块状氮化硼粒子、氮化硼粉末、氮化硼粉末的制造方法、树脂组合物、及散热构件技术

本公开文本的一个方面提供块状氮化硼粒子，其是六方晶氮化硼的一次粒子聚集而成的，其中，截面中的上述一次粒子的面积比例的平均值为45％以上，截面中的上述一次粒子的面积比例的标准偏差小于25，抗碎强度为8.0MPa以上。抗碎强度为8.0MPa以上。抗碎强度为8.0MPa以上。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】块状氮化硼粒子、氮化硼粉末、氮化硼粉末的制造方法、树脂组合物、及散热构件


[0001]本公开文本涉及块状氮化硼粒子、氮化硼粉末、氮化硼粉末的制造方法、树脂组合物、及散热构件。

技术介绍

[0002]对于功率器件、晶体管、晶闸管、及CPU等发热性电子部件而言，如何将使用时产生的热予以高效地散热成为重要的课题。以往，作为这样的散热对策，通常进行如下操作：(1)使安装发热性电子部件的印刷布线板的绝缘层高导热化；或(2)将发热性电子部件或安装有发热性电子部件的印刷布线板借助电绝缘性的热界面材料(Thermal Interface Materials)安装于散热器。作为印刷布线板的绝缘层及热界面材料，已使用了向有机硅树脂或环氧树脂填充陶瓷粉末而得到的树脂组合物。
[0003]近年来，随着发热性电子部件内的电路的高速化、高集成化、及发热性电子部件在印刷布线板上的安装密度的增加，电子设备内部的发热密度正在逐年增加。因此，需要具有比以往更高的导热系数的陶瓷粉末。
[0004]在上述那样的背景中，具有高导热系数、高绝缘性、及低相对介电常数等作为电绝缘材料的优异性质的六方晶氮化硼(Hexagonal Boron Nitride)粉末受到关注。
[0005]但是，六方晶氮化硼粒子的面内方向(a轴方向)的导热系数为400W/(m
·
K)，而厚度方向(c轴方向)的导热系数为2W/(m
·
K)，因晶体结构和鳞片状而导致的导热系数的各向异性大。此外，将六方晶氮化硼粉末填充至树脂时，粒子彼此沿同一方向一致地取向。
[0006]因此，例如，在热界面材料的制造时，六方晶氮化硼粒子的面内方向(a轴方向)与热界面材料的厚度方向呈垂直，无法充分地有效利用六方晶氮化硼粒子的面内方向(a轴方向)的高导热系数。
[0007]专利文献1中提出了使六方晶氮化硼粒子的面内方向(a轴方向)沿高导热片材的厚度方向取向的方案，能够有效利用六方晶氮化硼粒子的面内方向(a轴方向)的高导热系数。
[0008]但是，专利文献1中记载的现有技术中存在如下问题：(1)需要在后续工序中将进行了取向的片材层叠，制造工序容易变得复杂；以及(2)需要在层叠
·
固化后薄薄地切断成片状，难以确保片材厚度的尺寸精度。另外，六方晶氮化硼粒子的形状为鳞片状，向树脂中填充时会导致粘度的增加及流动性的恶化，因此氮化硼粒子向树脂中的高填充是困难的。
[0009]为了改善这些问题，提出了抑制了六方晶氮化硼粒子的导热系数的各向异性的各种形状的氮化硼粉末。
[0010]专利文献2中提出了使用一次粒子的六方晶氮化硼粒子以不沿同一方向取向的方式聚集而成的氮化硼粉末的方案，据称能够抑制导热系数的各向异性。另外，作为其他制造聚集氮化硼的现有技术，通过喷雾干燥法制作的球状氮化硼(专利文献3)、以碳化硼为原料而制造的聚集体的氮化硼(专利文献4)、及反复进行压制和破碎而制造的聚集氮化硼(专利
文献5)也是已知的。但是，就上述方案而言，实际上聚集粒子内的氮化硼密度及一次粒子的均匀性不充分，无法得到高散热性及高绝缘特性的聚集氮化硼。
[0011]现有技术文献
[0012]专利文献
[0013]专利文献1：日本特开2000-154265号公报
[0014]专利文献2：日本特开平9-202663号公报
[0015]专利文献3：日本特开2014-40341号公报
[0016]专利文献4：日本特开2011-98882号公报
[0017]专利文献5：日本特表2007-502770号公报

