一种TiO制造技术

本发明专利技术涉及一种TiO

【技术实现步骤摘要】
一种TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料及其制备方法
本专利技术涉及一种TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料及其制备方法。
技术介绍
Ag3PO4纳米材料在可见光下光催化分解水析氧的速率分别是BiVO4和WO3的2倍和8倍，光催化析氧的量子效率高达90％。此外，Ag3PO4光催化降解污染物和抗菌方面都具有很高的活性，并且本身无毒、无污染，是一种很好的环境光催化材料。然而光催化反应过程中Ag3PO4微溶于水，并且会发生严重的光腐蚀现象，导致在Ag3PO4在使用时损耗较大。此外，Ag材料昂贵的制造成本和使用成本大大限制了它的应用前景。为了改善Ag3PO4的上述缺点，众多研究者们将研究重点投向了基于Ag3PO4的复合光催化材料。TiO2因其优异的稳定性等众多优点，是催化剂的最佳选择之一。但由于锐钛矿型TiO2的禁带宽度约为3.2eV，而太阳光中只有一小部分能量大于TiO2的带隙能量(锐钛矿：3.2eV)，导致其光催化性能不高，但其稳定性较高。如果将TiO2与Ag3PO4的复合，可将两者的优点相互结合，进而得到性能优异的催化材料。鉴于此，本专利技术试图通过液相法制备一种TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料，且该材料具有较高的光催化性能以及稳定性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀，催化性能高且稳定的TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料的制备方法。一种TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将一定量的四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸(按一定比例)溶液中，再加入TiO2纳米管，形成混合溶液B；步骤二，将配置好的混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到TiO2@SnS2管状片层结构；步骤三，将得到的TiO2@SnS2分散在乙醇中，超声至分散均匀；然后滴入AgNO3溶液并搅拌，随后缓慢逐滴加入Na2HPO4溶液，滴加结束后继续搅拌；最后，将产物离心、清洗、烘干后即所得TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料。所述TiO2纳米管通过以下步骤制备：(1)依次将钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮和矿物油溶于乙醇和醋酸溶液中，每加一次试剂均需搅拌数十分钟，形成混合溶液A；(2)将所述混合溶液A进行静电纺丝处理；(3)纺丝结束后，收集基板上的纤维，并进行退火处理，即得到二氧化钛纳米管。所述步骤(1)中的钛酸四丁酯、PVP和矿物油的量分别为0.5-2g、0.1-1g和0.5-12ml；乙醇与醋酸的体积比为15:1-2:1；搅拌时间为30-180min。所述步骤(2)中的静电纺丝参数：针头直径为0.2-2mm，针尖与基板之间距离为10-30cm，电压为5-30KV；温度为30-80℃；湿度为10％-50％。所述步骤(3)的退火温度为300-800℃；退火时间为1-10h。步骤一的四氯化锡的量为0.035-3.5g；硫代乙酰胺的量为0.01-2g；乙醇的量为10-100ml；醋酸的量为0.5-5ml；搅拌时间为10-60min。所述步骤二的反应温度为160-240℃；反应时间为12-30h。所述步骤三乙醇的量为50-200ml；超声时间为10-60min；AgNO3与Na2HPO4的浓度均为0.1-0.5mol/L；AgNO3与Na2HPO4的量为5-20ml。一种上述方法制备的TiO2@SnS2@Ag3PO4光催化材料，TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料的长度为0.5-50μm，纳米管外包覆片状结构SnS2，以及在SnS2片状结构外包覆Ag3PO4颗粒。本专利技术的有益效果：本专利技术的TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，无需贵重仪器设备，通过合理的工艺控制，实现TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料的制备。且通过TiO2、SnS2、Ag3PO4不同能级的结合，扩展了光吸收范围，提高光吸收能量，且延长光生载流子在不同材料中的输运，进而延长载流子寿命，提高催化性能，且改善了Ag3PO4纳的阻抗和光电流，抑制了其腐蚀效应，且还可Ag3PO4纳米材料在可见光下光催化分解水析氧的高速率，提高光催化降解污染物和抗菌速率，还可有效保证材料的稳定性，即本申请聚集了TiO2、SnS2、Ag3PO4三种材料的优点，得到复合光催化材料的性能比上述三种材料的任一种或两种材料的组合更优，且本申请采用的纳米管结构表面形成片状结构，进一步提高比表面积，进而提高光的吸收面积，以及吸附面积，有利于催化效果的提高。此外，本专利技术的方法原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，反应周期短，且对环境无污染，且经过各步骤参数的调整，得到了大小均匀、尺寸可调、分散良好、稳定的，催化性能优的TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料，可应用于催化、吸附、生物医疗等领域。附图说明图1是实例1所制备TiO2的扫描电子显微镜(SEM)照片。图2是实例1所制备TiO2@SnS2@Ag3PO4的透射电子显微镜(TEM)照片。具体实施方式以下通过具体实施例用于进一步说明本专利技术描述的方法，但是并不意味着本专利技术局限于这些实施例。实施例1：一种TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料制备方法，其步骤包括：步骤一，依次将1.02g钛酸四丁酯、0.4gPVP和1.5ml矿物油溶于23.3ml乙醇和11.7ml醋酸的混合溶液中，每次加试剂均需搅拌60min，形成混合溶液A；步骤二，将混合溶液A进行静电纺丝处理，静电纺丝参数：针头直径为0.6mm，针尖与基板之间距离为18cm，电压为15KV；温度为50℃；湿度为25％；步骤三，纺丝结束后，收集基板上的纤维，在600℃下退火4h，即得到TiO2纳米管；步骤四，将1.5mmol四氯化锡和1.5mmol硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入TiO2纳米管，形成混合溶液B；步骤五，将配置好的混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到TiO2@SnS2；步骤六，将得到的TiO2@SnS2分散在100ml乙醇中，超声至分散均匀；然后滴入10ml浓度为0.25mol/L的AgNO3溶液并搅拌30min，随后缓慢逐滴加入10ml浓度为0.2mol/L的Na2HPO4溶液，滴加结束后继续搅拌30min；最后，将产物离心、清洗、烘干后即所得TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料。附图1和2分别为本实施例制成的TiO2纳米管和TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料的SEM和TEM图，从图中可以看出制备的TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料分散性较好，尺寸比较均匀。纳米管外包覆片状结构SnS2，以及在SnS2片状结构外包覆Ag3PO4颗粒。此外，为进一步提高Ag3PO4颗粒表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TiO

