一种Ti制造技术

本发明专利技术涉及一种Ti

【技术实现步骤摘要】
一种Ti3SiC2MAX相界面层改性SiC/SiC复合材料及其制备方法
本专利技术涉及航空航天材料制备工艺
，尤其涉及一种Ti3SiC2MAX相界面层改性SiC/SiC复合材料制备方法。
技术介绍
目前，航空最先进的发动机涡轮叶片用材料主要是第三代单晶高温合金密度约为8-9g/cm3，极限使用温度为1100℃。为进一步提高涡轮前温度和减轻发动机重量，必须研发新型超轻高温材料。SiC/SiC陶瓷基复合材料具有密度低、高温性能好、使用温度高等特点，其中密度大约只有目前镍基高温合金的1/3，使用温度可达1500℃以上，被认为是未来高性能发动机的关键材料，是实现高推重比发动机的根本保障。SiC/SiC复合材料一般包括纤维预制体、纤维界面层和陶瓷基体等部分组成。其中SiC纤维预制体起骨架作用，负责承载材料的应力；陶瓷基体在高温下能够有效抵抗热冲击和氧化。纤维界面层因其独特的层状结构，层间在应力作用下能够发生滑移，能够有效实现裂纹偏转和能量释放的作用。目前常用的界面层是热解碳(PyC)界面层和氮化硼(BN)界面层，其中PyC界面层在400℃氧化环境性能会明显下降；BN界面层对晶相要求严格，但BN界面层在高温下晶相容易发生转变，且BN界面层容易被水环境腐蚀，会限制复合材料的使用。随着航空发动机对材料的耐温性能、抗氧化性能和高温氧化环境的力学性能要求的提高，需要开发新的SiC纤维界面层来提升复合材料的性能。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本专利技术要解决的技术问题是目前的纤维界面层耐温性能和抗氧化性能较差引起复合材料高温空气环境力学性能不足的问题。(二)技术方案为了解决上述技术问题，本专利技术在第一方面提供了一种Ti3SiC2MAX相界面层改性SiC/SiC复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)采用SiC纤维制备SiC纤维预制体，得到第一试样；(2)采用化学气相沉积法，在第一试样的SiC纤维表面沉积Ti3SiC2MAX相界面层，得到第二试样；(3)采用化学气相沉积法，在第二试样外侧沉积制备SiC界面层，得到第三试样；(4)将第三试样放入前驱体溶液中浸渍，得到第四试样；(5)对第四试样进行固化反应，得到第五试样；(6)对第五试样进行裂解反应，得到第六试样；(7)重复步骤(4)至步骤(6)至少一次，得到含有多孔基体碳的第七试样；(8)将第七试样进行液态硅熔渗，得到最终SiC/SiC复合材料。本专利技术在第二方面提供了一种Ti3SiC2MAX相界面层改性SiC/SiC复合材料，所述复合材料按照本专利技术第一方面所述的制备方法制备得到；优选的是，所述复合材料括SiC纤维、Ti3SiC2MAX相层、SiC沉积层和SiC陶瓷基体；更优选的是，所述Ti3SiC2MAX相为Ti3SiC2。(三)有益效果本专利技术的上述技术方案具有如下优点：本专利技术的优点在于采用了Ti3SiC2MAX相界面层包覆SiC纤维。本专利技术化学气相沉积得到的Ti3SiC2MAX相界面层具有与PyC类似的层状结构，为六方晶格，层内W原子与C原子依靠共价键相互作用，层与层之间靠范德华作用力相互作用，范德华力强度弱于化学键和氢键，故很容易在层间发生相对滑动。本专利技术所述Ti3SiC2MAX相界面层由几十纳米的Ti3SiC2MAX相微小颗粒组成，因此能起到良好的裂纹偏转、纤维拔出等释放应力作用。本专利技术所制备的Ti3SiC2MAX相界面层热导率约为110W/(m·K)，比BN界面层有更高的热导率，能够及时传递热量，防止纤维和基体接触的地方因热导率差异导致局部过热损害纤维，能更好地发挥纤维增韧作用。本专利技术所述Ti3SiC2MAX相材料摩擦系数低于BN界面层，比后者更容易实现裂纹偏转。本专利技术所述Ti3SiC2MAX相界面层在高温条件下，有比PyC界面层更优的高温抗氧化性能，同时晶相稳定性比BN界面层更高，性能更稳定，因此能明显提高SiC/SiC复合材料高温空气环境的力学性能。附图说明图1是本专利技术所述的SiC/SiC复合材料的示意图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术在第一方面提供了一种Ti3SiC2MAX相界面层改性SiC/SiC复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)采用SiC纤维制备SiC纤维预制体，得到第一试样；(2)采用化学气相沉积法，在第一试样的SiC纤维表面沉积Ti3SiC2MAX相界面层，得到第二试样；(3)采用化学气相沉积法，在第二试样外侧沉积制备SiC界面层，得到第三试样；(4)将第三试样放入前驱体溶液中浸渍，得到第四试样；(5)对第四试样进行固化反应，得到第五试样；(6)对第五试样进行裂解反应，得到第六试样；(7)重复步骤(4)至步骤(6)至少一次，得到含有多孔基体碳的第七试样；(8)将第七试样进行液态硅熔渗，得到最终SiC/SiC复合材料。本专利技术人研究发现，化学气相沉积的Ti3SiC2MAX相(如Ti3SiC2)具有的层状结构，层内Ti原子层与Si原子层两两以弱键结合，材料本身可在不破坏结构的情况下实现层与层之间的滑移。这种性质使得Ti3SiC2MAX相能够作为良好的润滑材料，当作为SiC/SiC复合材料的界面层使用时，可以实现应力作用下的裂纹偏转和能量释放，保证复合材料的韧性。同时，Ti3SiC2在1600℃能稳定存在，具有有优异的抗热冲击性能和抗氧化性能，有望服役于未来航空发动机更严酷的热环境。根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述SiC纤维为一代或二代纤维；所述制备SiC纤维预制体的方式为编织方式；所述编织方式为缝合、2.5D和/或三维四向编织；和/或更优选的是，所述SiC纤维预制体的纤维体积分数为25％～50％。根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述化学气相沉积法在化学气相沉积炉中进行；所述化学气相沉积法采用的前驱体选自由四氯化钛、四氯化硅、四氯化碳、氢气组成的组的一种或多种；所述化学气相沉积法的沉积温度为1000℃～1200℃(例如为1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃)，真空度为-0.09～-0.02MPa(例如为-0.09MPa、-0.08MPa、-0.07MPa、-0.06MPa、-0.05MPa、-0.04MPa、-0.03MPa、-0.02MPa)，沉积时间为0.5h～10h(例如为0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h)；和/或所述Ti3SiC2MAX相界面层的厚度为200～1200本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ti

