一种高纯硫酸镁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯硫酸镁的制备方法，步骤为：将氧化镁含量为85%

【技术实现步骤摘要】
一种高纯硫酸镁的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高纯硫酸镁的制备方法。

技术介绍

[0002]七水硫酸镁(工业级)质量指标:外观白色颗粒，主含量≥99.5% ，MgSO4≥48.59%，氯化物≤0.1%，Fe≤0.002%，水不溶物≤0.02。
[0003]目前高纯硫酸镁一般是由工业级硫酸镁经过纯化获得,工业级硫酸镁中含有众多杂质,如钾盐、钠盐、钙盐等其他金属盐类杂质,在去除这些杂质的过程中,重金属盐通过加碱调节PH去除,少量钾盐、钠盐、钙盐相对较难除去。
[0004]公开号为CN101885498A的专利文件公开了一种高纯硫酸镁的制备方法，通过加碱除去溶液中的金属离子，最后调节PH值5
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6浓缩结晶制得高纯硫酸镁。公开号为CN101648722的专利文件公开了一种硫酸镁及其制造方法，利用化工附产硫酸与氧化镁粉调制成料浆，冷却结晶为附带不同结晶水个数的硫酸镁。公开号为CN102757072A的专利文件公开了一种制备七水硫酸镁的工艺,利用钾镁肥车间尾矿与卤水一起混合制得粗品七水硫酸镁，后经饱和硫酸镁溶液洗涤制得七水硫酸镁产品。公开号为CN102631697A的专利文件公开了一种硫酸镁干片的制备及检验方法,它是医用材料作为载体,浸透硫酸镁溶液的医用材料经60℃
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100℃干燥,控制硫酸镁干片中的水分≤10%:每平方厘米硫酸镁干片中的硫酸镁MgS04
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7H20含量在0.25g
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0.50g/
±
0.07使用时加水至湿润至不滴水状态 (每10平方厘米加水约1mL)。专利CN103058235B公开了一种高纯硫酸镁的制备方法，通过加入氢氟酸生成氟化钙沉淀除去钙离子制得高纯硫酸镁。
[0005]上述方法通过引入其他离子除去杂质离子，同时又引入新的离子，没有从根本上除去硫酸镁溶液中的杂质离子。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种除杂质效果好、工艺简单的高纯硫酸镁的制备方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术所述的高纯硫酸镁的制备方法包括以下步骤：（1）将氧化镁含量为85%
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90%的菱苦土与水混合，然后搅拌下滴加浓硫酸，搅充分反应后，制得ph值为5.0
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6.0的反应液，过滤反应液，得硫酸镁溶液；所述浓硫酸的浓度为30%
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98%；（2）将硫酸镁溶液缓慢加热到85
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100℃，然后加入碳酸镁，在温度85
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100℃下搅拌2
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4h后再加活性炭搅拌0.5
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1h，搅拌完成后趁热过滤得无色清液；（3）若无色清液的ph值小于等于6，则直接进行步骤（4）；若无色清液的ph值大于6，则先用硫酸将无色清液的ph值调节为小于等于6后再进行步骤（4）；（4）将无色清液冷却结晶析出固体物，固液分离后将固体物水洗、烘干，得高纯硫酸镁。
[0008]所述步骤（1）中，所得硫酸镁溶液的质量分数为18%
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33%。
[0009]所述硫酸镁溶液的质量分数为30.8%
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33%。
[0010]所述步骤（2）中，碳酸镁与菱苦土中的氧化镁的质量比为1:30
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40。
[0011]所述步骤（2）中，加入碳酸镁后的搅拌温度为90
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100℃。
[0012]所述无色清液的ph值最好调节为3.0
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4.0后再进行步骤（4）。
