电解合成用阳极、以及氟气或含氟化合物的制造方法技术

提供一种电解合成用阳极，其能够抑制阳极效应的产生，同时以简易工序廉价地电解合成氟气或含氟化合物。用于电解合成氟气或含氟化合物的电解合成用阳极(3)具备：由碳质材料形成的阳极基体、和被覆阳极基体的金属被膜。并且，形成金属被膜的金属是镍。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】电解合成用阳极、以及氟气或含氟化合物的制造方法
本专利技术涉及用于电解合成氟气或含氟化合物的阳极、以及氟气或含氟化合物的制造方法。
技术介绍
氟气和含氟化合物(例如三氟化氮)可以通过电解含有氟离子的电解液来合成(电解合成)。在该电解合成中，一般使用碳电极作为阳极，但如果使用碳电极，则会出现即使以非常小的电流密度进行电解，为得到预定电流所需的电解槽电压也变为超过12V的高压这样的问题。该现象被称为阳极效应。产生阳极效应的原因如下。进行电解液的电解时，由于在阳极表面产生的氟气与形成阳极的碳反应，所以在阳极表面形成具有共价性的碳-氟键的被膜。由于该被膜是绝缘性的，且与电解液的润湿性也差，所以电流难以流向阳极，产生阳极效应。而且，如果阳极效应推进，则有时变得不能进行持续的电解。为了使表面被绝缘性被膜覆盖的阳极能够用于电解合成，需要研磨表面以除去被膜。非专利文献1公开了一种技术，其通过向含有氟化氢的电解液添加氟化锂、氟化铝，和/或使用镍电极进行预电解(conditioning)使电解液中的水分量降低，由此抑制阳极效应。另外，专利文献1公开了一种电解用阳极，其具有：由导电性碳质材料构成的导电性基体、被覆在部分导电性基体上的具有金刚石结构的导电性碳质被膜、和被覆在另一部分导电性基体上的由(CF)n构成的碳质被膜。当电解液中水分多的情况下，电解中水分和非金刚石结构的碳质材料部分反应，生成氧化石墨，该氧化石墨容易与氟气反应，生成由(CF)n构成的碳质被膜。具有金刚石结构的导电性碳质被膜与非金刚石结构的碳电极不同，不生成共价性的碳-氟键，所以在表面难以生成绝缘性被膜。现有技术文献专利文献1：日本专利公报第3893397号非专利文献1：“工业与工程化学”，(美国)，1947年，第39卷，p.259-262
技术实现思路
但是，非专利文献1所公开的技术中，由于需要在进行预电解后将镍电极切换为碳电极，所以存在电解合成的工序变繁杂的问题。另外，专利文献1中公开的电解用阳极，由于需要用具有金刚石结构的导电性碳这样特殊的材质形成被膜，所以存在价格高的问题。本专利技术的课题是提供一种能够在抑制阳极效应产生的同时以简单的工序低成本地电解合成氟气或含氟化合物的电解合成用阳极、以及氟气或含氟化合物的制造方法。为了解决所述课题，本专利技术的一方式如下[1]～[5]所示。[1]一种电解合成用阳极，是用于电解合成氟气或含氟化合物的阳极，具备由碳质材料形成的阳极基体、以及被覆所述阳极基体的金属被膜，形成所述金属被膜的金属为镍。[2]根据[1]所述的电解合成用阳极，形成所述金属被膜的镍的质量为所述电解合成中使用的电解液质量的0.03质量％以上且0.4质量％以下。[3]根据[1]或[2]所述的电解合成用阳极，形成所述金属被膜的镍的质量在所述阳极基体的每1cm2表面上为0.01g以上且0.1g以下。[4]一种氟气或含氟化合物的制造方法，使用[1]～[3]中任一项所述的电解合成用阳极，将含有氟化氢的电解液电解。[5]一种氟气或含氟化合物的制造方法，使用[1]～[3]中任一项所述的电解合成用阳极，实行对含有氟化氢的电解液所含有的水分进行电解的预电解工序，然后对含有所述氟化氢的电解液进行电解。根据本专利技术，能够抑制阳极效应产生的同时，以简易工序廉价地电解合成氟气或含氟化合物。附图说明图1是说明具备本专利技术一实施方式的电解合成用阳极的电解装置结构的截面图。图2是将图1的电解装置用与图1不同的平面假想地切断并示出的截面图。具体实施方式以下说明本专利技术的一实施方式。再者，本实施方式示出本专利技术的一例，本专利技术并不限定于本实施方式。另外，在本实施方式中可以进行各种变更或改良，施加了那样的变更或改良后的方式也可包括在本专利技术中。