一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺游离碱的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺游离碱的制备工艺，过程如下：向反应釜中依次加入二苯甲酮和盐酸羟胺、醋酸钠、甲醇，升温反应完毕，向其中加入氢氧化钠溶液及1,3‑二氯丙烯，升温反应完毕，过滤所得粗品加入盐酸溶液中，水解完毕，减压下除去有机溶剂，过滤回收二苯甲酮套用。开启搅拌，向其中加入二氯甲烷，分层，有机相脱溶回收二氯甲烷，水相加入氢氧化钠溶液调节pH值。碱解结束后，以二氯甲烷萃取产品，脱溶得到O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺。O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺游离碱的制备工艺总收率>74%，气相纯度>98%。该工艺操作简便，容易实现，原料便宜易得，且原料二苯甲酮可以循环利用，反应条件温和，安全环保。

【技术实现步骤摘要】
一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺游离碱的制备工艺
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺游离碱的制备工艺。
技术介绍
O-3-氯-2-丙烯基羟胺，又名氯代胺，是生产烯草酮的重要中间体。烯草酮是美国Chevron化学公司推出的一种防除阔叶作物中禾本科杂草的广谱芽后除草剂，对多种一年生和多年生杂草具有很强的杀伤作用，对双子叶植物或莎草活性很小或无活性。O-3-氯-2-丙烯基羟胺还被广泛用于其他环己烯酮肟类除草剂，如吡喃草酮、噻草酮、苯草酮、丁苯草酮和环苯草酮等。目前，国内外报道的O-3-氯-2-丙烯基羟胺的制备方法主要有以下几种：1.以乙腈和乙醇为起始原料，得到反应中间体乙酰羟肟酸乙酯，再水解得到O-3-氯-2-丙烯基羟胺。该方法用到大量的氯化氢气体，污染和腐蚀都比较严重，而且用到的四丁基溴化胺相转移催化剂较贵，无论是从环保还是成本方面都不利于其工业化生产。故此法目前很少有人采用。2.以丙酮为起始原料，得到反应中间体丙酮肟醚，再水解得到O-3-氯-2-丙烯基羟胺，如专利US5382685及U本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺游离碱的制备工艺，其特征在于，制备路线如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺游离碱的制备工艺，其特征在于，制备路线如下：



具体过程如下：
(1)二苯甲酮肟的制备：向反应釜中依次加入甲醇、二苯甲酮、盐酸羟胺和醋酸钠，回流至反应完毕，得到二苯甲酮肟的溶液；
(2)(E)-二苯甲酮O-(3-氯烯丙氧基)肟的制备：将步骤（1）得到的反应液真空转移至另一反应釜，向其中加入氢氧化钠溶液及1,3-二氯丙烯，升温50-55℃反应，反应完毕，过滤得到(E)-二苯甲酮O-(3-氯烯丙氧基)肟粗品待用；
(3)O-3-氯-2-丙烯基羟胺盐酸盐的制备：将步骤（2）制得的(E)-二苯甲酮O-(3-氯烯丙氧基)肟粗品加入盐酸溶液中，水解完毕，减压除去体系内的有机溶剂，过滤回收二苯甲酮套用；
(4)O-3-氯-2-丙烯基羟胺的制备：将步骤（3）制得的反应液真空转移至另一反应釜中，开启搅拌，向其中加入二氯甲烷，分层，有机相脱除溶剂回收二氯甲烷，水相加入氢氧化钠溶液调节pH值进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏，王蕾，张玉天，
申请(专利权)人：河南普美济华医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41