[0013]所述菱苦土与水的质量比为1：5
‑
6。
[0014]本专利技术步骤（2）中的缓慢加热是指：将硫酸镁溶液在0.5
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1小时内加热到85℃。
[0015]本专利技术使无色清液在酸性状态下进行冷却结晶的好处在于：难溶性氢氧化物温度越高，溶解度越大；降温结晶过程中会析出微量不溶物，酸性环境能避免氢氧化物难溶物的出现，提高结晶物的纯度。
[0016]本专利技术的优点效果在于：常温下碳酸镁微溶于水，当加热时会慢慢水解，最后全部变为氢氧化镁沉淀；与其他金属离子氢氧化物相比，氢氧化镁的溶度积常数最小，所以其他元素会以氢氧化物形式优先沉淀，过量碳酸镁最后全部水解为氢氧化镁吸附溶液中砷的化合物一起过滤除去，同时，溶液中钙离子成为碳酸钙沉淀除去。本专利技术与其他通过加定量碱调PH值除金属离子等杂质方法相比，避免了加碱引入其他离子对产品结晶纯度的影响。本专利技术工艺简单、除杂质效果好。
具体实施方式
[0017]以下通过实施例说明本专利技术技术方案的可实施性，而不应将本专利技术的保护范围限制在以下的具体实施例上。
[0018]实施例1将100Kg氧化镁（MgO）含量为85%的菱苦土与560Kg水混合并搅拌均匀，搅拌下滴加213Kg浓度为98%的浓硫酸（滴加时间一般为1小时），滴加完毕后继续搅拌反应0.5小时，反应完成后制得ph值为5.0的反应液，过滤反应液得硫酸镁溶液；将硫酸镁溶液缓慢加热到90℃，加入2.2Kg碳酸镁，保持温度90℃搅拌2h，然后加1Kg活性炭再搅拌1h，搅拌完毕趁热压滤得无色清液，经检测无色清液的PH值为5.2；将无色清液冷却至5℃结晶析出固体物，通过离心处理使固液分离，将固体物水洗，烘干，得纯度99.99%七水硫酸镁270Kg。
[0019]实施例2将100Kg氧化镁（MgO）含量为85%的菱苦土与600Kg水混合并搅拌均匀，搅拌下滴加212Kg浓度为98%的浓硫酸（滴加时间一般为1小时），滴加完毕后继续搅拌反应0.5小时，反应完成后制得ph值为5.4的反应液，过滤反应液得硫酸镁溶液；将硫酸镁溶液缓慢加热到95℃，加入2.3Kg碳酸镁，保持温度95℃搅拌2h，然后加1Kg活性炭再搅拌1h，搅拌完毕趁热压滤得无色清液，经检测无色清液的PH值为5.4；无色清液冷却至5℃结晶析出固体物，通过离心处理使固液分离，将固体物水洗，烘干，得纯度99.99%七水硫酸镁235Kg。
[0020]实施例3将200Kg氧化镁（MgO）含量为85%的菱苦土与1100Kg水搅拌均匀，滴加425.5Kg浓度为98%的浓硫酸（滴加时间一般为1小时），滴加完毕后继续搅拌反应0.5小时，反应完成后制得ph值为4.8的反应液，过滤反应液得硫酸镁溶液；将硫酸镁溶液缓慢加热到95℃，加入4.5Kg碳酸镁，保持95℃搅拌2h，然后加1Kg活性炭再搅拌0.5h，搅拌完毕趁热压滤得无色清
液，经检测无色清液的PH值为5.1；将无色清液冷却至5℃结晶析出固体物，通过离心处理使固液分离，将固体物水洗，烘干，得纯度99.99%七水硫酸镁550Kg。
[0021]上述实施例是以七水硫酸镁作为实施例来说明高纯硫酸镁的制备方法，在上述实施例的基础上，通过调节烘干温度（步骤4中的烘干），本专利技术可以获得高纯度的六水硫酸镁、五水硫酸镁、四水硫酸镁、三水硫酸镁、二水硫酸镁、一水硫酸镁以及无水硫酸镁中的任一种，在此本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯硫酸镁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将氧化镁含量为85%
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90%的菱苦土与水混合，然后搅拌下滴加浓硫酸，充分反应后，制得ph值为5.0
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6.0的反应液，过滤反应液，得硫酸镁溶液；（2）将硫酸镁溶液缓慢加热到85
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100℃，然后加入碳酸镁，在温度85
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100℃下搅拌2
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4h后再加活性炭搅拌0.5
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1h，搅拌完成后趁热过滤得无色清液；（3）若无色清液的ph值小于等于6，则直接进行步骤（4）；若无色清液的ph值大于6，则先用硫酸将无色清液的ph值调节为小于等于6后再进行步骤（4）；（4）将无色清液冷却结晶析出固体物，固液分离后将固体物水洗、烘干，得高纯硫酸镁。2.根据权利要求1所述的高纯硫酸镁的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张元磊，邢晓华，崔佳惠，孙元华，
申请(专利权)人：山东天一化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：