参照图1和图2，说明具备本实施方式的电解合成用阳极的电解装置的结构。再者，图1是用与电解装置的电解合成用阳极3及电解合成用阴极5的板面正交且与铅垂方向平行的平面，将电解装置假想地切断并示出的截面图。另外，图2是用与电解装置的电解合成用阳极3及电解合成用阴极5的板面平行且与铅垂方向平行的平面，将电解装置假想地切断并示出的截面图。图1、图2所示电解装置具备：贮存电解液10的电解槽1、以及配置在电解槽1内并浸渍在电解液10中的电解合成用阳极3和电解合成用阴极5。电解槽1的内部由从电解槽1的盖1a向铅垂方向的下方延伸的筒状隔壁7划分为阳极室12和阴极室14。即，被筒状的隔壁7包围的内侧区域是阳极室12，筒状的隔壁7的外侧区域是阴极室14。电解合成用阳极3在形状上并无限定，例如可以是圆柱状，但本例中为板状，以其板面与铅垂方向平行的方式配置在阳极室12内。另外，电解合成用阴极5在形状上并无限定，例如可以是圆柱状，但本例中为板状，以其板面与电解合成用阳极3的板面平行并且用2个电解合成用阴极5、5夹着电解合成用阳极3的方式配置在阴极室14内。此外，电解合成用阴极5、5的正反两板面中，在与电解合成用阳极3相对的板面相反侧的板面上，安装有用于冷却电解合成用阴极5、5和电解液10的冷却器。图1、2所示电解装置的例子中，冷却用流体流动的冷却管16作为冷却器安装在电解合成用阴极5、5上。作为电解合成用阳极3，可以使用如下结构的电极。即，具备由碳质材料形成的阳极基体和被覆阳极基体的金属被膜，形成金属被膜的金属是镍的电极。作为具体例，可以举出用由镍形成的金属被膜被覆碳电极板的两板面的电极。作为电解合成用阴极5，可以使用金属制电极，例如可以使用由镍板构成的电极。作为电解液10，可以使用熔融盐，例如可以使用含有氟化氢(HF)的熔融氟化钾(KF)。例如，使用氟化氢和氟化钾的混合熔融盐作为电解液，在电解合成用阳极3与电解合成用阴极5之间供给电流时，在电解合成用阳极3中生成以氟气(F2)为主成分的阳极气体，在电解合成用阴极5中，生成以氢气(H2)为主成分的阴极气体作为副产物。再者，如后所述，通过适当选择电解液10的种类，可以在电解合成用阳极3中电解合成三氟化氮(NF3)等含氟化合物。阳极气体积存在阳极室12内的电解液10的液面上的空间中，阴极气体积存在阴极室14内的电解液10的液面上的空间中。由于电解液10的液面上的空间被隔壁7划分为阳极室12内的空间和阴极室14内的空间，所以阳极气体和阴极气体不混合。另一方面，电解液10对于比隔壁7的下端靠上方侧的部分被隔壁7划分，对于比隔壁7的下端靠下方侧的部分没有被隔壁7划分而是连续的。另外，在阳极室12设有排气口21，将由电解合成用阳极3生成的阳极气体从阳极室12内排出到电解槽1的外部，在阴极室14设有排气口23，将由电解合成用阴极5、5生成的阴极气体从阴极室14内排出到电解槽1的外部。如上所述，本实施方式的电解合成用阳极3具备由碳质材料形成的阳极基体和被覆阳极基体的金属被膜。而且，金属被膜由镍形成。由于阳极基体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电解合成用阳极，是用于电解合成氟气或含氟化合物的阳极，/n具备由碳质材料形成的阳极基体、以及被覆所述阳极基体的金属被膜，形成所述金属被膜的金属为镍。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180803 JP 2018-1467851.一种电解合成用阳极，是用于电解合成氟气或含氟化合物的阳极，
具备由碳质材料形成的阳极基体、以及被覆所述阳极基体的金属被膜，形成所述金属被膜的金属为镍。


2.根据权利要求1所述的电解合成用阳极，形成所述金属被膜的镍的质量为所述电解合成中使用的电解液质量的0.03质量％以上且0.4质量％以下。


3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：福地阳介，三神克己，小林浩，
申请(专利权)人：昭和电工株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP