一种溶剂法高湿模量细旦竹纤维及其制备方法技术

本发明专利技术涉及纺织技术领域，具体是一种溶剂法高湿模量细旦竹纤维及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：活化，聚合度600‑1200竹浆粕加入去离子水中，调pH值，加入纤维素酶活化，加碱调节pH值；压榨，经真空脱水压榨；预溶解，加入含有质量百分比65‑86％的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液；溶解，进入溶解设备，经加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡；过滤；纺丝，采用干湿法纺丝成型；水洗；漂白；上油；烘干。本发明专利技术的制备方法，操作简单、无工业污染产生、能耗低且安全性能高，适用于大规模工业化连续性生产的溶剂法细旦竹纤维制造；制备的细旦竹纤维纤度为0.95～1.08dtex，湿模量大于18.0CN/dtex，既保留了细旦竹纤维天然的物化性能，又无有害化学残留物且具有较高的湿模量。

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂法高湿模量细旦竹纤维及其制备方法
本专利技术涉及纺织
，具体地说，是一种溶剂法高湿模量细旦竹纤维及其制备方法。
技术介绍
竹纤维产品以其高科技含量，及其柔滑软暖、凉爽舒适、抑菌抗菌、绿色环保、天然保健的独特品质牢握市场脉搏，独树一帜。竹纤维织物的天然抗菌、抑菌、抗紫外线作用在经多次反复洗涤、日晒后，仍能保证其原有的特点。更不同于其它在后处理中加入抗菌剂、抗紫外线剂等整理剂的织物，所以它不会对人体皮肤造成任何过敏性不良反应，反而对人体皮肤具有保健作用和杀菌效果，是真正的亲肤保健产品，应用领域宽广。因此，竹纤维面料在床上用品的应用，给广大消费者带来一个健康、舒适、凉爽的夏季。竹纤维面料也被业内人士誉为“二十ー世纪最具有发展前景的健康面料”。竹纤维素纤维主要有两大类产品，第一类是粘胶竹纤维，第二类是溶剂法竹纤维。粘胶纤维长期存在高能耗、高污染、工艺复杂等生产特性，使得国家不得不控制粘胶纤维的产量规模，且粘胶纤维的湿模量、干强度、湿强度较低成为它的劣势；溶剂法生产竹纤维为当前主流工艺，纤维素纤维的生产过程，采用N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂，整个生产过程无化学反应，生产无工业污染、能耗低、工艺简单，且溶剂法生产的纤维绿色环保，具有高湿模量、干强度、湿强度高的优点。但当前的溶剂法制备工艺仅适用于生产1.56dtex以上的溶剂法竹纤维，不能生产出细旦的溶剂法纤维。
技术实现思路
本专利技术是为解决上述问题进行的，目的在于提供一种溶剂法高湿模量细旦竹纤维的制备方法。主要通过提高竹浆粕的聚合度实现，同时针对性调整其他工艺步骤的参数，所述方法操作简单、无工业污染生产、能耗低、安全性能高，适用于大规模工业化连续性生产的溶剂法细旦竹纤维制造。本专利技术的另一目的在于提供一种采用上述制备方法制备而成的溶剂法高湿模量细旦竹纤维。为了实现上述目的，本专利技术的第一方面，提供一种溶剂法高湿模量细旦竹纤维的制备方法，由下述步骤组成：(A)活化将聚合度600-1200的竹浆粕，加入到去离子水中，调节pH值在4.5-5.5，加入纤维素酶进行活化，再加入碱，调节pH值在9-12，终止活化，得到浆粥。原料竹浆粕的聚合度对细旦纺丝成型和细旦纤维成品指标性能有直接关系，聚合度高更有利于纺细旦纤维。原料竹浆粕聚合度过低，纺细旦用的浆液粘度不够，浆液到纺丝难以细旦成型拉丝，所形成的纤维强度随聚合度降低而降低，低强度纤维易发生形变。原料竹浆粕聚合度过高，则用N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液溶解浆粕效果差，且溶解后的浆液粘度非常高，造成流动性差，纺丝成型和纺丝状态差。优选聚合度650-800的竹浆粕。步骤A中首先调节pH值在4.5-5.5是因为纤维素酶必须在该条件下，活性最好，使浆粕中纤维素之间的化学分子键打开，待纤维素活化完成，调节碱液至pH值9-12，为了使纤维素酶失去活性，不再继续打开纤维素之间的分子键。(B)压榨将步骤A得到的浆粥经过真空脱水压榨，得到压榨后的含水率为质量百分比45-55％的纤维素；粉碎后的水纤维素大小3cm*3cm。在压榨阶段控制纤维素的含水率及控制纤维素大小状态都是为了在下一工段制得较稳定和均匀的预溶解浆液，只有预溶解浆均匀稳定，才能形成稳定的纺丝浆液。如果含水率太高，则会造成蒸汽能耗的增加，含水纤维素大小过大，会造成预溶解浆不均匀，浆液质量不稳定，影响纺丝成型。(C)预溶解将步骤B压榨后的含水纤维素加入含有质量百分比60-88％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，得到预溶解浆。采用质量百分比60-88％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，不但有利于浆粕溶胀，更利于用于细旦浆液的溶解均匀和浆液的稳定。浆液质量提高，才能做出高质量的细旦成品。如果采用60％以下N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液水溶液，会造成细旦溶解时，溶解设备负担大，超过设备设计能力，无法溶解浆液，且低浓度造成溶解时电量、蒸汽能耗的增加。88％以上浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液水溶液，现国内外还没有这个技术力量可以达到。(D)溶解将步骤C得到的预溶解浆进入溶解机后，经过加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液；(E)过滤将步骤D的得到的浆液输送至过滤机，以去除浆粕原料中的杂质，得到过滤后的浆液；(F)纺丝将步骤E得到的过滤后的浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成型，得到细旦竹纤维；(G)水洗将步骤F得到的细旦竹纤维输送至50-80℃水洗浴中进行洗涤；(H)漂白(I)上油(J)烘干。进一步的，本专利技术中的活化工艺流程简单，化工试剂添加少，整个流程1小时左右，耗时短，操作方便。具体如下：调配工艺水→加入浆粕→调节pH值→加入纤维素酶→终止活化。优选的，所述的步骤A中的去离子水电导率<5μs/cm2，pH值6-8，温度50-80℃。本专利技术的生产工艺对去离子水中的电导率含量必须低，电导率低，说明金属离子低，本专利技术中的金属离子高会造成浆粕制成浆液后，聚合度会快速大幅度下降，使浆液质量不可控、难以成型拉丝。优选的，所述的步骤A的纤维素酶为液态纤维素酶。可选产品名称AL70，产品编号IPL5B06610，供应商BIOPRACT。具体的活化工艺流程包括以下步骤：a、调配工艺水：采用去离子水；参数：电导率<5μs/cm2，pH值：6-8，温度：50-80℃；b、加入浆粕：竹浆粕；参数：聚合度600-1200，优选600～800，最优选650～700；c、调节pH值：用酸碱调节；参数：pH值4.5-5.5；d、加入纤维素酶：液态纤维素酶；参数：名称CelluPract产品编号IPL5B06610、供应商BIOPRACT；e、终止活化：加入碱调节PH值；参数：pH值9-12。进一步的，在本专利技术中特别地增加了预溶解这一步骤，不但有利于稳定浆液质量，同时也有利于溶解。浆液质量得到提高，才能做出高质量的纤维。其中水纤维素与60-88％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比为1:3-1:6，使浆粕溶胀，更利于溶解均匀和浆液的稳定。参数：出口温度60-80℃。预溶解浆中纤维素质量含量为9-11％，pH8-11。以上预溶解步骤的参数均是下工段制得稳定浆液的基础。含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比低于1:3，造成纺细旦的浆液粘度过高，含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比高于1:6，造成纺细旦的浆液粘度低，无法纺细旦纤维。出口温度低于60℃，造成细旦溶解时，蒸汽能耗成倍的增加，出口温度高于80℃，造成细旦溶解时提前溶解，溶解时间过长，浆液溶解过度，浆液变成不可用于细旦纺丝的浆料。纤维素质量含量低于9％，造成浆液粘度低，细旦纺丝成型状态不佳，纤维素质量含量高于11％，造成浆液粘度高，细旦纺丝成型状态不佳。pH值低于8时，造成N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液易分解，产生副产物，使纤维素不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶剂法高湿模量细旦竹纤维的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：/n(A)活化/n将聚合度600-1200的竹浆粕，加入到去离子水中，调节pH值在4.5-5.5，加入纤维素酶进行活化，再加入碱，调节pH值在9-12，终止活化，得到浆粥；/n(B)压榨/n将步骤A得到的浆粥经过真空脱水压榨，得到含水率为45-55％、大小为3cm×3cm的水纤维素；/n(C)预溶解/n将步骤B压榨后的水纤维素加入至质量百分比为60-88％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，得到预溶解浆；其中水纤维素与60-88％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比为1:3-1:6；/n(D)溶解/n将步骤C得到的预溶解浆进入溶解机后，经过加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到纤维素质量含量为12-14.5％的浆液；/n(E)过滤/n将步骤D得到的浆液输送至过滤机，以去除浆粕原料中的杂质，得到过滤后的浆液；/n(F)纺丝/n将步骤E得到的过滤后的浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成型，得到细旦竹纤维；/n(G)水洗/n将步骤F得到的细旦竹纤维输送至50-80℃水浴中进行洗涤；/n(H)漂白/n(I)上油/n(J)烘干。/n...

