一种带胶带油泥钕铁硼废料回收再利用的预处理方法技术

本发明专利技术提供了一种带胶带油泥钕铁硼废料回收再利用的预处理方法，属于材料回收技术领域。本发明专利技术不使用高温蒸煮和特殊设备，仅利用表面清洗液和研磨作用即可清除带胶带油泥钕铁硼废料表面的油泥、胶体和氧化皮，选用的试剂成本较低，基本无毒，废液可降解性好，可常温使用，且清理效果明显；酸洗时选用较低浓度的硝酸，稀硝酸的酸性较弱，不会过度腐蚀废料中的富钕相，造成稀土的浪费，氟化钠可改善废料表面的活性，减少其氧化，使处理后的废料表面更整洁、光亮；经上述预处理方法处理后的废料完全满足后续短流程方法制备高性能再生磁体的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种带胶带油泥钕铁硼废料回收再利用的预处理方法
本专利技术涉及材料回收
，尤其涉及一种带胶带油泥钕铁硼废料回收再利用的预处理方法。
技术介绍
钕铁硼作为当今应用最为广泛的永磁材料，其需求量和产量都在逐年递增。随着稀土资源的日益紧缺，价格不断上涨，对钕铁硼废料的回收再利用迫在眉睫。近年来，短流程回收技术作为一种资源循环率高、节能、环保的方法在钕铁硼废料的回收再利用过程中备受青睐。与传统湿法冶金相比，短流程回收技术无需将废料经酸溶、碱沉、焙烧等工艺先提取成稀土氧化物、氯化物或稀土元素，而是直接将收集的废料经过适当的表面处理后转变为表面质量高、杂质含量低的钕铁硼合金，然后经传统的氢爆、烧结工艺即可制备再生钕铁硼磁体。但是，钕铁硼在生产过程中会产生许多类型的废料，主要有熔炼废料、成型废料、烧结废料、机加工废料、电镀废料等，在这些废料中，有一部分形态较好、杂质含量少，例如烧结废料、机加工不合格品等，其经过简单的表面处理即可进行短流程回收利用。但是还有一些废料，例如机加工产生的料皮、料头废料等(见图1)，与其他废料相比其主要特点是：形状较为复杂，表面有机加工过程中附着的切削液、油渍以及为方便加工而在磁体表面涂覆的一层520胶体，这种废料表面质量差、杂质成分多、形状复杂，必须进行适当的表面处理，才能够进行后续短流程回收。目前，各单位和企业对钕铁硼机加工废料的处理和回收已经做了很多研究。专利CN104190943A公开了一种烧结钕铁硼废料回收利用的方法，先将废料分类收集，在废料中加入白刚玉磨料和金属清洗液进行振动光饰清洗，然后进行短流程利用，但是该专利选取的废料为不合格品和后加工产生的边角料，一般表面只含有少量的油泥和氧化皮，并不能处理带胶和氧化皮较多的料皮料头；专利CN108435676A公开了一种烧结钕铁硼的除胶设备和方法，将废料放置于特定滚筒装置中，在装置内加入除胶液，在高温下去除废料表面的胶体，该专利虽然可以去除废料表面的胶体，但是装置较为复杂，成本高，且高温处理不仅会对磁体本身造成损伤，还会恶化工作环境，造成污染；专利CN109003798A公开了一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，在混合废料中加入除油剂和水进行搅拌处理，去除油污和泥浆，并在惰性气氛下烘干，然后进行研磨和磁选，再制备粘接磁体，该方法对废料的要求低，大多数废料都可适用，但是该方法处理后的废料总体质量不高，性能较低，只用于生产粘接磁体，未能将废料最大化利用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种带胶带油泥钕铁硼废料回收再利用的预处理方法，可处理机加工产生的带胶带油泥的料皮料头废料，通过表面的预处理，可有效去除废料表面的油泥、胶体和氧化皮，使废料能够通过短流程制备高性能的再生烧结磁体。本专利技术方法使用的试剂成本较低、试剂温和、无需加热，对环境和磁体本身的影响较小，且处理后的磁体表面质量好，整体的回收材料品质高。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种带胶带油泥钕铁硼废料回收再利用的预处理方法，包括以下步骤：将带胶带油泥钕铁硼废料、表面清洗液和研磨球放入研磨机中进行球磨，将球磨后的废料进行第一超声清洗，磁选后得到第一废料；以质量份数计，每100份表面清洗液中包括：烷基酚聚氧乙烯醚3～5份、乙二醇丁醚醋酸酯10～15份、N,N二甲基乙酰胺5～10份、乙酸异戊酯5～10份、稳定剂2～5份和水余量；所述稳定剂为碳酸钠和碳酸氢钠；所述表面清洗液的pH值为7.5～9.5；将所述第一废料放入稀硝酸溶液中进行第二超声清洗，得到第二废料；所述稀硝酸溶液的浓度为0.01～0.25mol/L；所述稀硝酸溶液中含有0.01～0.5wt.