一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法技术

本发明专利技术属于色素加工废液处理技术领域，公开了一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法。该方法以栀子黄色素废液为原料，采用大孔吸附树脂和离子交换树脂联用技术对栀子黄色素废液中栀子苷进行提纯与脱色，然后以制得的栀子苷为原料进行生物酶水解，加入氨基酸反应得到高品质栀子蓝色素。本发明专利技术成本低廉、操作简单、安全环保，变废为宝，能够同时提取制备高纯度栀子苷和栀子蓝，制得的栀子苷纯度高达92％以上，栀子蓝色价高达160以上，不仅大大减少了栀子黄色素废液直接排放对环境的污染，而且实现了栀子原材料中有效成分的综合利用，提高了企业经济效益和产品附加值，同时还避免了使用活性炭脱色的大量死吸附问题，更加节能环保。加节能环保。

【技术实现步骤摘要】
一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法


[0001]本专利技术属于色素加工废液处理
，具体涉及一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法。

技术介绍

[0002]栀子是茜草科植物栀子的干燥成熟果实，它的形状呈尖长椭圆形，外表皮有五棱、七棱、九棱等。其性苦寒、无毒，入心、肝、肺、胃、三焦，常用于凉血、清热和泻火，具有保肝、镇静、降压、止血、消肿和利胆等功效。栀子的化学成分复杂，主要含有栀子黄色素、栀子苷环烯醚萜类化合物、有机酸酯类、挥发油类、黄酮类、香豆素等多种化合物，而其中栀子黄色素作为栀子果实的主要有效成分，含量可高达15％以上。由于其具有对蛋白质和淀粉染色能力强，安全稳定无毒副作用，营养保健价值高等优点，已被广泛应用于糕点、面食、饮料、糖果等诸多领域。
[0003]目前，工业上生产栀子黄色素时大多数采用树脂吸附技术进行精制提取，在此过程中会产生大量的栀子黄废液，研究表明，这些废液中仍含有大量的栀子苷，如果直接排放不仅会污染环境，而且还会造成资源浪费。因此如何对栀子黄废液回收处理，实现栀子资源的高效利用已成为本领域技术人员研究的重点。如中国专利CN103087129A公开了一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法，但是其主要采用膜分离技术纯化富集栀子苷，虽然实现了栀子黄废液的回收利用，然而在实际生产中，膜设备容易堵塞，需要经常进行维护，不仅处理成本较高，而且大大加剧了工人工作量，同时，栀子苷脱色提纯过程中采用活性炭进行脱色，还会产生较多量死吸附，从而降低栀子苷回收率。此外，现有报道的栀子黄废液回收处理时，大多产物为单一的栀子苷，难以满足栀子资源的综合高效利用，因此，进一步开发和回收利用栀子资源，提高其附加值具有十分重要的现实意义。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是要提供一种成本低廉、操作简单、安全环保、回收效果好、利用率高、易于大规模生产的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法。
[0005]本专利技术提供了一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，包括以下步骤：
[0006](1)栀子黄色素废液预处理
[0007]取栀子黄色素废液，搅拌下加入95％乙醇进行醇沉，然后静置过滤、减压浓缩得浓缩液；
[0008](2)栀子苷的树脂分离
[0009]将上述制得的浓缩液用清洗处理过的大孔树脂进行吸附，吸附达到饱和后，先用5
‑
8BV的去离子水洗脱除杂，然后用3
‑
6BV的乙醇溶液梯度洗脱，得到洗脱液；
[0010](3)栀子苷洗脱液的离子交换除杂
[0011]将步骤(2)得到的洗脱液用经过再生处理的离子交换树脂进行脱盐脱色制得栀子苷脱色液，将栀子苷脱色液浓缩干燥制得栀子苷粉末；
[0012](4)栀子蓝制备
[0013]取步骤(3)制得的栀子苷粉末加入生物酶进行水解，然后加入氨基酸反应、纯化、干燥制得栀子蓝色素。
[0014]具体的，所述步骤(1)中乙醇的加入量为栀子黄色素废液体积的2
‑
4倍，静置时间3
‑
5h,浓缩液的质量含量为50％
‑
65％。
[0015]具体的，所述步骤(2)中大孔树脂选自LS
‑
300B、LX
‑
T28、HPD200B、 X
‑
5、AB
‑
8、D101、HPD700中的一种，大孔树脂清洗处理时先用95％乙醇浸泡、洗涤大孔吸附直至洗出液加水不浑浊，然后用4
‑
5BV质量分数2％盐酸浸泡2
‑
4h，水洗至近中性，再用4
‑
5BV质量分数5％氧氧化钠溶液浸泡2
‑
4h，水洗至近中性即可。
[0016]具体的，所述步骤(2)中吸附时浓缩液的流速为1.5
‑
3BV/h，优选2BV/h, 采用乙醇溶液梯度洗脱时，先用5
‑
10％的乙醇溶液进行除杂洗脱，之后用 25
‑
55％的乙醇溶液洗脱。
[0017]具体的，所述步骤(3)中脱盐脱色时采用多柱串联的按照阳
‑
阴排列的离子交换树脂进行，所述的阳离子交换树脂为732阳离子交换树脂，所述的阴离子交换树脂选自D315、D382或D392中的一种。
[0018]具体的，所述步骤(3)中采用2
‑
4BV质量分数2
‑
3％的盐酸浸泡3
‑
5h，去离子水洗至PH为5.5
‑
6对阳离子交换树脂进行再生处理，采用2
‑
4BV质量分数 2
‑