【技术特征摘要】
1.一种溶剂法高湿模量细旦竹纤维的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：
(A)活化
将聚合度600-1200的竹浆粕，加入到去离子水中，调节pH值在4.5-5.5，加入纤维素酶进行活化，再加入碱，调节pH值在9-12，终止活化，得到浆粥；
(B)压榨
将步骤A得到的浆粥经过真空脱水压榨，得到含水率为45-55％、大小为3cm×3cm的水纤维素；
(C)预溶解
将步骤B压榨后的水纤维素加入至质量百分比为60-88％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，得到预溶解浆；其中水纤维素与60-88％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比为1:3-1:6；
(D)溶解
将步骤C得到的预溶解浆进入溶解机后，经过加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到纤维素质量含量为12-14.5％的浆液；
(E)过滤
将步骤D得到的浆液输送至过滤机，以去除浆粕原料中的杂质，得到过滤后的浆液；
(F)纺丝
将步骤E得到的过滤后的浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成型，得到细旦竹纤维；
(G)水洗
将步骤F得到的细旦竹纤维输送至50-80℃水浴中进行洗涤；
(H)漂白
(I)上油
(J)烘干。


2.根据权利要求1所述的溶剂法高湿模量细旦竹纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，竹浆粕的聚合度为650～800。


3.根据权利要求1所述的溶剂法高湿模量细旦竹纤维的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓亮，孙继，蒋毅，吴庆军，余亮，袁飚，陈欢，
申请(专利权)人：上海里奥纤维企业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31