立方氮化硼粉末及其制备方法技术

本申请涉及材料领域，涉及一种立方氮化硼粉末及其制备方法。该立方氮化硼粉末，通过优化材料配比可使立方氮化硼的转化率提高6

【技术实现步骤摘要】
立方氮化硼粉末及其制备方法


[0001]本申请涉及材料领域，具体而言，涉及一种立方氮化硼粉末及其制备方法。

技术介绍

[0002]立方氮化硼是一种硬度仅次于金刚石的人工合成材料，它在应用中不与铁钴镍基合金发生反应，这使其成为重要的磨料和切削刀具，同时在半导体器件和热沉处理领域也颇具发展潜力。
[0003]然而目前本领域常规的立方氮化硼粉末的合成方法直接合成出的1-3微米的细粒度立方氮化硼粉数量少，需提纯处理后再对分离出的大颗粒料进行破碎处理才能获得较多的1-3微米的立方氮化硼破碎料。

技术实现思路

[0004]本申请实施例的目的在于提供一种立方氮化硼粉末及其制备方法，能够在合成较小粒度的立方氮化硼的同时提高转化率。
[0005]第一方面，本申请提供一种立方氮化硼粉末，以重量百分比计，主要由以下原料烧结后粉碎制成：六方氮化硼粉76％-84％、触媒材料13％-17％以及添加剂材料3％-7％；
[0006]触媒材料包括氮化锂粉8％-10％，氮化铝粉3％-4％，氮化钛粉2％-3％；添加剂材料为硅酸盐水泥。
[0007]本申请提供的立方氮化硼粉末，通过优化触媒材料可使立方氮化硼的转化率提高6-14％，同时获得的立方氮化硼粒度较小且均匀。氮化锂、氮化钛、氮化铝粉可降低合成立方氮化硼粉所需压力和温度，同时这些复合物起到溶剂的作用，在饱和状态下，过量的六方氮化硼以立方氮化硼形式析出。适当的在混料中使用硅酸盐水泥，可促进六方氮化硼向立方氮化硼转化，拓宽生长温度区间，提高立方氮化硼的显微硬度和耐磨性，提高合成柱柱体强度和致密性，减少高温高压合成条件下合成腔内的压力损失，减轻合成腔内压力梯度分布的不均衡，提高立方氮化硼转化率和细化晶粒等作用。
[0008]进一步地，相对于现有技术，本申请方案可将合成后获得的立方氮化硼粉，在提纯处理后不经过破碎工序，即可获得较多的1-3微米立方氮化硼原生粉料，简化了制备工序，缩短了生产周期，另外对比通过破碎大粒度立方氮化硼粉料所获得的同等细粒度的粉料，本申请中的细粒度立方氮化硼原生粉料具有性能上的优势。
[0009]在本申请的其他实施例中，上述六方氮化硼粉的粒度为1-3微米；
[0010]触媒材料和添加剂材料的粒度均为3-5微米；
[0011]可选地，添加剂材料为无添加硅酸盐水泥PI42.5。
[0012]通过将六方氮化硼粉的粒度为1-3微米；触媒材料和添加剂材料粒度均为3-5微米，使合成立方氮化硼所需各混料的粒度形成最佳的粒度级配关系，减少压力差，建立稳定的压力场。
[0013]在本申请的其他实施例中，通过X射线衍射定量检测，立方氮化硼纯度为99.8％。
[0014]在本申请的其他实施例中，通过粒度分布检测，1-3微米粒度的立方氮化硼粉体积占比60％-75％。
[0015]本申请的立方氮化硼转化率高，1-3微米粒度立方氮化硼原生料占比高，粒度分布均匀。
[0016]第二方面，本申请提供一种立方氮化硼粉末的制备方法，
[0017]将前述任一项立方氮化硼粉末的原料混合后，制成粒度300-500微米的颗粒，将颗粒压制成致密的圆柱体，然后将圆柱体装入合成腔内在高温高压条件下烧结得到合成柱；
[0018]将合成柱制成目标粒度的粉末。
[0019]本申请的制备方法，能够更加容易地合成立方氮化硼粉末。可使立方氮化硼的转化率提高6-14％，同时获得的1-3微米立方氮化硼粉数量较多且晶粒尺寸均匀。
[0020]在本申请的其他实施例中，上述将合成柱制成目标粒度的粉末的步骤包括：
[0021]将合成柱破碎成粉体，对粉体进行第一次洗涤，然后将粉体整形筛分至目标粒度后，进行第二次洗涤。
[0022]在本申请的其他实施例中，第一次洗涤包括：第一次碱洗和第一次酸洗；
[0023]第二次洗涤包括：第二次碱洗和第二次酸洗；
[0024]第一次碱洗和第二次碱洗的步骤均包括：用400℃-410℃的混合碱溶液将粉体煮沸1-1.5小时，然后将粉体洗涤至中性；第一次酸洗和第二次酸洗的步骤均包括：用浓盐酸洗涤粉体，然后将其粉体洗涤至中性；
[0025]可选地，混合碱溶液包括：氢氧化钠、氢氧化钾以及水；粉体和氢氧化钠的质量比为1:3-1:4；粉体和氢氧化钾的质量比为1:3-1:4；粉体和水的质量比为1:0.8-1:1.2；
[0026]可选地，浓盐酸与粉体的体积比为1:3-1:6。
