【技术实现步骤摘要】
本公开涉及胶黏剂，具体的是一种耐高温苯并噁嗪胶粘剂。
技术介绍
1、轨道交通车辆和设备所使用的材料种类繁多，不同材料之间的适应性也各不相同。需要使用具有稳定性能表现的粘结剂实现材料粘结和固定，以保证产品的特殊性能和可靠性。高速铁路在运行过程中会遇到极端高温环境，因此，需要在高温环境下依然能够保持稳定性能的胶粘剂，以避免因温度变化导致的材料变形、开裂等问题出现。
2、近年来，苯并噁嗪树脂凭借其优良的耐高温性、固化低收缩率、固化过程无小分子释放、较低吸水性、阻燃、低烟低毒和室温贮存等特点，使其作为胶粘剂主体在轨道交通领域应用中表现出巨大潜力。然而，苯并噁嗪还存在一些缺点，如需要高温固化、二次加工以及较高的脆性，为了降低其脆性，通常采用的改性方法是在苯并噁嗪树脂中添加一定量的热塑性树脂进行共混，虽然该种方式对于降低脆性有效，但带来了基体界面相容性的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本公开提供一种苯并噁嗪树脂改性剂，解决目前为降低苯并噁嗪树脂的脆性，通常通过添加热塑性树脂的共混改性方法，该方法虽然能够降低其脆性，但会影响基体界面相容性的问题。
2、另外，本公开还提供一种韧性优良的耐高温苯并噁嗪胶黏剂及苯并噁嗪改性剂、苯并噁嗪胶黏剂的制备方法。
3、第一方面，所述的苯并噁嗪改性剂，包括：
4、带有氨基咪唑基团的苝四甲酸二酐化合物。
5、在本公开及可能的实施例中，所述化合物是n，n’－二(1－丙基咪唑)－3，4，9，10－苝四羧酸二
6、在本公开及可能的实施例中，所述n，n’－二(1－氨丙基－3－丙基咪唑盐)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺是n，n’－二(1－氨丙基－3－丙基咪唑溴盐)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺。
7、第二方面，第一方面所述苯并噁嗪改性剂的制备方法，包括：
8、惰性气体保护下，苝四甲酸二酐和氨基咪唑盐在异丁醇中发生反应，得到的反应产物为所述带有氨基咪唑基团的苝四甲酸二酐化合物。
9、在本公开及可能的实施例中，在所述苝四甲酸二酐和氨基咪唑盐在异丁醇中发生反应中，所述苝四甲酸二酐与所述氨基咪唑盐按照摩尔比配置为1：2的比例；以及/或，
10、所述异丁醇的用量配置为浸没所述苝四甲酸二酐和所述氨基咪唑盐；以及/或，
11、所述惰性气体配置为氮气；以及/或，
12、在所述苝四甲酸二酐和氨基咪唑盐在异丁醇中发生反应中，所述苝四甲酸二酐和氨基咪唑盐在异丁醇中发生反应在搅拌状态下进行，反应温度配置为90℃，反应时间配置为24h；以及/或，
13、还包括：所述反应完成后，将所述反应产物冷却至室温以析出固体，对所述固体进行过滤及洗涤后加入到碱溶液中；对碱溶液体系加热设定时间后进行过滤及洗涤，得到所述带有氨基咪唑基团的苝四甲酸二酐化合物；以及/或，
14、在所述苝四甲酸二酐和氨基咪唑盐在异丁醇中发生反应中，所述氨基咪唑盐配置为3－氨基丙基咪唑盐，基于所述苝四甲酸二酐及所述3－氨基丙基咪唑盐反应得到苯并噁嗪改性剂n，n’－二(1－丙基咪唑)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺。
15、在本公开及可能的实施例中，在惰性气氛下，所述n，n’－二(1－丙基咪唑)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺与3－溴丙胺氢溴酸盐在乙醇中反应，过滤得到的反应产物经重结晶及真空干燥处理后得到苯并噁嗪改性剂n，n’－二(1－氨丙基－3－丙基咪唑溴盐)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺；以及/或，
16、所述碱溶液配置为5％的naoh溶液，对所述碱溶液体系进行加热的温度配置为90℃，所述设定时间配置为30min；以及/或，
17、分别用二次水和乙醇对过滤的所述固体进行洗涤。
18、第三方面，所述耐高温苯并噁嗪胶黏剂，包括如下组分：
19、苯并噁嗪、环氧树脂及第一方面所述苯并噁嗪改性剂。
20、在本公开及可能的实施例中，按照质量份数计，所述苯并噁嗪为10－50份，所述环氧树脂为50－90份，所述苯并噁嗪改性剂为5－25份。
21、第四方面，第三方面所述胶黏剂的制备方法，包括：
22、将所述苯并噁嗪、环氧树脂及苯并噁嗪改性剂的熔融混匀物溶于有机溶剂中，用碱溶液洗涤所述熔融混匀物的有机溶液后水洗至中性，所述水洗后将所述有机溶液中的所述有机溶剂去除，得到所述苯并噁嗪胶黏剂。
