一种湿敏变色微胶囊、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开一种湿敏变色微胶囊及其至制备方法，包括以下步骤：步骤一、将包覆有有机液层的变色硅胶与乳化剂水溶液混合；步骤二、向步骤一的混合液中加入含有尿素和甲醛的高分子量水溶性预聚体和低分子量水溶性预聚体；45℃至55℃反应2至3小时得微胶囊；步骤三、将步骤三制得的微胶囊置于乙醇浸泡，胶囊侧壁成孔洞；将具有孔洞的微胶囊清洗干燥得目标产物；该发明专利技术利用原料的配合制得一种具有核‑壳结构的遇湿变色微胶囊，微胶囊的壳层具有孔洞，变色灵敏度高，可实现重复使用。

【技术实现步骤摘要】
一种湿敏变色微胶囊、制备方法及应用
本专利技术涉及湿敏变色
，特别是涉及一种湿敏变色微胶囊及其制备方法。
技术介绍
微胶囊是通过成膜材料包覆分散性的固体、液体或气体而形成的具有核-壳结构的微小容器，通常将成膜材料形成的包覆膜称为壁材或囊壁(一般由天然的或合成的高分子材料形成)，成膜材料内部被包覆的物质称为芯材或囊芯。微胶囊大小和形状，随着制备工艺的不同而在很大范围内变化。微胶囊大小通常在2至1000μm范围内，直径小于1μm的胶囊称为纳米胶囊，直径大于1000μm的胶囊称为大胶囊。囊壁厚度在0.2至10μm不等，囊芯在微胶囊总质量中所占的比例也在20至95％范围内变化。随着微胶囊技术的发展，目前已制备出粒径在1至1000nm的纳米胶囊。微胶囊化是指用涂层薄膜或壳材料敷涂微小的固体颗粒、液滴或气泡。含固体粒子的微胶囊形状几乎与囊内固体形状一致，含液体或气体的微胶囊的形状一般是球形的。微胶囊是由被包裹材料和包裹材料组成的。包于内部的材料一般称为活性物、活性剂、芯材料、内相、核、有效载荷或填充物。包囊材料通常称作壁、载体、壳、涂层或膜，它可以是有机聚合物、水溶胶、糖、蜡、脂肪、金属或无机氧化物等。现有技术中使用湿敏变色在纺织技术的应用多是通过将湿敏染料以印染加工的方式整理到纺织品上。湿敏变色的原理是湿敏变色染料结构会随着环境中湿度的变化而改变，导致其对可见光的吸收光谱发生改变，从而影响最终颜色的呈现，湿敏变色的材料较为复杂，且重复变色的效果不佳，限制变色纤维的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种湿敏变色微胶囊的制备方法，该专利技术利用原料的配合制得一种具有核-壳结构的遇湿变色微胶囊，微胶囊的壳层具有孔洞，变色灵敏度高，可实现重复使用。为解决此技术问题，本专利技术的技术方案是：一种湿敏变色微胶囊的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将包覆有有机液层的变色硅胶与乳化剂水溶液混合；步骤二、向步骤一的混合液中加入含有尿素和甲醛的高分子量水溶性预聚体和低分子量水溶性预聚体；45℃至55℃反应2至3小时得微胶囊；步骤三、将步骤三制得的微胶囊置于乙醇浸泡，胶囊侧壁成孔洞；将具有孔洞的微胶囊清洗干燥得目标产物。优选所述步骤一有机液层为植物油或者甘油。本专利技术通过变色硅胶球表面的覆盖有机液层利于变色硅胶颗粒与脲醛树脂之间留有间隙，利于水分的进出，同时也保证了变色硅胶在制备过程中的稳定性，涂覆在变色硅胶颗粒表面的有机液层在步骤三的洗涤过程中被清洁，制备工艺简单。优选步骤二中预聚体包括高分子量水溶性预聚体和低分子量水溶性预聚体；所述高分子预聚体按照质量份数将8份尿素、24份37％的甲醛溶液和50份去离子水混合，调节反应体系pH值为9，搅拌下恒温反应，得到高分子量水溶性预聚体；所述低分子量水溶性预聚体按照质量份数将0.5份尿素、1.6份37％的甲醛溶液和50份去离子混合，调节反应体系pH值为9，搅拌下恒温反应，得到低分子量水溶性预聚体。本专利技术通过两种分子量的预聚体相混合壳结构具有两种分子量的脲醛树脂，低分子量的脲醛树脂溶解于乙醇，使得高分子预聚体的脲醛树脂留存于壳结构，低分子量脲醛树脂的去除，使得壳结构侧壁具有孔洞，利于作为芯的变色硅胶与外界环境的水分相接触，变色硅胶变色灵敏度高，同时部分变色硅胶得以从壳的孔洞露出，利于观察颜色的变化。优选所述高分子量水溶性预聚体和低分子量水溶性预聚体体系pH值的调节物质为三乙醇胺；本专利技术使用三乙醇胺在调节体系pH值的同时，还利于提高微胶囊的结构强度，利于湿敏变色微胶囊在纺织领域的应用。优选高分子量水溶性预聚体和低分子量水溶性预聚体的质量比为1:4至1：2。本专利技术通过控制高分子量水溶性预聚体和低分子量水溶性预聚体的用量，有效保证壳体表面孔洞的比例，保证遇湿变色的灵敏度。优选高分子量水溶性预聚体溶液中还包括偶联剂，所述偶联剂为KH550或者KH560；所述偶联剂的质量为高分子量水溶性预聚体溶液质量的5％至10％。本专利技术中偶联剂的存在利于壳结构侧壁表面粗糙，利于微胶囊与纤维的枝接，利于制得纤维在具有变色功能的同时，还具有耐洗性。进一步优选所述偶联剂为KH550或者KH560。