【技术特征摘要】
1.一种Ti3SiC2MAX相界面层改性SiC/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)采用SiC纤维制备SiC纤维预制体，得到第一试样；
(2)采用化学气相沉积法，在第一试样的SiC纤维表面沉积Ti3SiC2MAX相界面层，得到第二试样；
(3)采用化学气相沉积法，在第二试样外侧沉积制备SiC界面层，得到第三试样；
(4)将第三试样放入前驱体溶液中浸渍，得到第四试样；
(5)对第四试样进行固化反应，得到第五试样；
(6)对第五试样进行裂解反应，得到第六试样；
(7)重复步骤(4)至步骤(6)至少一次，得到含有多孔基体碳的第七试样；
(8)将第七试样进行液态硅熔渗，得到最终SiC/SiC复合材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述SiC纤维为一代或二代纤维；
所述制备SiC纤维预制体的方式为编织方式；
所述编织方式为缝合、2.5D和/或三维四向编织；和/或
所述SiC纤维预制体的纤维体积分数为25％～50％。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，所述化学气相沉积法在化学气相沉积炉中进行；
所述化学气相沉积法采用的前驱体选自由四氯化钛、四氯化硅、四氯化碳、氢气组成的组的一种或多种；
所述化学气相沉积法的沉积温度为1000℃～1200℃，真空度为-0.09～-0.02MPa，沉积时间为0.5h～10h；和/或
所述Ti3SiC2MAX相界面层的厚度为200～1200nm。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(3)中，所述化学气相沉积法在化学气相沉积炉中进行；
所述化学气相沉积法采用的前驱体选自由氯代甲基硅烷、硅烷、甲基硅烷、氟代甲基硅烷组成的组；
所述化学气相沉积法的沉积温度为800～1200℃，真空度-0....

【专利技术属性】
技术研发人员：宋环君，于艺，金鑫，刘伟，李晓东，于新民，刘俊鹏，裴雨辰，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11