一种化学气相沉积/渗透装置和制备陶瓷基复合材料的方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种化学气相沉积/渗透装置和制备陶瓷基复合材料的方法，属于功能材料制备技术领域。本发明专利技术中装置包括前驱体输运系统和反应炉，所述前驱体输运系统包括并联设置的气态前驱体输运系统和液态前驱体输运系统。本发明专利技术通过并联设置气态前驱体输运系统和液态前驱体输运系统，实现气态前驱体和液态前驱体的输运，采用第I气体计量装置调控气态前驱体输运通道中气态前驱体、载气和稀释气的流量，液态前驱体先通过液体计量装置调控流量后再加热汽化通入反应炉(采用第II气体计量装置调控液态前驱体输运通道中载气和稀释气的流量)，液态前驱体可以精确调控，操作方便，最终可以实现具有不同界面相以及不同基体的陶瓷基复合材料的高效制备。

【技术实现步骤摘要】
一种化学气相沉积/渗透装置和制备陶瓷基复合材料的方法
本专利技术涉及功能材料制备
，尤其涉及一种化学气相沉积/渗透装置和制备陶瓷基复合材料的方法。
技术介绍
随着航空航天领域的发展，对航空飞行器和火箭发动机等热结构部件耐受复杂热应力环境的能力提出了更高的要求，这就需要结构材料具有优异的耐高温和抗氧化性能，以实现高温下的长使用寿命。超高温陶瓷材料在2000℃以上的高温环境中仍具有良好的物理和热化学稳定性，是具有很大应用潜力的热结构材料。陶瓷基复合材料通过引入纤维作为增强相，并引入界面相调节纤维和基体结合方式，可以从根本上克服陶瓷材料固有的脆性大等缺点，提高陶瓷材料的强韧性，在航空航天领域受到了研究者们的广泛关注。陶瓷基复合材料中的界面相主要包括热解碳(PyC)、氮化硼(BN)或碳化硅(SiC)形成的单层界面相，也可以为这些材料形成的多层交替界面相，可以通过化学气相沉积(CVD)工艺以纤维表面涂层的方式制备。陶瓷基复合材料中陶瓷基体主要包括SiC、SiBCN、TiB2或Ti3SiC2形成的单相基体，也可以为这些材料形成的多相基体，利用化学气相渗透(CVI)工艺可以实现陶瓷基体的近净成型和均匀致密化。对于上述陶瓷基复合材料中的界面相材料和基体材料，PyC界面相的前驱体为烷烃类气体，BN界面相的前驱体为三卤化硼气体和氨气(同时需要N2、H2等调控气体分压)；而SiC界面相或SiC陶瓷基体的前驱体是常温下为液态的甲基三氯硅烷(MTS)或四氯化硅(SiCl4)，含Ti组分的陶瓷基体的前驱体是常温下为液态的四氯化钛(TiCl4)。如果需要制备SiBCN或Ti3SiC2等MAX相基体，CVD/CVI装置中必须同时包含既可以输运气态前驱体又可以输运液态前驱体的进气控制系统。对于气态前驱体，市面上已有多种气体流量计可以选择。对于液态前驱体，目前研究者们选择的输运方式一般为鼓泡法，但由于液态前驱体的饱和蒸气压受温度的影响很大，采用鼓泡法输送液态前驱体时周围环境温度必须保持不变，否则不能保证前驱体蒸汽输送进反应室内的流量的准确性。因此，该方法对温度以及压力的稳定性要求较高，成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种化学气相沉积/渗透装置和制备陶瓷基复合材料的方法，采用本专利技术提供的装置制备陶瓷基复合材料，通过选择不同种类的前驱体，可以在同一台装置中制备多种陶瓷基复合材料，并实现界面相和陶瓷基体的连续沉积，尤其在采用液态前驱体或者是同时采用液态前驱体和气态前驱体制备陶瓷基复合材料时，液态前驱体可以精确调控，操作方便，最终可以实现具有不同界面相以及不同基体的陶瓷基复合材料的制备。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种化学气相沉积/渗透装置，包括前驱体输运系统和反应炉，所述前驱体输运系统包括并联设置的气态前驱体输运系统和液态前驱体输运系统，所述气态前驱体输运系统包括至少一路气态前驱体输运通道，所述液态前驱体输运系统包括至少一路液态前驱体输运通道，且所述气态前驱体输运通道和液态前驱体输运通道均与所述反应炉连接；其中，所述气态前驱体输运通道上设置有气态前驱体气瓶、第I载气气瓶、第I稀释气气瓶和第I气体计量装置，所述第I气体计量装置用于调控输运至反应炉中气态前驱体、载气以及稀释气的流量；所述液态前驱体输运通道上设置有液态前驱体储存罐、第II载气气瓶、第II稀释气气瓶、液体计量装置、第II气体计量装置和加热带，所述加热带用于将液态前驱体加热至汽化，所述液体计量装置用于调控液态前驱体的流量，所述第II气体计量装置用于调控输运至反应炉中载气以及稀释气的流量。