一种LED敏感二苯乙烯基肟酯型光引发剂及其制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及新材料有机化学品技术领域，为一种LED敏感二苯乙烯基肟酯型光引发剂及其制备和应用。特别涉及一类LED敏感的水溶性光聚合引发剂，其为式I所示的缩乙二醇单甲醚连接二苯乙烯基的肟酯，其化学制备工艺技术，其作为辐射固化光引发剂的用途，以及其在辐射固化配方产品，特别是UV‑Vis‑LED可激发的光固化水性涂料或油墨、3D打印、水凝胶等诸多场合的应用用途。

【技术实现步骤摘要】
一种LED敏感二苯乙烯基肟酯型光引发剂及其制备和应用
本专利技术涉及新材料有机化学品
，特别涉及一类LED敏感的水溶性光聚合引发剂，通过在二苯乙烯基肟酯型光引发剂中引入缩乙二醇单甲醚结构以赋予其水溶性，其化学制备工艺技术，其作为辐射固化光引发剂的用途，以及其在辐射固化配方产品，如涂料或油墨、3D打印，特别是水凝胶等诸多场合的应用用途。
技术介绍
光引发剂化合物是一类重要的精细有机化学品材料。在以紫外光或可见(UV)光或LED(即Light-EmittingDiode)为光源的辐射固化
，可在光辐照条件下生成自由基活性物种的光引发剂化合物是诱发含烯不饱和体系进行高效光聚合反应的关键物质因此是重要的辐射固化配方组分之一。光固化具有节能环保，高效快速和时间-空间可控等诸多优点，已广泛应用于涂料油墨、胶黏剂等传统领域以及3D打印等高新技术产品中。但是传统光固化仍存在一些不足之处，尤其是一般都要在体系中加入活性稀释剂和少量具有挥发性的有机溶剂，而这些通常会损害人体健康及污染环境。水溶性光引发剂则可以在使用过程中，用水代替活性稀释剂，更本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一类LED敏感的缩乙二醇单甲醚连接二苯乙烯基的肟酯型光引发剂，其特征在于，这类光引发剂的分子结构如通式(I)所示：/n

【技术特征摘要】
1.一类LED敏感的缩乙二醇单甲醚连接二苯乙烯基的肟酯型光引发剂，其特征在于，这类光引发剂的分子结构如通式(I)所示：



式(Ⅰ)中，R1，R2各自独立地选自含有1-20个碳原子(标记为C1-C20，下同)的直链或支链烷基、C3-C12环烷基、环烷基烷基、环杂烷基烷基、C6-C12芳基、烷基芳基，
其中上述芳基可以被其他取代基，包括氢，卤素原子，R，OR，SR，SOR，SO2R，NRR’，CH2OH，CH2OR，CH2OCOR，CH2SR，CH2SCOR，或CH2NRR’，
其中上述R是含有1-24个碳原子的直链或支链的烷基或-C6-C24芳基，R结构中可以用氟原子取代氢原子形成氟碳链结构，R结构中可以含有1-6个非连续的氧，氮，或硫元素，R和R’同时存在时也可以形成一个3-6元的环系结构等取代形成各种取代芳基；
n为3-20的整数。


2.一种权利要求1缩乙二醇单甲醚连接二苯乙烯基的肟酯型光引发剂的制备的方法，其特征在于，通用的合成工艺如下所示：





3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，该系列引发剂的制备过程包括以下步骤：
(1)步骤a中，含有不同重复单元数(n)的缩乙二醇单甲醚与对甲基苯磺酰氯在碱催化下制备出苯磺酸盐的结构(I)-a，溶剂为二氯甲烷，反应温度为室温，反应时间8小时，产物用二氯甲烷萃取后蒸干即可；
(2)步骤b中，将步骤a的产物(I)-a与对羟基苯甲醛在碱催化下制备出结构(I)-b，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，反应温度为110℃，反应时间12小时，产物通过柱层析提纯；
(3)步骤c中，步骤b的产物(I)-b在催化剂作用下通过Witting反应制备出苯乙烯结构(I)-c，催化剂为甲基三苯基溴化膦和叔丁醇钾，溶剂为四氢呋喃，反应温度为0-10℃，反应时间8小时，该过程需要无水无氧操作，产物通过柱层析提纯；
(4)步骤d中，带有不同取代基的羰基取代溴苯与(I)-c在催化剂下制备出二苯乙烯共轭结构(I)-d，催化剂为碳酸钾/双三苯基膦氯化钯，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，反应温度为110-120℃，反应时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：金明，王伟杰，万德成，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31