一种溶剂法高湿模量甲壳素纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种溶剂法高湿模量甲壳素纤维及其制备方法，属于纺织领域。该方法包括步骤：(A)活化，浆粕经纤维素酶活化得到浆粥；(B)压榨，浆粥压榨脱水后得到含水纤维素；(C)预溶解，含水纤维素和N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液、甲壳素水溶液混合得到预溶解浆；(D)溶解，预溶解浆在溶解机中溶解得到浆液；(E)纺丝，采用浆液进行纺丝，得到溶剂法高湿模量甲壳素纤维。该方法操作简单、无工业污染生产、能耗低、安全性能高，适用于大规模工业化连续性生产。制得的溶剂法高湿模量甲壳素纤维具有较高的湿模量，含有蛋白成分，且吸湿排汗性和透气性好，穿着舒适，手感柔软，利于连续染色，便于印染，利于生产高端织物。

A kind of chitin fiber with high wet modulus by solvent method and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂法高湿模量甲壳素纤维及其制备方法
本专利技术涉及纺织
，具体地说是一种溶剂法高湿模量甲壳素纤维及其制备方法。
技术介绍
再生纤维素纤维发展形成了两大类产品，第一类是粘胶纤维，第二类是溶剂法再生纤维素纤维。粘胶纤维长期存在高能耗、高污染、工艺复杂等生产特性，因此不得不控制粘胶纤维的产量规模，且粘胶纤维具有湿模量、干强度、湿强度较低等劣势。溶剂法再生纤维素纤维的生产过程，采用N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂，其中还可以添加一些功能性材料，整个生产过程无化学反应，生产无工业污染、能耗低、工艺简单，且溶剂法生产的纤维绿色环保，具有高湿模量、干强度、湿强度高，及具有功能性效果的优点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种溶剂法高湿模量甲壳素纤维的制备方法。所述方法操作简单、无工业污染生产、能耗低、安全性能高，适用于大规模工业化连续性生产的溶剂法高湿模量甲壳素纤维制造。本专利技术的溶剂法高湿模量甲壳素纤维的制备方法包括以下步骤：(A)活化将聚合度300～1500的浆粕加入到工艺水中，调节pH值至4～6，加入纤维素酶进行活化；然后加入碱调节pH值至9～13终止活化，得到浆粥；(B)压榨所述浆粥经压榨脱水，得到含水率为10～60wt％(本专利技术中“wt％”表示质量百分含量，下同)的含水纤维素；(C)预溶解所述含水纤维素与浓度50～88wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液、浓度1-10wt％的甲壳素水溶液混合，得到预溶解浆；(D)溶解将预溶解浆送入溶解机，加热抽真空，经脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液；(E)纺丝采用所述浆液进行纺丝，得到溶剂法高湿模量甲壳素纤维。关于步骤(A)，本专利技术中的活化工艺流程简单，化工试剂添加少，整个流程1小时左右，耗时短，操作方便。流程具体如下：调配工艺水→加入浆粕→调节pH值→加入纤维素酶→终止活化。较佳的，所述工艺水的参数为：电导率<5μs/cm2，pH值6～8，温度20～80℃。所述工艺水可采用去离子水，电导率必须低，电导率低，说明金属离子低。本专利技术中，工艺水中的金属离子高会造成浆粕制成浆液后，聚合度会快速大幅度下降，使浆液质量不可控、难以成型拉丝。较佳的，浆粕的聚合度优选400～800。原料浆粕的聚合度对纺丝成型和纤维成品指标性能有直接关系。原料浆粕聚合度过低，浆液到纺丝难以成型拉丝，所形成的纤维强度随聚合度降低而降低，低强度纤维易发生形变。原料浆粕聚合度过高，则用N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液溶解浆粕效果差，且溶解后的浆液粘度非常高，造成流动性差，纺丝成型和纺丝状态差。较佳的，浆粕可采用木浆粕、竹浆粕等常用浆粕。较佳的，所述纤维素酶为液态纤维素酶。可采用供应商BIOPRACT提供的产品，名称为AL70，产品编号IPL5B06610。步骤(A)活化过程中，首先调节pH值在4～6是因为纤维素酶在该条件下活性最好，更利于浆粕中纤维素之间的化学分子键打开。待纤维素活化完成，调节碱液至pH值9～13，是为了使纤维素酶失去活性，不再继续打开纤维素之间的分子键。关于步骤(B)，较佳的，可采用真空脱水压榨，提高脱水效率。较佳的，脱水完成后，在步骤(C)溶解之前，所述含水纤维素可先作粉碎处理；粉碎后的含水纤维素颗粒大小优选为3cm*3cm。在压榨阶段控制纤维素的含水率及控制纤维素大小状态都是为了在下一工段制得较稳定和均匀的预溶解浆液，只有预溶解浆均匀稳定，才能形成稳定的纺丝浆液。如果含水率太高，则会造成蒸汽能耗的增加，含水纤维素大小过大，会造成预溶解浆不均匀，浆液质量不稳定，影响纺丝成型。关于步骤(C)，本专利技术特别地增加了预溶解这一步骤，不但有利于稳定浆液质量，同时也有利于溶解，浆液质量得到提高，才能做出高质量的纤维。较佳的，所述含水纤维素与所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶2～12，优选1∶3～5，更优选3.5～4。采用质量百分比50～88％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，不但有利于浆粕溶胀，更利于溶解的均匀和浆液的稳定。浆液质量提高，才能做出高质量的成品。如果采用50wt％以下N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液水溶液，会造成下工段溶解时，溶解设备负担大，超过设备设计能力，无法溶解浆液，且低浓度造成溶解时电量、蒸汽能耗的增加。88wt％以上浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液水溶液，现国内外还没有这个技术力量可以达到。