一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺制造技术

本发明专利技术属于资源回收处理技术领域，具体涉及一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺，包括以下步骤：(1)除金属离子；(2)浓缩除酸：将滤液预热到80‑85℃，将滤液加入蒸发器内，将滤液中的醋酸和硝酸除去；将滤液中的磷酸浓缩至85.5‑86.5的浓度，得到磷酸液；(3)连续结晶与分离：对磷酸液进行降温，将降温后的磷酸溶液加入到产品塔内，在添加磷酸溶液时加入晶种，晶种与磷酸溶液在混合段充分混合，然后进入产品塔的结晶段充分结晶；在晶体下降过程中使塔底的磷酸溶液充分与晶体接触，最终优质的磷酸晶体进入塔底。通过本工艺路线，将光电行业刻蚀工段产生的不同浓度范围的废磷酸制备得到高品质的85％磷酸，有效实现资源的回收利用。

【技术实现步骤摘要】
一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺
本专利技术属于资源回收处理
，具体涉及一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺。
技术介绍
随着信息时代的进步，光电产业迎来了蓬勃发展，而酸刻蚀工段作为光电产业工艺的重要组成部分，其产生的废刻蚀液量随之增加。废刻蚀液中的主要成分是磷酸、硝酸、醋酸混合液，废刻蚀液成分一般是磷酸65-80％、醋酸1-5％、硝酸0.3-3％，及少量的重金属杂质等。目前对于废刻蚀液的处置，主要还是利用酸碱中和进行无害化处理，这种处理方法不仅处理费用高、中和后废水难达标，更造成大量磷资源的浪费，因此很有争议。针对上一技术问题，引起了很多人在这一领域的探索研究，如申请号为CN201811395231.1的中国专利技术专利公开了一种废磷酸生成磷酸二氢铵的工艺方法，该方案采用氨中和废磷酸，然后通过结晶分离的方式得到磷酸二氢铵产品，使用该方法存在磷酸二氢铵产品收率低，在结晶过程中容易包裹杂质而导致产品不合格额问题，而且需要使用危险性较大的液氨，还会产生大量的含氨尾气。申请号为CN201410185312.4的中国专利技术专利公开了一种回收废铝刻蚀液中磷酸的方法，该方案采用简单蒸馏浓缩至一定浓度的废磷酸，再采用釜式间歇结晶和重结晶的方式分离得到磷酸产品，该方案存在操作时间长、重金属分离不彻底、间歇操作难精确控制、需要重结晶等不足。
技术实现思路
本专利技术意在提供一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺，以解决现有废磷酸蚀刻液中磷酸资源回收操作时间长、纯度不够高的问题。为了达到上述目的，本专利技术的方案为：一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺，包括以下步骤：(1)除金属离子：对废磷酸蚀刻液的成分进行分析，若废磷酸蚀刻液中磷酸浓度超过65％，加去离子水将磷酸稀释至62-65％的浓度；在废磷酸蚀刻液中添加金属沉淀剂和脱盐水，搅拌40-60min,静置25-35min后过滤，得到滤液与滤渣；(2)浓缩除酸：将滤液预热到80-85℃，将滤液加入蒸发器内，在0.075-0.085Mpa的负压条件下浓缩除去过量的水，同时将滤液中的醋酸和硝酸一并除去；将滤液中的磷酸浓缩至85.5-86.5的浓度，得到磷酸液；(3)连续结晶与分离：对磷酸液进行降温，使磷酸液的温度降至17.8-18.2℃；将降温后的磷酸溶液加入到产品塔内，在添加磷酸溶液时加入晶种，晶种与磷酸溶液在混合段充分混合，然后进入产品塔的结晶段充分结晶，晶体依靠自身重力下降，在晶体下降过程中使塔底的磷酸溶液充分与晶体接触，从而达到连续重结晶的目的，最终优质的磷酸晶体进入塔底，通过缓慢升温变成溶液采出，形成合格的磷酸产品。本方案的有益效果在于：1、通过本工艺路线，将光电行业刻蚀工段产生的不同浓度范围的废磷酸制备得到高品质的85％磷酸，有效实现资源的回收利用。