化工行业，通过2
‑
氰基吡啶合成的新型除草剂毒莠定具有用量少，选择性高，毒性低，在土壤和植物中的残留少、残留期短的特点。2
‑
氰基吡啶可用于合成吡啶甲酸铬，目前已基本应用到养殖业中，并取得了较为理想的应用效果及经济效益。
[0003]目前以
ɑ
‑
VOPO4为催化剂，在430℃下对2
‑
甲基吡啶进行氨氧化，使其转化成2
‑
氰基吡啶，2
‑
甲基吡啶的转化率虽然高达90％，但是2
‑
氰基吡啶的产率仅为61％。

技术实现思路

[0004]基于上述问题，本专利技术的目的是提供了一种2
‑
氰基吡啶催化剂的制备方法，该催化剂能够提高合成反应中2
‑
氰基吡啶的选择性，进而提高2
‑
氰基吡啶的产率。
[0005]本专利技术的2
‑
氰基吡啶催化剂的制备方法，包括以下步骤：<br/>[0006](1)准备A料、B料、C料，所述A料中包括钛白粉、氧化铝和田菁粉，所述B料中包括草酸、偏钒酸铵、钼酸铵和去离子水；所述C料中包括草酸、草酸铵、三氧化二锑和去离子水；
[0007](2)A料、B料、C料预处理，将A料使用捏合机捏合1
‑
2h；将B料在50
‑
60℃的条件下搅拌0.5
‑
1h；将C料在60
‑
70℃的条件下搅拌0.5
‑
1h；
[0008](3)将预处理的B料与C料混合后搅拌20min；
[0009](4)将步骤(3)B料、C料混合料加入到预处理的A料中，用捏合机捏合1
‑
2h；
[0010](5)挤条成型，烘干，通气条件下焙烧，即制得所述2
‑
氰基吡啶催化剂。
[0011]优选的，所述A料中钛白粉、氧化铝和田菁粉的物质的量比为2
‑
4:1:0.05
‑
0.2。
[0012]优选的，所述B料是将草酸、偏钒酸铵、钼酸铵和去离子水混合，再调整混合溶液的pH至3，其中草酸、偏钒酸铵、钼酸铵和去离子水的质量比为1
‑
3:1
‑
4:1:3
‑
10。
[0013]优选的，所述C料是先将草酸、草酸铵、三氧化二锑和去离子水混合，再用调整混合液的pH值至4，其中草酸、草酸铵、三氧化二锑和去离子水的质量比为20
‑
50:1
‑
3:1
‑
5:1。
[0014]进一步优选的，本专利技术采用浓度为65％的硝酸调整B料和C料中混合溶液的pH值。
[0015]优选的，步骤(5)所述烘干温度为80
‑
130℃，烘干时间为2
‑
8h。
[0016]优选的，步骤(5)所述焙烧温度为560
‑
750℃，焙烧时间为4
‑
8h。
[0017]优选的，步骤(5)焙烧时需要通入气体，所述气体为空气和氮气的混合气体。
[0018]进一步优选的，所述空气和氮气的体积比为1:1
‑
5。更优选的，步骤(5)所述气体的流速为150mL/h。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种2
‑
氰基吡啶催化剂的制备方法，该制备方法新颖独特、构思巧妙，所制备的催化剂能够提高2
‑
氰基吡啶的选择性和产率，且制备成本低廉。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0021]实施例1
[0022]一种2
‑
氰基吡啶催化剂的制备方法，步骤如下：
[0023](1)将3150g钛白粉、882g氧化铝和90g田菁粉混合，得到A料，并将A料使用捏合机捏合2h；
[0024](2)将452.2g草酸、456.75g偏钒酸铵、270.4钼酸铵和1050g去离子水在50℃的条件下搅拌并滴加浓度为65％硝酸至pH＝3，得到B料，将B料在该温度下继续搅拌1h；
[0025](3)将31.5g草酸、42g草酸铵、13.44g三氧化二锑和315g去离子水在60℃的条件下搅拌并滴加浓度为65％硝酸至pH＝4，得到C料，将C料在该温度下继续1h；
[0026](4)将步骤(2)处理后的B料与步骤(3)处理后的C料混合后搅拌20min；
[0027](5)将步骤(4)的B料、C料混合料加入到步骤(1)处理后的A料中，用捏合机捏合2h；
[0028](6)用模具挤条成型，120℃烘干2h，焙烧并通入空气和氮气的混合气体(二者的体积比为1:4)，并控制气体流速为150mL/h，其中焙烧温度为715℃，焙烧时间为8h，经焙烧后得到所述催化剂。
[0029]将2
‑
甲基吡啶，水经过汽化器在200℃温度下汽化，与氨和空气混合，进入装填有所述催化剂的管式固定床反应器中，反应温度控制在400℃，2
‑
甲基吡啶转化率为90％，选择性为85％，收率为86.1％。
[0030]实施例2
[0031]一种2
‑
氰基吡啶催化剂的制备方法，步骤如下：
[0032](1)将3150g钛白粉、882g氧化铝和90g田菁粉混合，得到A料，并将A料使用捏合机捏合2h；
[0033](2)将452.2g草酸、456.75g偏钒酸铵、270.4钼酸铵和1050g去离子水在50℃的条件下搅拌并滴加浓度为65％硝酸至pH＝3，得到B料，将B料在该温度下继续搅拌1h；
[0034](3)将31.5g草酸、42g草酸铵、13.44g三氧化二锑和315g去离子水在70℃的条件下搅拌并滴加浓度为65％硝酸至pH＝4，得到C料，将C料在该温度下继续1h；
[0035](4)将步骤(2)处理后的B料与步骤(3)处理后的C料混合后搅拌20min；
[0036](5)将步骤(4)的B料、C料混合料加入到步骤(1)处理后的A料中，用捏合机捏合2h；
[0037](6)用模具挤条成型，120℃烘干2h，焙烧并通入空气和氮气的混合气体(二者的体积比为1:4)，并控制气体流速为150mL/h，其中焙烧温度为705℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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氰基吡啶催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)准备A料、B料、C料，所述A料中包括钛白粉、氧化铝和田菁粉，所述B料中包括草酸、偏钒酸铵、钼酸铵和去离子水；所述C料中包括草酸、草酸铵、三氧化二锑和去离子水；(2)A料、B料、C料预处理，将A料使用捏合机捏合1
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2h；将B料在50
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60℃的条件下搅拌0.5
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1h；将C料在60
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70℃的条件下搅拌0.5
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1h；(3)将预处理的B料与C料混合后搅拌20min；(4)将步骤(3)B料、C料混合料加入到预处理的A料中，用捏合机捏合1
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2h；(5)挤条成型，烘干，通气条件下焙烧，即制得所述2
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氰基吡啶催化剂。2.根据权利要求1所述的2
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氰基吡啶催化剂的制备方法，其特征在于，所述A料中钛白粉、氧化铝和田菁粉的质量比为2
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4:1:0.05
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0.2。3.根据权利要求1所述的2
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氰基吡啶催化剂的制备方法，其特征在于，所述B料是将草酸、偏钒酸铵、钼酸铵和去离子水混合，再调整混合溶液的pH至3，其中草酸、偏钒酸铵、钼酸铵和去离子水的质量比为1
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3:1
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4:1:3
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10。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张旭旺，史振宇，孙小惠，李进，王贤彬，王炳春，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：