％的氟化钠；将所述第二废料放入水中进行第三超声清洗，将清洗后的废料烘干。优选的，所述表面清洗液与带胶带油泥钕铁硼废料的质量比为(0.1～0.5):1。优选的，所述带胶带油泥钕铁硼废料与研磨球的质量比为(1.2～2):1。优选的，所述研磨球为棕刚玉研磨球、陶瓷研磨球和塑料研磨球，所述研磨球的直径为2～10mm。优选的，所述带胶带油泥钕铁硼废料的平均厚度＞5mm时，所述研磨球包括50wt.％棕刚玉研磨球、40wt.％陶瓷研磨球和10wt.％塑料研磨球；每种研磨球的尺寸分布为：50wt.％的研磨球的直径满足：10mm≥直径＞7mm，20wt.％的研磨球的直径满足：2mm≤直径＜5mm，剩余30wt.％的研磨球直径为5～7mm；所述带胶带油泥钕铁硼废料的平均厚度＜3mm时，所述研磨球包括30wt.％棕刚玉研磨球、40wt.％陶瓷研磨球和30wt.％塑料研磨球；每种研磨球的尺寸分布为：20wt.％的研磨球的直径满足：10mm≥直径＞7mm，50wt.％的研磨球的直径满足：2mm≤直径＜5mm，剩余30wt.％的研磨球直径为5～7mm；所述带胶带油泥钕铁硼废料的平均厚度为3～5mm时，所述研磨球包括40wt.％棕刚玉研磨球、40wt.％陶瓷研磨球和20wt.％塑料研磨球；每种研磨球的尺寸分布为：30wt.％的研磨球的直径满足：10mm≥直径＞7mm，30wt.％的研磨球的直径满足：2mm≤直径＜5mm，剩余40wt.％的研磨球直径为5～7mm。优选的，所述球磨的时间为1～3h。优选的，所述第一超声清洗的频率为60～100kHz，采用的洗液为去离子水。优选的，所述第二超声清洗的频率为40～80kHz，时间为0.5～5min。优选的，所述烘干的温度为40～70℃，时间为10～20min。优选的，所述第三超声清洗的频率为40～100kHz，时间为1～5min。本专利技术提供了一种带胶带油泥钕铁硼废料回收再利用的预处理方法，包括以下步骤：将带胶带油泥钕铁硼废料、表面清洗液和研磨球放入研磨机中进行球磨，将球磨后的废料进行第一超声清洗，磁选后得到第一废料；以质量份数计，每100份表面清洗液中包括：烷基酚聚氧乙烯醚3～5份、乙二醇丁醚醋酸酯10～15份、N,N二甲基乙酰胺5～10份、乙酸异戊酯5～10份、稳定剂2～5份和水余量；所述稳定剂为碳酸钠和碳酸氢钠；所述表面清洗液的pH值为7.5～9.5；将所述第一废料放入稀硝酸溶液中进行第二超声清洗，得到第二废料；所述稀硝酸溶液的浓度为0.01～0.25mol/L；所述稀硝酸溶液中含有0.01～0.5wt.％的氟化钠；将所述第二废料放入水中进行第三超声清洗，将清洗后的废料烘干。本专利技术不使用高温蒸煮和特殊设备，仅利用表面清洗液和研磨作用即可清除带胶带油泥钕铁硼废料表面的油泥、胶体和氧化皮，选用的试剂成本较低，基本无毒，废液可降解性好，可常温使用，且清理效果明显；酸洗时选用较低浓度的硝酸，稀硝酸的酸性较弱，不会过度腐蚀废料中的富钕相，造成稀土的浪费，氟化钠可改善废料表面的活性，减少其氧化，使处理后的废料表面更整洁、光亮；经上述预处理方法处理后的废料完全满足后续短流程方法制备高性能再生磁体的要求。进一步的，在研磨过程中本专利技术根据废料的整体形态调节各研磨球的成分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种带胶带油泥钕铁硼废料回收再利用的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将带胶带油泥钕铁硼废料、表面清洗液和研磨球放入研磨机中进行球磨，将球磨后的废料进行第一超声清洗，磁选后得到第一废料；/n以质量份数计，每100份表面清洗液中包括：烷基酚聚氧乙烯醚3～5份、乙二醇丁醚醋酸酯10～15份、N,N二甲基乙酰胺5～10份、乙酸异戊酯5～10份、稳定剂2～5份和水余量；所述稳定剂为碳酸钠和碳酸氢钠；所述表面清洗液的pH值为7.5～9.5；/n将所述第一废料放入稀硝酸溶液中进行第二超声清洗，得到第二废料；所述稀硝酸溶液的浓度为0.01～0.25mol/L；所述稀硝酸溶液中含有0.01～0.5wt.％的氟化钠；/n将所述第二废料放入水中进行第三超声清洗，将清洗后的废料烘干。/n