2、本工艺对废磷酸的浓度要求不高，可适应浓度在5～85％的宽泛区间。3、本工艺采用连续结晶并纯化的操作，与传统的间歇结晶相比，自动化程度更高，且大大提高了产品的有效收率，单次收率可达到92％以上。可选地，步骤(1)中将磷酸释至65％的浓度。可选地，步骤(1)中的搅拌为先进行高速搅拌再进行低速搅拌，高速搅拌的速度85-95r/min，时间控制在12-20min；低速搅拌的速度8-12r/min，时间控制在25-40min。高速搅拌的目的主要是使金属沉淀剂和脱盐水充分的与废磷酸蚀刻液混合，使金属沉淀剂、脱盐水发挥作用。高速搅拌后，金属沉淀物等物质逐渐生成，此时降低搅拌速度，有利于沉降。可选地，步骤(1)中，金属沉淀剂的添加量为废磷酸蚀刻液质量的0.8-1.2％，脱盐水的添加量为废磷酸蚀刻液质量的45-55％。将金属沉淀剂、脱盐水的用量控制在上述范围内，能够较好的除去废磷酸蚀刻液中的金属离子等物质。可选地，步骤(1)中的搅拌为先进行高速搅拌再进行低速搅拌，高速搅拌的速度90r/min，时间控制在15min；低速搅拌的速度10r/min，时间控制在30min。经过实验验证，将搅拌的时间、参数控制在上述范围内，金属离子除却的效果好。可选地，本工艺借助回收系统对光电行业废磷酸蚀刻液进行回收利用；回收系统包括均质过滤器、滤液罐、滤液转料泵、预热器、蒸发器、冷凝器、冷凝罐、废水泵、结晶泵、预冷器、产品塔和产品泵；均质过滤器与滤液罐连接，滤液转料泵的进口与滤液罐连接，滤液转料泵的出口与预热器连接；预热器与蒸发器连接，结晶泵的进口与蒸发器底部的出液口连接，结晶泵的出口与预冷器连接；产品塔的进料口与预冷器连接，产品塔的出料口与产品泵连接；蒸发器的出气口与冷凝器连接，冷凝罐的一端与冷凝器的出口连接，冷凝罐的另一端与废水泵的进口连接。使用本系统对光电行业废磷酸蚀刻液进行回收利用，能够实现连续化回收操作，在保证稳定产品质量的同时能够进一步提高产能。可选地，蒸发器为降膜蒸发器，降膜蒸发器包括壳体，壳体内设有上隔板、下隔板和位于上隔板上方的分液部，分液部包括分液板和设在分液板上的分液环，分液环顶部的周向开有多个锯齿型槽；壳体上部的侧壁开有与分液环相对的进液口；分液板位于壳体的上部且位于进液口的下方，分液板上开有多个位于分液环内的通口，分液板的下表面连接有与通口连通且同心的分液管，分液管为上端小下端大的变径管，分液管的小径端与通口的直径相同；分液板上滑动连接有位于通口内的密封塞，分液管内设有用于使密封塞复位的复位件；上隔板位于分液板下方，上隔板与下隔板之间贯穿有多根蒸发管，蒸发管的上部内设有使液体均匀分布在蒸发管内壁的降膜部；分液管的下端与上隔板之间的距离设置在3-6mm；分液管与蒸发管相邻设置。通过进液口往壳体内通入液体，液体先充满在壳体与分液环围成的空间内，当液体达到一定量时，液体越过分液环的顶部进入分液环内。分液环内的液体逐渐增多，分液板上的密封塞受力变大，复位件被逐渐压缩，密封塞逐渐向分液管内运动。当分液环内的液体达到一定量时，密封塞运动到分液管的大径端，密封塞与分液管之间存在缝隙，分液环内的液体沿着分液管的内壁向下运动，最后落在上隔板上。当上隔板上的液位达到一定高度时，液体从蒸发管的四周流入蒸发管内，在降膜部的作用下，液体能够均匀的分布在蒸发管的内壁上。在本方案中，设置分液环，分液环与分液板配合有暂时缓存液体的作用；而且分液环的设置能够确保液体均匀的从各个方向漫入，使分液环内分液板的受力较为均匀、平稳的变化。在分液环内液体的作用下，分液板上的各个密封塞受到的作用力基本上是一样的，当分液环内的液位达到一定高度时，分液板上的各个密封塞同时运动到分液管的大径端，各个分液管同时将分液环内的液体输送到上隔板上，液体落在上隔板的各个位置上，上隔板上的液体迅速融合构成一个平整的液面，当液面达到一定高度时，液体同时进入各个蒸发管内，能够确保任意位置蒸发管的溢流量相同，解决中部蒸发管溢流量小而周边蒸发管溢流量多的问题。