[0027]在本申请的其他实施例中，第一次洗涤后，在进行整形筛分之前还对粉体进行第一次烘干；在第二次洗涤后，还对粉体进行第二次烘干；
[0028]可选地，第一次烘干和第二次烘干的步骤均包括：将粉体在110-130℃加热8-10小时。
[0029]在本申请的其他实施例中，将权利要求1-4任一项立方氮化硼粉末的原料混合的步骤，包括：
[0030]对六方氮化硼粉和添加剂材料进行相同参数烘干、氮化锂、氮化钛、氮化铝不进行烘干处理，然后混合球磨；
[0031]球磨时，原料总量与球磨介质的重量比为1:1.5-1:2.5，转速20-40转/分，混料总时长0.5-1.5小时。
[0032]在本申请的其他实施例中，制成粒度300-500微米颗粒的步骤，包括：
[0033]将球磨后的原料放入模具中，在150-250KN作用力下压实成片状，然后将片状破碎成粒度为300-500微米的颗粒；
[0034]可选地，将颗粒压制成致密的圆柱体，然后将圆柱体装入合成腔内在高温高压条件下烧结的步骤，包括：
[0035]将粒度300-500微米的颗粒在压力5.5-6GPa，温度1500-1650℃条件下，烧结1-2分钟；
[0036]可选地，采用两面顶压机将合成柱制成目标粒度的粉末。
[0037]两面顶压机的合成块合成腔较小，合成腔内压力和热传递速度快，压力梯度差异较小，因此短时间的合成也能达到较理想结果，烧结后的合成柱中1-3微米立方氮化硼粉较多，且晶粒尺寸较为均匀，相对于现有技术中常规采用的大腔体六面顶压机在短时间合成细粒度立方氮化硼粉具有明显优势。
附图说明
[0038]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0039]图1为实施例1立方氮化硼粉的X射线衍射定量检测结果，六方氮化硼占0.25％，立方氮化硼占99.75％；图中：obs是仪器测试数据，cal是拟合数据，Obs-Cal是两者的残差值；
[0040]图2为实施例2中立方氮化硼粉的X射线衍射定量检测结果，六方氮化硼占0.11％，立方氮化硼占99.89％；图中：obs是仪器测试数据，cal是拟合数据，Obs-Cal是两者的残差值；
[0041]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种立方氮化硼粉末，其特征在于，以重量百分比计，主要由以下原料烧结后粉碎制成：六方氮化硼粉76％-84％、触媒材料13％-17％以及添加剂材料3％-7％；所述触媒材料包括氮化锂粉8％-10％，氮化铝粉3％-4％，氮化钛粉2％-3％；所述添加剂材料为硅酸盐水泥。2.根据权利要求1所述的立方氮化硼粉末，其特征在于，所述六方氮化硼粉的粒度为1-3微米；所述触媒材料和所述添加剂材料的粒度均为3-5微米；可选地，所述添加剂材料为无添加硅酸盐水泥PI42.5。3.根据权利要求1或2所述的立方氮化硼粉末，其特征在于，通过X射线衍射定量检测，所述立方氮化硼纯度为99.8％。4.根据权利要求1或2所述的立方氮化硼粉末，其特征在于，通过粒度分布检测，所述1-3微米粒度的立方氮化硼粉体积占比60％-75％。5.一种立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，将权利要求1-4任一项所述立方氮化硼粉末的原料混合后，制成粒度300-500微米的颗粒，将所述颗粒压制成致密的圆柱体，然后将所述圆柱体装入合成腔内在高温高压条件下烧结得到合成柱；将所述合成柱制成目标粒度的粉末。6.根据权利要求5所述的立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，所述将所述合成柱制成目标粒度的粉末的步骤包括：将所述合成柱破碎成粉体，对所述粉体进行第一次洗涤，然后将所述粉体整形筛分至目标粒度后，进行第二次洗涤。7.根据权利要求6所述的立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，所述第一次洗涤包括：第一次碱洗和第一次酸洗；所述第二次洗涤包括：第二次碱洗和第二次酸洗；所述第一次碱洗和所述第二次碱洗的步骤均包括：用400℃-410℃的混合碱溶液将所述粉体煮沸1-1.5小时，然后将所述粉体洗涤至中性；所述第一次酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭伟华，崔亮亮，张建兵，
申请(专利权)人：长春阿尔玛斯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：