【技术特征摘要】
1.一种TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将一定量的四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸(按一定比例)溶液中，再加入TiO2纳米管，形成混合溶液B；
步骤二，将配置好的混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到TiO2@SnS2管状片层结构；
步骤三，将得到的TiO2@SnS2分散在乙醇中，超声至分散均匀；然后滴入AgNO3溶液并搅拌，随后缓慢逐滴加入Na2HPO4溶液，滴加结束后继续搅拌；最后，将产物离心、清洗、烘干后即所得TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料。


2.如权利要求1中所述的TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述TiO2纳米管通过以下步骤制备：(1)依次将钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮和矿物油溶于乙醇和醋酸溶液中，每加一次试剂均需搅拌数十分钟，形成混合溶液A；(2)将所述混合溶液A进行静电纺丝处理；(3)纺丝结束后，收集基板上的纤维，并进行退火处理，即得到二氧化钛纳米管。


3.如权利要求2中所述的TiO2@SnS2@Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的钛酸四丁酯、PVP和矿物油的量分别为0.5-2g、0.1-1g和0.5-12ml；乙醇与醋酸的体积比为15:1-2:1；搅拌时间为30-180min。


4.如权利要求2中所述的TiO2@SnS2@A...

【专利技术属性】
技术研发人员：高海淇，吴小平，潘劲奕，王顺利，金立，程琳，李小云，崔灿，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33