一种Ag制造技术

一种Ag

【技术实现步骤摘要】
一种Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料的制备方法及应用
本专利技术涉及光催化材料制备
，具体是涉及一种Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料的制备方法及应用。
技术介绍
光催化处理废水由于其绿色、高效、稳定以及环境友好性，已经成为最具前景的水处理技术之一。纳米TiO2光催化剂是各种催化剂中应用最广泛的。然而由于其带隙宽度较宽、量子效率较低以及可见光利用率低等缺点，限制了其在光催化方面的应用。Ag3PO4作为一种新型的光催化材料，其禁带宽度为2.36eV，可以吸收波长小于525nm的可见光和紫外光，高的量子效率使其成为一种非常有发展潜力的可见光催化剂。但是，由于Ag3PO4在实际应用中成本较高、光催化过程中稳定性较差，使其大规模应用受到限制。而通过对其进行半导体复合、金属离子掺杂以及与碳系材料复合等来提高Ag3PO4的稳定性和光催化活性经过科学验证是可行的。纳米α-Fe2O3禁带宽度窄(Eg＝2.2eV)、最大吸收波长约为560nm，对太阳光等可见光利用率高，同时α-Fe2O3价廉、环保、稳定性高是一种非常有前途的可见光催化剂，在水处理领域具有很好的应用前景，成为近年来人们研究的热点之一。本专利技术通过水热法制备出Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料对于可见光具有优异的光催化性能，能高效降解罗丹明B染料。该制备方法简单，操作方便，绿色环保。
技术实现思路
本专利技术针对已有光催化材料中所存在的不足之处，提供一种Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料的制备方法及应用。>为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料的制备方法，首先利用AgNO3和Na2HPO4制备Ag3PO4纳米颗粒，然后利用FeCl3·6H2O进行水热反应制备片状α-Fe2O3，最后通过水热反应将Ag3PO4纳米颗粒均匀分散在片状α-Fe2O3微晶的表面，得到Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料。作为本专利技术制备方法的优选技术方案，制备方法包括如下步骤：①、Ag3PO4粉体的制备：取0.25g的AgNO3溶于60mL离子水中，再加入0.5g的聚乙烯吡咯烷酮，超声5min，得到溶液A；取0.19g的Na2HPO4溶于60mL离子水中，超声5min，得到溶液B；75℃避光搅拌下，将溶液B逐滴滴加到溶液A中，滴加完成后，继续避光反应30min；将得到的产物离心，利用去离子水和乙醇各洗2次，在60℃下真空干燥，得到Ag3PO4粉体；②、片状α-Fe2O3的制备：取1.42g的FeCl3·6H2O，加去离子水60mL，溶解后加2g的NaOH，搅拌后得到前躯体，将该前驱体置于反应釜中180℃水热反应24h，反应釜冷却到室温后，产物用去离子水洗涤至中性，烘干得到片状α-Fe2O3；③、Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料的制备：取0.156g的α-Fe2O3和0.5g的聚乙烯吡咯烷酮超声分散60mL水中，再加入一定量的Ag3PO4配成前驱体溶液，控制Ag3PO4与α-Fe2O3摩尔比为1∶1-4；将该前驱体置于反应釜中140-180℃水热反应8-12h，反应釜冷却到室温后，产物用去离子水和乙醇各洗2次，得到Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料。进一步优选地，制备方法中，步骤③中控制Ag3PO4与α-Fe2O3摩尔比为1∶2，步骤③中水热反应温度为160℃，步骤③中水热反应时间为10h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在：1)、在160℃，10h水热反应条件下，可使Ag3PO4颗粒与α-Fe2O3片紧密结合，形成异质结结构，提高光生电子与空穴在两者之间的迁移，从而提高了催化剂的光催化活性。2)、适宜的Ag3PO4加入量可提高Ag3PO4/α-Fe2O3复合光催化剂的催化活性。Ag3PO4加入量较低时，不利于光生电荷载流子在二者间的迁移，形成催化位点较少；Ag3PO4加入量较高时，Ag3PO4颗粒发生团聚，降低了光催化降解速率与催化剂的表面活性。当Ag3PO4与α-Fe2O3的摩尔比为1∶2时对罗丹明B溶液的催化降解能力最好，10min的催化降解效率可以达到95％。附图说明图1为纯Ag3PO4、α-Fe2O3和Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料(1∶2)的XRD图谱。图2为纯α-Fe2O3(a)和Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料(1∶2)(b)的SEM照片以及侧面SEM照片(c)。图3是Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料各组成元素的线扫描分析照片及图谱(b-e分别表示Ag、P、O、Fe元素)。图4是不同比例Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料的SEM照片，各图中Ag3PO4与α-Fe2O3的比例分别为：(a)1∶4；(b)1∶3；(c)1∶2；(d)1∶1。图5是Ag3PO4、α-Fe2O3和Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料(1∶2)的紫外-可见光吸收光谱(a)和其相应的(αhν)2～hν曲线(b)。图6是不同样品对罗丹明B的催化降解曲线(a)和柱状图(b)。图7是Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料的光催化机理图。图8是不同水热温度制备Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料的SEM照片，各图中水热温度分别为：(a)140℃；(b)160℃；(c)180℃。图9是不同水热时间制备Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料的SEM照片，各图中水热时间分别为：(a)8h；(b)10h；(c)12h。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料的制备方法及应用作出进一步的详述。需要说明的是：1、实施例所用材料与试剂：硝酸银[AgNO3，上海银典化工有限公司]、聚乙烯吡咯烷酮K-30[(C6H9NO)n，国药集团化学试剂有限公司]、磷酸氢二钠[Na2HPO4·12H2O，天津市光复科技发展有限公司]、六水合三氯化铁[FeCl3·6H2O，国药集团化学试剂有限公司]、氢氧化钠[NaOH，江苏强盛功能化学股份有限公司]、罗丹明B[C28H31ClN2O3，天津市河东区红岩试剂厂]、去离子水[普力菲尔]。2、实验设备与分析仪器DHG-9053电热恒温鼓风干燥箱(上海三发科学仪器有限公司)，超声波清洗机(洁盟)，TCL16M离心机(长沙湘智离心机仪器有限公司)，FA2004电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)，TD-3500X射线衍射仪(XRD，丹东通达)分析样品的晶相结构，SU8010扫描电子显微镜(SEM，日本日立)扫描电子显微镜观察样品的形貌，并用仪器附带的能量色散谱分析样品的元素组成，V-650紫外可见分光光度计(UV-Vis，日本Jasco)对样品进行紫外-可见光谱测试。实施例1①、Ag3PO4粉体的制备：取0.25g的AgNO3溶于60mL离子水中，再加入0.5g的聚乙烯吡咯烷酮，超声5min，得到溶液A。取0.19g的Na2H本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ag