技术实现思路

[0018]专利技术所要解决的课题
[0019]对于上述的现有技术而言，不能说制作的聚集粒子的内部所包含的氮化硼的密度(一次粒子的比例的平均值)足够高，一次粒子结构也不足够均匀，因此无法解决稳定的高绝缘特性及高散热特性。
[0020]本公开文本的目的在于，提供绝缘性及导热系数优异的块状氮化硼粉末。本公开文本目的还在于，提供绝缘性及导热系数优异的氮化硼粉末及其制造方法。
[0021]用于解决课题的手段
[0022]本申请的专利技术人进行了深入研究，结果发现，通过特定的制造方法，能够制造内部所包含的氮化硼的一次粒子密度足够高、一次结构均匀的块状氮化硼粒子。此外，本申请的专利技术人发现，上述块状氮化硼粒子的各向异性低，并且振实密度高，包含该块状氮化硼粒子的氮化硼粉末的绝缘性及导热系数优异，从而完成了本专利技术。
[0023]即，本公开文本的一方面可提供以下方案。
[0024](1)块状氮化硼粒子，其是六方晶氮化硼的一次粒子聚集而成的块状氮化硼粒子，其中，截面中的上述一次粒子的面积比例的平均值为45％以上，截面中的上述一次粒子的面积比例的标准偏差小于25，抗碎强度为8.0MPa以上。
[0025](2)如(1)所述的块状氮化硼粒子，其中，上述截面中的上述一次粒子的面积比例的平均值为50～85％。
[0026](3)如(1)或(2)所述的块状氮化硼粒子，其中，上述截面中的上述一次粒子的面积比例的标准偏差为20以下。
[0027](4)如(1)～(3)中任一项所述的块状氮化硼粒子，其中，上述截面中的上述一次粒子的面积比例的标准偏差为15以下。
[0028](5)氮化硼粉末，其包含(1)～(4)中任一项所述的块状氮化硼粒子。
[0029](6)氮化硼粉末，其平均粒径为20～100μm，由粉末的X射线衍射求出的取向性指数为12以下，并且振实密度为0.85g/cm3以上。
[0030](7)氮化硼粉末的制造方法，其是包含块状氮化硼粒子的氮化硼粉末的制造方法，所述制造方法包括下述工序：在1800℃以上且0.6MPa以上的氮气气氛下对碳量为18.0～21.0质量％的碳化硼进行焙烧而得到第一焙烧物的工序；在氧分压为20％以上的条件下对上述第一焙烧物进行焙烧而得到氧化处理粉末的工序；将上述氧化处理粉末与硼源混合，
使含有硼的液相成分真空含浸至上述氧化处理粉末的工序；在1800℃以上的氮气气氛下对上述含浸有液相成分的上述氧化处理粉末进行加热焙烧而得到第二焙烧物的工序；和，将上述第二焙烧物粉碎而得到包含块状氮化硼粒子的氮化硼粉末的工序。
[0031](8)树脂组合物，其包含(5)或(6)所述的氮化硼粉末和树脂。
[0032](9)散热构件，其包含(8)所述的树脂组合物的固化物。
[0033]专利技术的效果
[0034]根据本公开文本，能够提供绝缘性及导热系数优异的块状氮化硼粉末。根据本公开文本，还能够提供绝缘性及导热系数优异的氮化硼粉末及其制造方法。
附图说明
[0035][图1]图1为实施例1的块状氮化硼粒子的基于电子显微镜的截面观察照片。
[0036][图2]图2为比较例1的氮化硼粒子的基于电子显微镜的截面观察照片。
具体实施方式
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.块状氮化硼粒子，其是六方晶氮化硼的一次粒子聚集而成的，其中，截面中的所述一次粒子的面积比例的平均值为45％以上，截面中的所述一次粒子的面积比例的标准偏差小于25，抗碎强度为8.0MPa以上。2.如权利要求1所述的块状氮化硼粒子，其中，所述截面中的所述一次粒子的面积比例的平均值为50～85％。3.如权利要求1或2所述的块状氮化硼粒子，其中，所述截面中的所述一次粒子的面积比例的标准偏差为20以下。4.如权利要求1～3中任一项所述的块状氮化硼粒子，其中，所述截面中的所述一次粒子的面积比例的标准偏差为15以下。5.氮化硼粉末，其包含权利要求1～4中任一项所述的块状氮化硼粒子。6.氮化硼粉末，其平均粒径为20～100μm，由粉末X射线衍射求出的取向性指数为12以下，并且振实密度为0.85...

【专利技术属性】
技术研发人员：竹田豪，谷口佳孝，
申请(专利权)人：电化株式会社，
类型：发明
国别省市：