一种LED激发负载型光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种LED激发负载型光催化剂及其制备方法和应用。LED激发负载型光催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1.将碳氮化合物粉末分散于过氧化氢和硫酸的混合液中，反应后经固液分离，得到碳氮光催化剂粉末，S2.将碳氮光催化剂粉末分散于含有聚氨酯的N‑甲基吡咯烷酮溶液中，得到光催化剂溶液；S3.将光催化剂溶液滴涂于陶瓷载体表面，经固化、退火处理，得到所述LED激发负载型光催化剂。本发明专利技术通过硫酸以及过氧化氢对碳氮化合物进行处理，抑制其载流子复合发光，从而提高了LED激发负载型光催化剂在可见光激发下的光催化性能，可以高效、稳定地降解污染物。

【技术实现步骤摘要】
一种LED激发负载型光催化剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及光催化剂
，更具体的，涉及一种LED激发负载型光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
目前，随着日益增长的人类活动，对于环境的污染以及能源的需求也随之增加，而太阳能是一种重要的而且含量丰富的可持续能源。对太阳能的高效利用可以对环境污染，能源危机等问题的解决提供一个有效的途径。近年来，光催化材料由于能在不污染环境的前提下，有效的进行产氢、降解污染物等反应，受到了广泛的关注。碳氮化合物，例如C3N4，由于性能优异，结构稳定，近年来成为一种备受关注的光催化材料，已被研究人员广泛应用于光催化产氢、光催化降解抗生素以及有机污染物等等方面。但碳氮化合物在光激发后，载流子有一定的复合，导致催化性能受到了限制。且由于碳氮化合物的密度比较小，吸附性能比较好，在使用过程中分散在水中后，很难快速进行回收收集，导致更易造成新的污染。中国专利申请CN103638961A公开了一种负载型氮化碳光催化剂的制备方法，包括将载体和碳氮源在水中混合得到光催化剂前驱体，光催化剂前驱体经过重结晶、煅烧，得到负载型氮化碳光催化剂，载体与催化剂核心组件之间具有牢固的结合力，避免了氮化碳光催化剂的分散和污染。但该负载型氮化碳光催化剂的载体与氮化碳之间通过化学作用方式结合，须经重结晶后再高温煅烧，制备工艺繁琐复杂；且并未解决碳氮化合物在光激发后载流子复合的技术问题。因此，需要开发出一种易回收无二次污染、具有高效光催化性能，且制备工艺简单的LED激发负载型光催化剂。<br>
技术实现思路
本专利技术为克服上述现有技术所述的难回收收集、光催化性能差的缺陷，提供一种LED激发负载型光催化剂的制备方法，该制备方法简单易操作，制得的LED激发负载型光催化剂具有高效光催化性能，且易回收，不会造成二次污染。本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法制得的LED激发负载型光催化剂。本专利技术的另一目的在于提供上述LED激发负载型光催化剂的应用。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种LED激发负载型光催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1.将碳氮化合物粉末分散于过氧化氢和硫酸的混合液中，反应后经固液分离，得到碳氮光催化剂粉末，其中过氧化氢和硫酸的摩尔比为4～5：1～1.5；所述碳氮化合物粉末与过氧化氢和硫酸的混合液的重量比为1～1.5：4～5；S2.将S1的碳氮光催化剂粉末分散于含有聚氨酯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，得到光催化剂溶液；S3.将S2的光催化剂溶液滴涂于陶瓷载体表面，经固化、退火处理，得到所述LED激发负载型光催化剂。本专利技术通过硫酸以及过氧化氢对碳氮化合物进行处理，抑制其载流子复合发光，从而提高了该催化剂在可见光激发下的光催化性能。过氧化氢作为一种强氧化剂，可以有效地钝化碳氮化合物粉末的表面，同时引入一定量的羟基；硫酸可以在碳氮化合物层与层之间引入硫酸根和亚硫酸根，实现增加层间距离的效果，从而减少碳氮化合物的密度，提高比表面积。通过过氧化氢与硫酸对碳氮化合物粉末的处理，能够引起含氧官能团；含氧官能团作为电子富集中心，能有效地分离光生载流子(空穴和电子)，从而抑制了载流子复合。过氧化氢和硫酸添加量过多，易导致碳氮化合物粉末直接溶解，无法提取反应后的碳氮光催化剂粉末；过氧化氢和硫酸添加量过少，则碳氮光催化剂粉末的载流子分离效果较弱，无法有效抑制载流子复合，导致光催化效果弱。优选地，所述碳氮化合物粉末为碳氮源经高温处理得到，高温处理的温度为550～600℃，升温速率为10℃/min。优选地，所述碳氮源为三聚氰胺、硫脲、尿素、氨基氰、二氰二氨中的一种或几种。优选地，步骤S1中所述固液分离包括离心、洗涤，洗涤为使用氢氧化钠溶液和水洗涤至pH＝7。优选地，步骤S2中所述聚氨酯与N-甲基吡咯烷酮的重量比为1∶(5～8)。优选地，步骤S2中所述碳氮光催化剂粉末与含有聚氨酯的N-甲基吡咯烷酮溶液的重量比为(0.05～0.5)∶1。由于碳氮光催化剂粉末不能溶于水，会不均匀地悬浮在水中；其他有机溶剂如苯类，虽然可以均匀分散碳氮光催化剂粉末，但通常毒性较强。专利技术人研究发现，将碳氮光催化剂粉末分散于合适浓度的含有聚氨酯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，制得光催化剂溶液，可以使得光催化剂组分有效的负载在陶瓷载体表面。