本专利技术优选的两种偶联剂有效吸附或者枝接在壳结构的表面，利于与纤维相结合连接。优选所述高分子量水溶性预聚体还包括质量份数为0.5份至1.5份的三聚氰胺。高分子量水溶性预聚体中加入上述量的三聚氰胺有效提升高分子量水溶性预聚体缩聚形成脲醛树脂的结构强度，配合乙醇溶解低分子预聚体形成的膜层溶解于乙醇，形成结构分明的孔洞结构。优选所述乳化剂为十二烷基硫酸钠，乳化剂质量为高分子量水溶性预聚体溶液质量的3％至7％。本专利技术中乳化剂与三聚氰胺配合有效提升高分子量预聚体形成网状壳结构的强度，耐磨程度。本专利技术的第二个目的在于提供一种湿敏变色微胶囊，该专利技术变色硅胶与脲醛树脂形成核-壳结构，遇水变色灵敏度高，可重复性好。为解决此技术问题，本专利技术的技术方案是：一种湿敏变色微胶囊，微胶囊为变色硅胶与脲醛树脂形成核-壳结构，被脲醛树脂包覆的变色硅胶与脲醛树脂之间具有间隙，脲醛树脂层有水进出的孔洞。本专利技术的第三个目的在于提供将湿敏变色微胶囊应用于纺织品。通过采用上述技术方案，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术通过使用不同分子量的两种预聚体在涂覆有有机液层的变色硅胶颗粒表面缩聚形成脲醛树脂的壳层；小分子量的脲醛树脂和包裹在壳体内部的有机液层与乙醇接触溶解至乙醇中，形成变色颗粒与壳层之间的空隙，同时也形成壳层的孔洞；2、本专利技术制得的湿敏变色微胶囊由于外壳孔洞结构丰富，有利于外部水快速传递至变色硅胶，变色硅胶接触水后发生变色，提高变色的灵敏程度和显色程度；3、本专利技术制得的湿敏变色胶囊适合附着于纺织纤维表面或者是纺织品表面，有效指示所在产品的干湿情况，利于人们对产品在实际使用时干湿情况的判断。从而实现本专利技术的上述目的。附图说明图1是本专利技术涉及的一种湿敏变色微胶囊制备路线图。具体实施方式为了进一步解释本专利技术的技术方案，下面通过具体实施例来对本专利技术进行详细阐述。实施例1本专利技术公开一种湿敏变色微胶囊及其至制备方法，其具体的合成路线详见图1所示，包括以下步骤：步骤一、将包覆有有机液层的变色硅胶与乳化剂水溶液混合；所述步骤一有机液层为植物油或者甘油；有机液层与变色硅胶的质量比见表1。所述乳化剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠用量见表1。步骤二、向步骤一的混合液中加入含有尿素和甲醛的高分子量水溶性预聚体和低分子量水溶性预聚体；所述高分子预聚体按照质量份数将8份尿素、24份37％的甲醛溶液和50份去离子水混合，使用三乙醇胺调节反应体系pH值为9，搅拌下恒温反应，得到高分子量水溶性预聚体；所述低分子量水溶性预聚体按照质量份数将0.5份尿素、1.6份37％的甲醛溶液和50份去离子混合，使用三乙醇胺调节反应体系pH值为9，搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种湿敏变色微胶囊的制备方法，其特征在于：/n包括以下步骤：/n步骤一、将包覆有有机液层的变色硅胶与乳化剂水溶液混合；/n步骤二、向步骤一的混合液中加入含有尿素和甲醛的高分子量水溶性预聚体和低分子量水溶性预聚体；/n45℃至55℃反应2至3小时得微胶囊；/n步骤三、将步骤三制得的微胶囊置于乙醇浸泡，胶囊侧壁成孔洞；/n将具有孔洞的微胶囊清洗干燥得目标产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种湿敏变色微胶囊的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一、将包覆有有机液层的变色硅胶与乳化剂水溶液混合；
步骤二、向步骤一的混合液中加入含有尿素和甲醛的高分子量水溶性预聚体和低分子量水溶性预聚体；
45℃至55℃反应2至3小时得微胶囊；
步骤三、将步骤三制得的微胶囊置于乙醇浸泡，胶囊侧壁成孔洞；
将具有孔洞的微胶囊清洗干燥得目标产物。


2.如权利要求1所述的一种湿敏变色微胶囊制备方法，其特征在于：所述步骤一有机液层为植物油或者甘油。


3.如权利要求1所述的一种湿敏变色微胶囊制备方法，其特征在于：步骤二中预聚体包括高分子量水溶性预聚体和低分子量水溶性预聚体；
所述高分子预聚体按照质量份数将8份尿素、24份37％的甲醛溶液和50份去离子水混合，调节反应体系pH值为9，搅拌下恒温反应，得到高分子量水溶性预聚体；
所述低分子量水溶性预聚体按照质量份数将0.5份尿素、1.6份37％的甲醛溶液和50份去离子混合，调节反应体系pH值为9，搅拌下恒温反应，得到低分子量水溶性预聚体。


4.如权利要求3所述的一种湿敏变色微胶囊制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：金淑兰，丁琳，吴浩，时咏松，罗军，
申请(专利权)人：金华洁灵家居用品有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33