同时比例也需要控制，含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比高于1∶2，造成浆液不能完全溶解，含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比低于1∶12，造成浆液粘度低，无法纺丝成型。步骤(3)中添加的甲壳素为功能性物质，具有抑菌杀菌，而采用甲壳素水溶液进行添加是利于形成纤维素混合相态，利于纤维的成型加工。较佳的，所述含水纤维素与所述甲壳素水溶液的质量比为1∶0.07～0.2，优选1∶0.07～0.16。较佳的，步骤(C)制得的所述预溶解浆的纤维素含量为8～12wt％。纤维素含量低于8wt％，造成浆液粘度低，纺丝成型状态不佳，纤维素质量含量高于12wt％，造成浆液粘度高，纺丝成型状态不佳。较佳的，步骤(C)制得的所述预溶解浆的pH值为8～12。pH值低于8时，造成N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液易分解，产生副产物，使纤维素不能正常溶解。较佳的，步骤(C)制得的所述预溶解浆在步骤(D)送入溶解机时的温度为50～90℃。所述预溶解浆温度低于50℃，造成下工段溶解时，蒸汽能耗成倍的增加；所述预溶解浆温度高于90℃，造成下工段溶解时提前溶解，溶解时间过长，浆液溶解过度，浆液变成不可用于纺丝的废料。上述预溶解步骤的各个参数均是下工段制得稳定浆液的基础。比如含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比高于1∶2，造成浆液不能完全溶解，含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比低于1∶12，造成浆液粘度低，无法纺丝成型。预溶解浆出口温度低于50℃，造成下工段溶解时，蒸汽能耗成倍的增加，出口温度高于90℃，造成下工段溶解时提前溶解，溶解时间过长，浆液溶解过度，浆液变成不可用于纺丝的废料。纤维素质量含量低于8％，造成浆液粘度低，纺丝成型状态不佳，纤维素质量含量高于12％，造成浆液粘度高，纺丝成型状态不佳。pH值低于8时，造成N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液易分解，产生副产物，使纤维素不能正常溶解。关于步骤(D)，较佳的，溶解机参数设为真空度1.0kpa～15kpa，温度60～120℃。这些参数也均为制得稳定浆液的基础。真空度低于1kpa，也是可以生产的，只是南方地区，海拔较低，设备很难达这么低的真空度。真空度高于15kpa，造成浆液溶解不完全，纺丝无法成型。温度低于60℃，需增加纤维素溶解成浆液的时间周期，使产能下降，单位时间成本就增加。温度高于120℃，造成生产过程危险性增加，长时间浆液静止状态，且高温，易发生爆炸。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶剂法高湿模量甲壳素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(A)活化/n将聚合度300～1500的浆粕加入到工艺水中，调节pH值至4～6，加入纤维素酶进行活化；然后加入碱调节pH值至9～13终止活化，得到浆粥；/n(B)压榨/n所述浆粥经压榨脱水，得到含水率为10～60wt％的含水纤维素；/n(C)预溶解/n所述含水纤维素与浓度50～88wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液、浓度1-10wt％的甲壳素水溶液混合，得到预溶解浆；/n(D)溶解/n将预溶解浆送入溶解机，加热抽真空，经脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液；/n(E)纺丝/n采用所述浆液进行纺丝，得到溶剂法高湿模量甲壳素纤维。/n

【技术特征摘要】
1.一种溶剂法高湿模量甲壳素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)活化
将聚合度300～1500的浆粕加入到工艺水中，调节pH值至4～6，加入纤维素酶进行活化；然后加入碱调节pH值至9～13终止活化，得到浆粥；
(B)压榨
所述浆粥经压榨脱水，得到含水率为10～60wt％的含水纤维素；
(C)预溶解
所述含水纤维素与浓度50～88wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液、浓度1-10wt％的甲壳素水溶液混合，得到预溶解浆；
(D)溶解
将预溶解浆送入溶解机，加热抽真空，经脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液；
(E)纺丝
采用所述浆液进行纺丝，得到溶剂法高湿模量甲壳素纤维。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(A)中，所述工艺水的参数为：电导率<5μs/cm2，pH值6～8，温度20～80℃。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(C)中，所述含水纤维素与所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶2～12；所述含水纤维素与所述甲壳素水溶液的质量比1∶0.07～0.15。


4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(C)制得的所述预溶解浆的纤维素含量为8～12wt％，pH值为8～12。


5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(C)制得的所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王佳欢，陆育明，李忠，杨成，周永华，王晓亮，王辉，
申请(专利权)人：上海里奥纤维企业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31