【技术特征摘要】
1.一种带胶带油泥钕铁硼废料回收再利用的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将带胶带油泥钕铁硼废料、表面清洗液和研磨球放入研磨机中进行球磨，将球磨后的废料进行第一超声清洗，磁选后得到第一废料；
以质量份数计，每100份表面清洗液中包括：烷基酚聚氧乙烯醚3～5份、乙二醇丁醚醋酸酯10～15份、N,N二甲基乙酰胺5～10份、乙酸异戊酯5～10份、稳定剂2～5份和水余量；所述稳定剂为碳酸钠和碳酸氢钠；所述表面清洗液的pH值为7.5～9.5；
将所述第一废料放入稀硝酸溶液中进行第二超声清洗，得到第二废料；所述稀硝酸溶液的浓度为0.01～0.25mol/L；所述稀硝酸溶液中含有0.01～0.5wt.％的氟化钠；
将所述第二废料放入水中进行第三超声清洗，将清洗后的废料烘干。


2.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述表面清洗液与带胶带油泥钕铁硼废料的质量比为(0.1～0.5):1。


3.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述带胶带油泥钕铁硼废料与研磨球的质量比为(1.2～2):1。


4.根据权利要求1或3所述的预处理方法，其特征在于，所述研磨球为棕刚玉研磨球、陶瓷研磨球和塑料研磨球，所述研磨球的直径为2～10mm。


5.根据权利要求4所述的预处理方法，其特征在于，所述带胶带油泥钕铁硼废料的平均厚度＞5mm时，所述研磨球包括50wt.％棕刚玉研磨球、40wt.％陶瓷研磨球和10wt.％塑料研磨球；每种研磨球的尺寸分布为：50wt.％的研磨球的直径满足：1...

【专利技术属性】
技术研发人员：路清梅，尹彦涛，戚植奇，岳明，刘卫强，张红国，张东涛，李玉卿，吴琼，喻玺，庞再升，
申请(专利权)人：北京工业大学，赣州富尔特电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11