本发明专利技术提出了一种聚酰亚胺组合物及聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺组合物包括聚酰亚胺和均匀分散在聚酰亚胺中的二氧化硅颗粒，其中所述聚酰亚胺为含酰胺基二胺和四羧酸二酐缩聚得到的聚酰亚胺，所述二氧化硅颗粒为表面羟基化改性的二氧化硅颗粒。该聚酰亚胺组合物及聚酰亚胺薄膜通过将二氧化硅颗粒均匀分散在聚酰亚胺中，使所得聚酰亚胺组合物以及对应聚酰亚胺薄膜的透光性、耐热性以及低热膨胀性都得到明显改善。明显改善。
【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺组合物及聚酰亚胺薄膜
[0001]本专利技术涉及光学材料
，尤其涉及一种聚酰亚胺组合物及聚酰亚胺薄膜。
技术介绍
[0002]聚酰亚胺薄膜是一种热稳定性能、机械性能、光学性质优异且介电常数低的材料，现已广泛应用在柔性印刷电路板(FPC)、电子封装、光波导管(Optical Waveguide)、液晶显示器(LCD)的配向膜和微流道元件(Microfluidic Device)等领域中。近年来柔性无色透明聚酰亚胺薄膜作为显示材料、触控模组材料、太阳能电池材料、气体分离薄膜、生物传感器材料及柔性电子材料等得到了高度关注。
[0003]目前，采用现有制备工艺制备出的柔性无色透明聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数较大，从而限制了该类薄膜在电子及生物领域的应用。为了使聚酰亚胺薄膜具有较低的热膨胀系数，大多采用有机硅酸盐或无机颗粒在制备聚酰胺酸或聚酰亚胺溶液过程中进行分散杂化处理，这种处理方法中无机硅酸盐或无机颗粒在聚酰胺酸或聚酰亚胺溶液中不易分散，会发生团聚，添加量受限，且无机硅酸盐或无机颗粒不能均匀分布在薄膜同一层形成有效阻隔，影响了薄膜光透过率和热膨胀系数。
技术实现思路
[0004]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种聚酰亚胺组合物及聚酰亚胺薄膜，通过将二氧化硅颗粒均匀分散在聚酰亚胺中，使所得聚酰亚胺组合物以及对应聚酰亚胺薄膜的透光性、耐热性以及低热膨胀性都得到明显改善。
[0005]本专利技术提出的一种聚酰亚胺组合物，包括聚酰亚胺和均匀分散在聚酰亚胺中的二氧化硅颗粒；
[0006]其中，所述聚酰亚胺为含酰胺基二胺和四羧酸二酐缩聚得到的聚酰亚胺，所述二氧化硅颗粒为表面羟基化改性的二氧化硅颗粒。
[0007]本专利技术中，二氧化硅颗粒是指二氧化硅(SiO2)，其形态(晶体形态、无定形等)并没有限定。另外，二氧化硅颗粒的形状也没有特别限定，可以为球状、椭圆形状、扁平状、杆状或纤维状等。
[0008]优选地，聚酰亚胺和二氧化硅颗粒的重量比为100:0.1-5。
[0009]优选地，所述含酰胺基二胺为4，4'-二氨基苯酰替苯胺或N，N'-双(4-氨基苯基)对苯二甲酰胺中的至少一种。
[0010]优选地，所述四羧酸二酐为4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐、4，4'-氧双邻苯二甲酸二酐、2，2'，3，3'-二苯甲酮四甲酸二酐、1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐或1，2，3，4-环戊烷四羧酸二酐中的至少一种。
[0011]优选地，所述聚酰亚胺为含酰胺基二胺和对苯二胺、间苯二胺、2，5-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯、4，4'-二氨基联苯、4，4'-二氨基二苯醚、1，3-二(4'-氨基苯氧基)苯、3，3'-二甲基-4，4'-联苯胺、3，3'-二甲氧基-4，4'-联苯胺、4，4'-二氨基二苯甲烷、二氨基二
苯砜、二氨基二苯甲酮、4，4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜或2，2'-双(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯中的至少一种和四羧酸二酐缩聚得到的聚酰亚胺。
[0012]优选地，所述表面羟基化改性的二氧化硅颗粒是通过将纳米二氧化硅和碱化合物进行反应得到；
[0013]优选地，所述纳米二氧化硅的平均粒径为1-100nm，所述碱化合物为氢氧化钠或氢氧化钾。
[0014]本专利技术提出一种聚酰亚胺薄膜，其是利用上述聚酰亚胺组合物制成。
[0015]优选地，所述聚酰亚胺薄膜的线性热膨胀系数是20ppm/℃以下，400nm波长光的透射率为85％以上。
[0016]优选地，所述聚酰亚胺薄膜是采用下述方法制成：将含酰胺基二胺和四羧酸二酐进行缩聚反应得到聚酰胺酸，再将该聚酰胺酸酰亚胺化得到聚酰亚胺，接着将该聚酰亚胺和表面羟基化改性的二氧化硅颗粒充分混合，并成膜，即得到所述聚酰亚胺薄膜。
[0017]本专利技术还提出一种显示器，其包括上述聚酰亚胺薄膜。
[0018]本专利技术所述聚酰亚胺组合物中，选用含酰胺基二胺和四羧酸二酐缩聚得到的聚酰亚胺作为基体，表面含有羟基的二氧化硅颗粒作为填充剂，由于该聚酰亚胺含有酰胺基团，其和二氧化硅颗粒表面的羟基之间能够形成氢键作用，得到稳定的氢键六元环结构，如此既可以增强二氧化硅颗粒在聚酰亚胺中的结合性，又能防止二氧化硅颗粒凝集，因此有效改善了二氧化硅颗粒与聚酰亚胺的可混合性和分散性。最终使用本专利技术所述聚酰亚胺组合物形成的聚酰亚胺薄膜，其透明性和耐热性优异、热线膨胀系数低，由热导致的尺寸变化少、可适合用作各种部件使用。