3％的氢氧化钠浸泡3
‑
5h，去离子水洗至PH为8
‑
8.5对阴离子交换树脂进行再生处理，离子交换时洗脱液的流速为1
‑
2BV/h。
[0019]具体的，所述步骤(3)中浓缩温度35
‑
40℃，真空度为
‑
0.08～
‑
0.1Mpa，浓缩后脱色液的相对密度为1.2
‑
1.5，干燥时采用真空带式干燥，真空度为
ꢀ‑
0.08～
‑
0.1Mpa，干燥温度40
‑
45℃，干燥时间1
‑
2h。
[0020]具体的，所述步骤(4)中生物酶为β
‑
葡萄糖苷酶，生物酶加入量为栀子苷粉末质量的2
‑
4％，水解时间24
‑
30h，水解温度50
‑
65℃，水解PH值4.5
‑
6，反应时间4
‑
8h。
[0021]具体的，所述步骤(4)中氨基酸选自丙氨酸、甘氨酸、精氨酸、赖氨酸中的一种，氨基酸加入量与栀子苷粉末的质量比为1：5
‑
1：2。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的优点是:
[0023]1.本专利技术成本低廉、操作简单、安全环保、回收效果好，通过对栀子色素废液进行处理，变废为宝，能够同时提取制备得到高纯度栀子苷和栀子蓝，不仅大大减少了栀子黄色素废液直接排放对环境的污染，而且实现了栀子原材料中有效成分的综合利用，减少了资源浪费，提高了企业经济效益。
[0024]2.本专利技术筛选合适的大孔吸附树脂与离子交换树脂联用对栀子黄色素废液中栀子苷进行提纯与脱色,相对于现有的活性炭脱色，不仅有效避免了活性炭吸附过程中的大量死吸附，分离效果好，产品纯度高，制得的栀子苷纯度高达92％以上，而且树脂经再生处理后均能循环重复利用，更加节能环保。
[0025]3.本专利技术以提取得到的栀子苷作为原料进行生物酶水解、酶解产物与氨基酸反应得到高品质栀子蓝色素，不仅进一步提高了产品的附加值，实现了栀子资源的经济效益最大化，而且本专利技术制得的栀子蓝色素水溶性好,亮度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)栀子黄色素废液预处理取栀子黄色素废液，搅拌下加入95％乙醇进行醇沉，然后静置过滤、减压浓缩得浓缩液；(2)栀子苷的树脂分离将上述制得的浓缩液用清洗处理过的大孔树脂进行吸附，吸附达到饱和后，先用5
‑
8BV的去离子水洗脱除杂，然后用3
‑
6BV的乙醇溶液梯度洗脱，得到洗脱液；(3)栀子苷洗脱液的离子交换除杂将步骤(2)得到的洗脱液用经过再生处理的离子交换树脂进行脱盐脱色制得栀子苷脱色液，将栀子苷脱色液浓缩干燥制得栀子苷粉末；(4)栀子蓝制备取步骤(3)制得的栀子苷粉末加入生物酶水解，然后加入氨基酸反应，纯化、干燥制得栀子蓝色素。2.如权利要求1所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(1)中乙醇的加入量为栀子黄色素废液体积的2
‑
4倍，醇沉时间3
‑
5h,浓缩液的质量含量为50％
‑
65％。3.如权利要求1所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(2)中大孔树脂选自LS
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300B、LX
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T28、HPD200B、X
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5、AB
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8、D101、HPD700中的一种，大孔树脂清洗处理时先用95％乙醇浸泡、洗涤大孔吸附直至洗出液加水不浑浊，然后用4
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5BV质量分数2％盐酸浸泡2
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4h，水洗至近中性，再用4
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5BV质量分数5％氧氧化钠溶液浸泡2
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4h，水洗至近中性即可。4.如权利要求3所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(2)中吸附时浓缩液的流速为1.5
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3BV/h,采用乙醇溶液梯度洗脱时，先用5
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10％的乙醇溶液进行除杂洗脱，之后用25
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35％的乙醇溶液洗脱。5.如权利要求1所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(3)中脱盐脱色...

【专利技术属性】
技术研发人员：文雁君，李林正，金子恒，潘天义，
申请(专利权)人：河南中大恒源生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：