一种固体酸及制备方法、负载固体酸的微通道反应器及制备方法、制备羟基香茅醛的方法技术

技术编号:27720384 阅读:30 留言:0更新日期:2021-03-19 13:08
本发明专利技术公开一种固体酸及制备方法、负载固体酸的微通道反应器及制备方法、制备羟基香茅醛的方法。所述固体酸为聚苯乙烯树脂固载的N‑烷基氨基二磷酸。将固体酸固载于微通道反应器的孔道中后会形成微纤孔洞,提高了反应液与催化剂的有效接触面积,同时微通道反应器的使用,有效提高了传质效率,二者的协同作用将反应时间由几小时缩短至几分钟。避免了硫酸等无机酸和有机助溶剂的大量使用,大大减少了对设备的腐蚀和有机废水的产生,同时解决了催化剂的回收问题。避免了副产物玫瑰醇的产生,有效提高了反应的选择性,大大提高了产品的香气品质。

【技术实现步骤摘要】
一种固体酸及制备方法、负载固体酸的微通道反应器及制备方法、制备羟基香茅醛的方法
本专利技术属于化学合成
,涉及一种固体酸及固载固体酸的微通道反应器,还涉及香茅醇水合反应制备羟基香茅醇的方法。
技术介绍
羟基香茅醇是一种重要的芳香化学品,具有花香型香气,可配制丁香、百合等花香型香精,用于化妆品,还可用作食用香料。此外还是制备铃兰类香料羟基香茅醛的主要原料。目前,香茅醇水合反应制备羟基香茅醇的主要催化剂有两类,一类是硫酸等无机酸,另一类是酸性阳离子交换树脂等固体酸。利用硫酸作为香茅醇水合反应催化剂时,采用间歇釜式反应器和程序升温的方式进行,该方法转化率和选择性较高,但该方法硫酸用量很大,且反应结束需要中和大量的硫酸,后处理复杂,而且会产生大量废水,对环境污染严重。此外,硫酸的使用易造成设备的腐蚀。BSAF公司使用固体酸催化香茅醇水合反应生产羟基香茅醇,其专利US4200766A中使用含有磺酸基的阳离子交换树脂作为水合反应的催化剂,通过釜式反应器,由香茅醇通过非均相催化水合制备羟基香茅醇。上述方法中,需要加入大量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固体酸,为聚苯乙烯树脂固载的N-烷基氨基二磷酸,其结构式如下:/n

【技术特征摘要】
1.一种固体酸,为聚苯乙烯树脂固载的N-烷基氨基二磷酸,其结构式如下:



其中,R1、R2相互独立的为H、C1-C4的烷基或C1-C4的烷氧基,优选H、甲基、乙基、异丙基、甲氧基、乙氧基、异丙氧基,更优选H、甲基、甲氧基;
m为1-10的整数,优选6-9的整数;
n1、n2相互独立的为0-5的整数,优选0-2的整数。


2.根据权利要求1所述的固体酸,其特征在于,所述的固体酸,选自下述结构式中的一种或多种:





3.一种制备权利要求1或2所述的固体酸的方法,包括以下步骤:将氯甲基化聚苯乙烯树脂、烷基醇胺、卤代烷基磷酸、有机溶剂、氢氧化钠水溶液混合后回流搅拌反应1~2小时,降温至40~60℃,用盐酸水溶液调节pH至5~6左右,冷却至室温后抽滤,用去离子水洗至无氯离子,真空下加热烘干,即得到固体酸。


4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述烷基醇胺为C3-C12的直链烷基醇胺,优选8-氨基辛醇、9-氨基壬醇、10-氨基癸醇、11-氨基十一醇中的一种或多种。


5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述卤代烷基磷酸为C1-C10的直链卤代烷基磷酸或支链...

【专利技术属性】
技术研发人员:车传亮张永振董菁王中华黎源
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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