优选地，当所述气态前驱体输运系统包括多路气态前驱体输运通道时，各路气态前驱体输运通道并联设置；当所述液态前驱体输运系统包括多路液态前驱体输运通道时，各路液态前驱体输运通道并联设置。优选地，所述气态前驱体输运通道上还设置有第I吹扫气气瓶，所述气态前驱体输运通道包括第I主管路、第I吹扫气支管路、第I载气支管路、第I排气支管路和第I稀释气支管路，所述第I气体计量装置包括气态前驱体计量装置、第I吹扫气计量装置、第I载气计量装置和第I稀释气计量装置；沿气态前驱体输运方向，所述第I主管路上顺次设置有所述气态前驱体气瓶、第I吹扫气支管路、气态前驱体计量装置、第I载气支管路、第I排气支管路、第I稀释气支管路和反应炉；其中，所述第I吹扫气支管路的一端连接有第I吹扫气气瓶，经第I吹扫气计量装置后另一端连接至第I主管路上；所述第I载气支管路的一端连接有第I载气气瓶，经第I载气计量装置后另一端连接至第I主管路上；所述第I稀释气支管路的一端连接有第I稀释气气瓶，经第I稀释气计量装置后另一端连接至第I主管路上。优选地，所述液态前驱体输运通道上还设置有第II吹扫气气瓶，所述液态前驱体输运通道包括第II主管路、第II吹扫气支管路、第II载气支管路、第II排气/排液支管路和第II稀释气支管路，所述第II气体计量装置包括第II吹扫气计量装置、第II载气计量装置和第II稀释气计量装置；沿液态前驱体输运方向，所述第II主管路上顺次设置有所述液态前驱体储存罐、第II吹扫气支管路、液体计量装置、第II载气支管路、加热带、第II排气/排液支管路、第II稀释气支管路和反应炉；其中，所述第II吹扫气支管路的一端连接有第II吹扫气气瓶，经第II吹扫气计量装置后另一端连接至第II主管路上；所述第II载气支管路的一端连接有第II载气气瓶，经第II载气计量装置后另一端连接至第II主管路上；所述第II排气/排液支管路的出口连接有废液罐；所述第II稀释气支管路的一端连接有第II稀释气气瓶，经第II稀释气计量装置后另一端连接至第II主管路上。优选地，所述反应炉设置有抽气口，所述抽气口连通有真空泵。本专利技术提供了采用上述技术方案所述化学气相沉积/渗透装置制备陶瓷基复合材料的方法，包括以下步骤：将纤维增强体置于反应炉中，通过前驱体输运系统将第一前驱体输运至反应炉中，在所述纤维增强体的表面制备得到界面相；之后通过前驱体输运系统将第二前驱体输运至反应炉中，在所述界面相的表面进行陶瓷基体的致密化，得到陶瓷基复合材料；其中，将所述第一前驱体和第二前驱体输运至反应炉的过程，在稀释气和载气存在条件下进行；所述第一前驱体包括第一液态前驱体汽化后的蒸汽和/或第一气态前驱体；所述第二前驱体包括第二液态前驱体汽化后的蒸汽和/或第二气态前驱体。优选地，在所述反应炉中放置纤维增强体后且输运第一前驱体前还包括：对反应炉依次进行吹扫、抽真空以及气密性检查；当制备陶瓷基复合材料的过程中采用所述前驱体输运系统的液态前驱体输运通道输运第一液态前驱体和/或第二液态前驱体时，输运完毕后还包括：对所述液态前驱体输运通道进行吹扫，将所述液态前驱体输运通道中残余液体吹扫至废液罐。优选地，所述界面相结构上包括单层单相界面相、多层单相界面相或多层多相交替界面相，所述界面相化学组成上包括PyC、BN和SiC中的至少一种。优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学气相沉积/渗透装置，其特征在于，包括前驱体输运系统和反应炉，所述前驱体输运系统包括并联设置的气态前驱体输运系统和液态前驱体输运系统，所述气态前驱体输运系统包括至少一路气态前驱体输运通道，所述液态前驱体输运系统包括至少一路液态前驱体输运通道，且所述气态前驱体输运通道和液态前驱体输运通道均与所述反应炉连接；/n其中，所述气态前驱体输运通道上设置有气态前驱体气瓶、第I载气气瓶、第I稀释气气瓶和第I气体计量装置，所述第I气体计量装置用于调控输运至反应炉中气态前驱体、载气以及稀释气的流量；/n所述液态前驱体输运通道上设置有液态前驱体储存罐、第II载气气瓶、第II稀释气气瓶、液体计量装置、第II气体计量装置和加热带，所述加热带用于将液态前驱体加热至汽化，所述液体计量装置用于调控液态前驱体的流量，所述第II气体计量装置用于调控输运至反应炉中载气以及稀释气的流量。/n