【技术特征摘要】
1.一种Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料的制备方法，其特征在于，首先利用AgNO3和Na2HPO4制备Ag3PO4纳米颗粒，然后利用FeCl3·6H2O进行水热反应制备片状α-Fe2O3，最后通过水热反应将Ag3PO4纳米颗粒均匀分散在片状α-Fe2O3微晶的表面，得到Ag3PO4/α-Fe2O3复合材料。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：
①、Ag3PO4粉体的制备：
取0.25g的AgNO3溶于60mL离子水中，再加入0.5g的聚乙烯吡咯烷酮，超声5min，得到溶液A；取0.19g的Na2HPO4溶于60mL离子水中，超声5min，得到溶液B；75℃避光搅拌下，将溶液B逐滴滴加到溶液A中，滴加完成后，继续避光反应30min；将得到的产物离心，利用去离子水和乙醇各洗2次，在60℃下真空干燥，得到Ag3PO4粉体；
②、片状α-Fe2O3的制备：
取1.42g的FeCl3·6H2O，加去离子水60mL，溶解后加2g的NaOH，搅拌后得到前躯体，将该前驱体置于反应釜中180℃水热反应24h，反应釜冷却到室温后，产物用去离子水洗涤至中性，烘干得到片状α-Fe2O3；...

【专利技术属性】
技术研发人员：高雅，韩成良，张凌云，董灿灿，吴倩，孙亚楠，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34