一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法技术

本发明专利技术涉及一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，该方法包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法


[0001]本专利技术涉及氮化硼纳米材料制备
，尤其涉及一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法。

技术介绍

[0002]纳米材料是指材料某一维度尺寸<100 nm的材料。由于尺寸效应，纳米材料表现出众多异于体相材料的性能，引起广大科研人员的研究兴趣。六方氮化硼俗称“白石墨”，具有与石墨类似的层状结构，晶格失配仅为1.6%。相比而言，六方氮化硼在继承石墨烯高导热、高机械强度、良好润滑性的同时还具有优异的化学稳定性、生物相容性以及绝缘性。使得六方氮化硼成为继石墨烯后的又一“明星材料”而被广泛研究。然而，相比碳材料，氮化硼材料的研究起步较晚，使得氮化硼材料在制备及性能研究上都相对落后，尤其是不同形貌/粒径的氮化硼纳米颗粒的制备及研究。因此开发简单、高效、高质量制备各类氮化硼纳米颗粒的方法，成为研究与应用氮化硼纳米颗粒亟待解决的问题。
[0003]目前，氮化硼量子点、纳米片、纳米卷和纳米带的制备已研究较多，并逐步实现了量产和商用。然而，氮化硼纳米颗粒的制备和研究才刚刚起步。此外，制备各种边缘被修饰的氮化硼纳米颗粒的制备更是行业空白。因此，实现高纯度、边缘修饰氮化硼纳米颗粒的制备具有广阔的研究与商用前景。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种简单、高效的球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法。
[0005]为解决上述问题，本专利技术所述的一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴
将磨球与商用氮化硼粉体均匀混合后置于球磨罐中；所述磨球与所述商用氮化硼粉体的质量比值<100；
⑵
在空气或者保护气体下进行球磨；当通入保护气体时，先将所述球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体，如此循环5次；
⑶
将所述步骤
⑵
所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，经球磨得到球磨后的氮化硼粉体；
⑷
所述球磨后的氮化硼粉体加入到其质量20~60倍的无水乙醇中，经超声分散，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；
⑸
所述均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止24~48h后，取下层沉积物；
⑹
将所述沉积物重新分散于无水乙醇溶液，超声后1000~4000rpm离心分离，并取离心分离后上清夜；
⑺
所述上清液静置后用不同孔径过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。
[0006]所述步骤
⑴
中磨球的直径为0.1~10mm，球磨罐容积为250~500mL。
[0007]所述步骤
⑴
中商用氮化硼粉体的粒径为15~30um。
[0008]所述步骤
⑵
中保护气体是指F2、Cl2、NH3、O2、N2中的任意一种。
[0009]所述步骤
⑶
中球磨的条件是指转速为200~400rpm，时间为35~100h。
[0010]所述步骤
⑷
与所述步骤
⑹
中超声分散的条件均是指超声功率为300~1000W，频率为20~80KHz，时间为30~240min。
[0011]所述步骤
⑺
中过滤膜孔径为0.2~0.8 um。
[0012]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术采用行星式球磨法，在空气或保护气体保护下对商用六方氮化硼粉进行球磨，球磨机快速转动，带动球磨罐中磨球与氮化硼粉体加速运动，经剧烈碰撞，氮化硼粉体在剪切力作用下发生减薄与碎化，从而形成结构规则的氮化硼纳米颗粒。
[0013]2、本专利技术仅通过球磨商用六方氮化硼粉制备六方氮化硼纳米颗粒，方法简单，易于操作，可大批量复制，实现规模化生产。
[0014]3、本专利技术所用试剂廉价，因此，生产成本大大降低。
[0015]4、本专利技术制备过程无外来杂质引入，大大提高了氮化硼纳米颗粒的纯度和质量。
[0016]5、本专利技术可通过球磨过程中保护气体的不同实现氮化硼纳米颗粒边缘目标性的修饰。
附图说明
[0017]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。
[0018]图1为本专利技术实施例1制备的六方氮化硼纳米颗粒的场发射扫描电镜图（FESEM）。
具体实施方式
[0019]实施例1 一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴
将100g直径为3mm的磨球与5g粒径为30um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于250mL球磨罐中；
⑵
使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体N2，如此循环5次；
⑶
将步骤
⑵
所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为300rpm的条件下球磨50h得到球磨后的氮化硼粉体；
⑷
球磨后的氮化硼粉体加入到其质量60倍的无水乙醇中，于功率为600W、频率为40KHz超声分散60min，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；
⑸
均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止48h后，取下层沉积物；
⑹
将沉积物重新分散于无水乙醇溶液，于功率为600W、频率为40KHz超声60min 后2000rpm离心分离，并取离心分离后上清夜；
⑺
上清液静置后用0.45um型过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。
[0020]如图1所示，可以看出所得的氮化硼纳米颗粒大小均匀，结构规则，且边缘匀润。
[0021]实施例2 一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴
将200g直径为0.1mm的磨球与5g粒径为20um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于500mL球磨罐中；
⑵
使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体F2，如此循环5次；
⑶
将步骤
⑵
所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为400rpm的条件下球磨50h得到球磨后的氮化硼粉体；
⑷
球磨后的氮化硼粉体加入到其质量40倍的无水乙醇中，于功率为600W、频率为40KHz超声分散120min，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；
⑸
均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止36h后，取下层沉积物；
⑹
将沉积物重新分散于无水乙醇溶液，于功率为600W、频率为40KHz超声120min 后1000rpm离心分离，并取离心分离后上清夜；
⑺
上清液静置后用0.8um型过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。
[0022]实施例3 一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴
将50g直径为10mm的磨球与7.5g粒径为30um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于250mL球磨罐中；
⑵
使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体O2，如此循环5次；
⑶
将步骤
⑵
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴
将磨球与商用氮化硼粉体均匀混合后置于球磨罐中；所述磨球与所述商用氮化硼粉体的质量比值<100；
⑵
在空气或者保护气体下进行球磨；当通入保护气体时，先将所述球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体，如此循环5次；
⑶
将所述步骤
⑵
所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，经球磨得到球磨后的氮化硼粉体；
⑷
所述球磨后的氮化硼粉体加入到其质量20~60倍的无水乙醇中，经超声分散，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；
⑸
所述均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止24~48h后，取下层沉积物；
⑹
将所述沉积物重新分散于无水乙醇溶液，超声后1000~4000rpm离心分离，并取离心分离后上清夜；
⑺
所述上清液静置后用不同孔径过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。2.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：于元烈，白永庆，张俊彦，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：