23、在本公开及可能的实施例中，制备所述苯并噁嗪、环氧树脂及苯并噁嗪改性剂的熔融混匀物的方法，包括：将所述苯并噁嗪、环氧树脂及苯并噁嗪改性剂的混合物在100℃下加热熔融，并搅拌30min后得到所述熔融混匀物；以及/或，
24、将所述有机溶液中的所述有机溶剂去除，得到所述苯并噁嗪胶黏剂的方法，包括：通过蒸馏的方式去除所述有机溶液中的所述有机溶剂，得到所述苯并噁嗪胶黏剂；其中，所述有机溶剂为氯仿；及/或，
25、所述用碱溶液洗涤所述熔融混匀物的有机溶液后水洗至中性的方法，包括：利用去离子水对用碱溶液洗涤所述熔融混匀物的有机溶液进行水洗至中性。
26、本公开具有如下有益效果：
27、本公开的苯并噁嗪改性剂，是通过分子设计合成能与苯并噁嗪反应的带有柔性链且多官能团的单体，苯并噁嗪通过与改性剂进行共聚合反应，构建了一种新型的带有苝环结构的苯并噁嗪共聚物，该苝环结构为一种柔性长链，柔性长链通过和苯并噁嗪单体共聚形成网络结构，可以提高共聚物的力学性能同时可以增加共聚物的韧性；因为本公开通过共聚反应的方式提高苯并噁嗪树脂的韧性，所以，可有效解决共混热塑性树脂降低苯并噁嗪脆性而影响基体界面相容性的问题；
28、同时，本公开的苯并噁嗪胶黏剂，因为苯并噁嗪与改性剂的共聚物具有的柔性长链及形成的网络结构，所以该苯并噁嗪胶黏剂在耐高温性能的基础上，同时具有了更为优良的力学性能和韧性，从而为高速轨道交通提供运行过程中及极端高温环境下仍具有优良且稳定性能的耐高温苯并噁嗪胶黏剂。
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1.一种苯并噁嗪改性剂，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的苯并噁嗪改性剂，其特征在于，所述化合物是N，N’－二(1－丙基咪唑)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺或N，N’－二(1－氨丙基－3－丙基咪唑盐)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的苯并噁嗪改性剂，其特征在于，所述N，N’－二(1－氨丙基－3－丙基咪唑盐)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺是N，N’－二(1－氨丙基－3－丙基咪唑溴盐)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺。
4.权利要求1－3任一项所述苯并噁嗪改性剂的制备方法，其特征在于，包括：
5.根据权利要求4所述的苯并噁嗪改性剂的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的苯并噁嗪改性剂的制备方法，其特征在于：
7.一种耐高温苯并噁嗪胶黏剂，其特征在于，包括如下组分：
8.根据权利要求7所述耐高温苯并噁嗪胶黏剂，其特征在于，
9.权利要求7或8所述胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括：
10.根据权利要求9所述胶黏剂的
...【技术特征摘要】
1.一种苯并噁嗪改性剂，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的苯并噁嗪改性剂，其特征在于，所述化合物是n，n’－二(1－丙基咪唑)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺或n，n’－二(1－氨丙基－3－丙基咪唑盐)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的苯并噁嗪改性剂，其特征在于，所述n，n’－二(1－氨丙基－3－丙基咪唑盐)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺是n，n’－二(1－氨丙基－3－丙基咪唑溴盐)－3，4，9，10－苝四羧酸二酰亚胺。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：张齐贤，郭镇凯，虞晓，马金龙，曹彦鹏，
申请(专利权)人：上海大学绍兴研究院，
类型：发明
国别省市：
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