同时本方案分液环、分液板、密封塞、分液管等结构的设置，能够有效限制液体的流速、流量，避免液体由于流速、流量过大而直接本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)除金属离子：对废磷酸蚀刻液的成分进行分析，若废磷酸蚀刻液中磷酸浓度超过65％，加去离子水将磷酸稀释至62-65％的浓度；在废磷酸蚀刻液中添加金属沉淀剂和脱盐水，搅拌40-60min,静置25-35min后过滤，得到滤液与滤渣；/n(2)浓缩除酸：将滤液预热到80-85℃，将滤液加入蒸发器内，在0.075-0.085Mpa的负压条件下浓缩除去过量的水，同时将滤液中的醋酸和硝酸一并除去；将滤液中的磷酸浓缩至85.5-86.5的浓度，得到磷酸液；/n(3)连续结晶与分离：对磷酸液进行降温，使磷酸液的温度降至17.8-18.2℃；将降温后的磷酸溶液加入到产品塔内，在添加磷酸溶液时加入晶种，晶种与磷酸溶液在混合段充分混合，然后进入产品塔的结晶段充分结晶，晶体依靠自身重力下降，在晶体下降过程中使塔底的磷酸溶液充分与晶体接触，从而达到连续重结晶的目的，最终优质的磷酸晶体进入塔底，通过缓慢升温变成溶液采出，形成合格的磷酸产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)除金属离子：对废磷酸蚀刻液的成分进行分析，若废磷酸蚀刻液中磷酸浓度超过65％，加去离子水将磷酸稀释至62-65％的浓度；在废磷酸蚀刻液中添加金属沉淀剂和脱盐水，搅拌40-60min,静置25-35min后过滤，得到滤液与滤渣；
(2)浓缩除酸：将滤液预热到80-85℃，将滤液加入蒸发器内，在0.075-0.085Mpa的负压条件下浓缩除去过量的水，同时将滤液中的醋酸和硝酸一并除去；将滤液中的磷酸浓缩至85.5-86.5的浓度，得到磷酸液；
(3)连续结晶与分离：对磷酸液进行降温，使磷酸液的温度降至17.8-18.2℃；将降温后的磷酸溶液加入到产品塔内，在添加磷酸溶液时加入晶种，晶种与磷酸溶液在混合段充分混合，然后进入产品塔的结晶段充分结晶，晶体依靠自身重力下降，在晶体下降过程中使塔底的磷酸溶液充分与晶体接触，从而达到连续重结晶的目的，最终优质的磷酸晶体进入塔底，通过缓慢升温变成溶液采出，形成合格的磷酸产品。


2.根据权利要求1所述的一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺，其特征在于：步骤(1)中将磷酸释至65％的浓度。


3.根据权利要求2所述的一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺，其特征在于：步骤(1)中的搅拌为先进行高速搅拌再进行低速搅拌，高速搅拌的速度85-95r/min，时间控制在12-20min；低速搅拌的速度8-12r/min，时间控制在25-40min。


4.根据权利要求3所述的一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺，其特征在于：步骤(1)中，金属沉淀剂的添加量为废磷酸蚀刻液质量的0.8-1.2％，脱盐水的添加量为废磷酸蚀刻液质量的45-55％。


5.根据权利要求4所述的一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺，其特征在于：步骤(1)中的搅拌为先进行高速搅拌再进行低速搅拌，高速搅拌的速度90r/min，时间控制在15min；低速搅拌的速度10r/min，时间控制在30min。


6.根据权利要求1-5任一项所述的一种光电行业废磷酸蚀刻液资源化回收利用的工艺，其特征在于：本工艺借助回收系统对光电行业...

【专利技术属性】
技术研发人员：林辉荣，左姣，倾彩霞，何睿鸣，陈国平，
申请(专利权)人：新中天环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50