优选地，步骤S3中所述滴涂为将光催化剂溶液均匀涂覆于陶瓷载体表面，重复涂覆2～3次，得到厚度为微米级的光催化涂层。优选地，步骤S3中所述固化温度为90～110℃，固化时间为15～30min，退火温度为280～300℃，退火时间为1～2h。优选地，步骤S3中所述陶瓷载体的制备方法，包括如下步骤：将高岭土、三氧化二铝、二氧化硅研磨、混合、压片后，经烧结得到所述陶瓷载体；其中高岭土、三氧化二铝、二氧化硅的重量比为2～3：1～2：1～2；烧结温度为1200～1600℃，烧结时间为1～1.5h，升温速率为5℃/min。更优选地，所述高岭土、三氧化二铝、二氧化硅的重量比为2:1:1。本专利技术还保护上述制备方法制得的LED激发负载型光催化剂。本专利技术还保护上述LED激发负载型光催化剂在降解有机污染物中的应用。优选地，所述有机污染物为罗丹明B或甲基橙。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过硫酸以及过氧化氢对碳氮化合物进行处理，抑制其载流子复合发光，从而提高了LED激发负载型光催化剂在LED激发下的光催化性能，可以在较小发光功率的情况下高效、稳定地降解污染物。与此同时，由于处理后的催化剂表面积增加，对污染物具有了更高的吸附性能，从而提高了污染物的降解率。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。实施例及对比例中的原料均可通过市售得到；除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例1本实施例提供一种LED激发负载型光催化剂，制备方法包括如下步骤：S1.取2g高粘土，1g三氧化二铝，1g二氧化硅于研钵中研磨成细小颗粒，转移至模具中，压成片状，并在管式炉中1250℃进行烧结，烧结时间为1h，升温速率为5℃/min，待温度降至室温后，制得陶瓷载体。S2.取5g三聚氰胺于坩埚中，管式炉中氮气氛围下550℃烧结，待温度降至室温后，得到三聚氰胺粉末，取出0.1g三聚氰胺粉末转移至试管中，并加入过氧化氢和硫酸的混合溶液0.4g，其中过氧化氢和硫酸的摩尔比为4：1；经过离心、氢氧化钠溶液洗涤、蒸馏水洗涤，至pH＝7，得到碳氮光催化剂粉末。S3.取聚氨酯颗粒分散于N-甲基吡咯烷酮溶液中，在60℃条件下放置15min，使聚氨酯颗粒完全溶解于N-甲基吡咯烷酮溶液中，聚氨酯与N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：5；将0.05g碳氮光催化剂粉末分散于1g含有聚氨酯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，经搅拌，得到光本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种LED激发负载型光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.将碳氮化合物粉末分散于过氧化氢和硫酸的混合液中，反应后经固液分离，得到碳氮光催化剂粉末，/n其中过氧化氢和硫酸的摩尔比为4～5：1～1.5；/n所述碳氮化合物粉末与过氧化氢和硫酸的混合液的重量比为1～1.5：4～5；/nS2.将S1的碳氮光催化剂粉末分散于含有聚氨酯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，得到光催化剂溶液；/nS3.将S2的光催化剂溶液滴涂于陶瓷载体表面，经固化、退火处理，得到所述LED激发负载型光催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种LED激发负载型光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将碳氮化合物粉末分散于过氧化氢和硫酸的混合液中，反应后经固液分离，得到碳氮光催化剂粉末，
其中过氧化氢和硫酸的摩尔比为4～5：1～1.5；
所述碳氮化合物粉末与过氧化氢和硫酸的混合液的重量比为1～1.5：4～5；
S2.将S1的碳氮光催化剂粉末分散于含有聚氨酯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，得到光催化剂溶液；
S3.将S2的光催化剂溶液滴涂于陶瓷载体表面，经固化、退火处理，得到所述LED激发负载型光催化剂。


2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述碳氮化合物粉末为碳氮源经高温处理得到，高温处理的温度为550～600℃，升温速率为10℃/min。


3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述碳氮源为三聚氰胺、硫脲、尿素、氨基氰、二氰二氨中的一种或几种。


4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述固液分离包括离心、洗涤，洗涤为使用氢氧化钠溶液和水洗涤至pH＝7。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭俊豪，李文丹，吴浩怡，董华锋，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44