[0019]这里，关于聚酰亚胺与二氧化硅之间的氢键作用可参照下述结构示意：
[0020]具体实施方式
[0021]下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本专利技术的范围。
[0022]实施例1
[0023]一种聚酰亚胺薄膜，包括聚酰亚胺和均匀分散在聚酰亚胺中的二氧化硅颗粒，其制备方法包括：
[0024](1)制备表面羟基化改性的二氧化硅颗粒：
[0025]将5g纳米二氧化硅(平均粒径50nm)加入到30mL氢氧化钠水溶液(10wt％)中，加热至80℃搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，过滤，水洗，置于100℃的真空烘箱中干燥过夜，得到表面羟基化改性的二氧化硅颗粒；
[0026](2)制备聚酰亚胺：
[0027]氮气保护下将22.72g(0.1mol)4，4'-二氨基苯酰替苯胺加入300mL无水N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中搅拌均匀，再加入44.42g(0.1mol)4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐，室温下搅拌反应3h，得到聚酰胺酸溶液；将该聚酰胺酸溶液继续搅拌6h，再向其中加入9.5mL吡啶作为酰亚胺化剂，分散完全后再加入19.5mL乙酸酐作为脱水剂，升温至60℃后搅拌反应6h，将所得反应液加入乙醇中沉淀析出，过滤后置于100℃的真空烘箱中干燥过夜，得到聚酰亚胺；
[0028](3)制备聚酰亚胺组合物及其薄膜：
[0029]将1g上述表面羟基化改性的二氧化硅颗粒加入100mL无水N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中超声分散均匀，再加入50g上述聚酰亚胺和300mL无水N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)搅拌混合2h，得到聚酰亚胺组合物溶液，将该聚酰亚胺组合物溶液涂布在玻璃板上，以形成具有均匀膜厚的聚酰亚胺组合物溶液膜，然后先在60℃下干燥10min，接着在150℃下干燥60min，之后从玻璃板上剥去，再在热风干燥机中以250℃加热2h，冷却后得到厚度为50μm的聚酰亚胺薄膜。
[0030]该聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0031]实施例2
[0032]一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰亚胺制备中，其具体操作如下：氮气保护下将22.72g(0.1mol)4，4'-二氨基苯酰替苯胺加入300mL无水N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中搅拌均匀，再加入29.42g(0.1本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺组合物，其特征在于，包括聚酰亚胺和均匀分散在聚酰亚胺中的二氧化硅颗粒；其中，所述聚酰亚胺为含酰胺基二胺和四羧酸二酐缩聚得到的聚酰亚胺，所述二氧化硅颗粒为表面羟基化改性的二氧化硅颗粒。2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺组合物，其特征在于，聚酰亚胺和二氧化硅颗粒的重量比为100:0.1-5。3.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺组合物，其特征在于，所述含酰胺基二胺为4，4'-二氨基苯酰替苯胺或N，N'-双(4-氨基苯基)对苯二甲酰胺中的至少一种。4.根据权利要求1-3任一项所述的聚酰亚胺组合物，其特征在于，所述四羧酸二酐为4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐、4，4'-氧双邻苯二甲酸二酐、2，2'，3，3'-二苯甲酮四甲酸二酐、1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐或1，2，3，4-环戊烷四羧酸二酐中的至少一种。5.根据权利要求1-4任一项所述的聚酰亚胺组合物，其特征在于，所述聚酰亚胺为含酰胺基二胺和对苯二胺、间苯二胺、2，5-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯、4，4'-二氨基联苯、4，4'-二氨基二苯醚、1，3-二(4'-氨基苯氧基)苯、3，3'-二甲基-4，...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐娟，
申请(专利权)人：阜阳申邦新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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