【技术特征摘要】
1.一种化学气相沉积/渗透装置，其特征在于，包括前驱体输运系统和反应炉，所述前驱体输运系统包括并联设置的气态前驱体输运系统和液态前驱体输运系统，所述气态前驱体输运系统包括至少一路气态前驱体输运通道，所述液态前驱体输运系统包括至少一路液态前驱体输运通道，且所述气态前驱体输运通道和液态前驱体输运通道均与所述反应炉连接；
其中，所述气态前驱体输运通道上设置有气态前驱体气瓶、第I载气气瓶、第I稀释气气瓶和第I气体计量装置，所述第I气体计量装置用于调控输运至反应炉中气态前驱体、载气以及稀释气的流量；
所述液态前驱体输运通道上设置有液态前驱体储存罐、第II载气气瓶、第II稀释气气瓶、液体计量装置、第II气体计量装置和加热带，所述加热带用于将液态前驱体加热至汽化，所述液体计量装置用于调控液态前驱体的流量，所述第II气体计量装置用于调控输运至反应炉中载气以及稀释气的流量。


2.根据权利要求1所述的化学气相沉积/渗透装置，其特征在于，当所述气态前驱体输运系统包括多路气态前驱体输运通道时，各路气态前驱体输运通道并联设置；当所述液态前驱体输运系统包括多路液态前驱体输运通道时，各路液态前驱体输运通道并联设置。


3.根据权利要求1或2所述的化学气相沉积/渗透装置，其特征在于，所述气态前驱体输运通道上还设置有第I吹扫气气瓶，所述气态前驱体输运通道包括第I主管路、第I吹扫气支管路、第I载气支管路、第I排气支管路和第I稀释气支管路，所述第I气体计量装置包括气态前驱体计量装置、第I吹扫气计量装置、第I载气计量装置和第I稀释气计量装置；
沿气态前驱体输运方向，所述第I主管路上顺次设置有所述气态前驱体气瓶、第I吹扫气支管路、气态前驱体计量装置、第I载气支管路、第I排气支管路、第I稀释气支管路和反应炉；
其中，所述第I吹扫气支管路的一端连接有第I吹扫气气瓶，经第I吹扫气计量装置后另一端连接至第I主管路上；所述第I载气支管路的一端连接有第I载气气瓶，经第I载气计量装置后另一端连接至第I主管路上；所述第I稀释气支管路的一端连接有第I稀释气气瓶，经第I稀释气计量装置后另一端连接至第I主管路上。


4.根据权利要求1或2所述的化学气相沉积/渗透装置，其特征在于，所述液态前驱体输运通道上还设置有第II吹扫气气瓶，所述液态前驱体输运通道包括第II主管路、第II吹扫气支管路、第II载气支管路、第II排气/排液支管路和第II稀释气支管路，所述第II气体计量装置包括第II吹扫气计量装置、第II载气计量装置和第II稀释气计量装置；
沿液态前驱体输运方向，所述第II主管路上顺...

【专利技术属性】
技术研发人员：李爱军，王梦千，贾林涛，张丹，
申请(专利权)人：上海大学绍兴研究院，上海大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33