石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合光催化剂及制备方法技术

本发明专利技术提供了一种石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，步骤如下：（1）将纳米金刚石经浓硫酸清洗、去离子水清洗后，置于坩埚中，把坩埚置于高温炉中，在空气气氛下加热处理，自然冷却至室温；（2）将步骤（1）得到的材料于氩气气氛下加热处理，然后自然降温至室温，得到石墨化纳米金刚石；（3）取尿素与步骤（2）得到的石墨化纳米金刚石在研钵中充分研磨2h，研磨后煅烧处理，然后自然冷却至室温，得到GND/g

【技术实现步骤摘要】
石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合光催化剂及制备方法


[0001]本专利技术涉及光催化材料
，具体涉及一种石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合光催化剂及制备方法。

技术介绍

[0002]在当前社会迅速发展的道路上，能源危机和环境污染是急需解决的两大问题。利用半导体光催化技术既可以直接把太阳能转化为能源密度高的氢能，还可以利用太阳能把有机污染物分解为无危害的小分子，如水、二氧化碳。g-C3N4是一种新型非金属半导体材料，成本较低，环境友好，制备简易，带隙合适（2.7eV），是光催化领域的热门材料之一。然而，载流子复合效率高严重限制了其光催化活性。目前，通过使其与另一种半导体结合，构筑异质结复合材料来达到促进载流子的分离效率，提高光生载流子的利用率的目的。
[0003]纳米金刚石（ND）作为新颖的碳催化剂材料，是由sp3杂化碳构成。由于其较大的比表面积、表面易修饰、表面官能团丰富，具有较强的光散射效应等特性在光催化领域受到了越来越多的关注。目前常被用来优化光催化材料的活性。而石墨是由sp2杂化碳构成，具有极好的电子传导能力，促进光生载流子的分离。前期研究表明，纳米金刚石通过热处理法可以形成sp2@sp3核壳结构，即sp2碳石墨层构成的外壳，sp3碳构成的内核，石墨化纳米金刚石(GND)有望聚集石墨和纳米金刚石的双重优势。
[0004]构筑GND/g-C3N4复合材料，有望高效促进g-C3N4光生载流子的分离效率，提高其光催化活性。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出了一种石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合光催化剂及制备方法，解决了现有光生载流子分离效率低，导致光催化活性低的问题。
[0006]实现本专利技术的技术方案是：一种石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，步骤如下：（1）将纳米金刚石经浓硫酸清洗、去离子水清洗后，置于坩埚中，把坩埚置于高温炉中，在空气气氛下加热处理，自然冷却至室温；（2）将步骤（1）得到的材料于氩气气氛下加热处理，然后自然降温至室温，得到石墨化纳米金刚石；（3）取尿素与步骤（2）得到的石墨化纳米金刚石在研钵中充分研磨2h，研磨后煅烧处理，然后自然冷却至室温，得到GND/g-C3N4复合材料。
[0007]所述步骤（1）中纳米金刚石的粒径为5-30nm，加热处理的温度为400-450℃，时间为30-60min。
[0008]所述步骤（2）中加热处理的温度为800-1100℃，时间为3-7min，升温速率为10℃/min。
[0009]所述步骤（3）中根据15g尿素生成的氮化碳的量，加入1%、2%、3%、4%和5%（该比例是
GND与石墨相氮化碳的比值）的石墨化纳米金刚石。
[0010]所述步骤（3）中煅烧时间为520-580℃，保温时间为1.5-2.5h，升温速率为2-10℃/min。
[0011]所述的制备方法制备的石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合材料。
[0012]本专利技术的有益效果是：该复合材料制备简单、成本低廉，环境友好，光降解污染物的活性高。
附图说明
[0013]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0014]图1为实施例1产品的电子扫描显微镜图(SEM)。
[0015]图2为实施例1样品的X射线衍射图谱。
[0016]图3为实施例1样品光降解罗丹明B的效果图。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]实施例1石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，步骤如下：（1）商业购买的5 nm的纳米金刚石（ND）100 mg经浓硫酸清洗、去离子水清洗后,置于坩埚中，然后把坩埚置于高温炉中，在空气气氛下加热至420℃，保温30min，然后自然冷却至室温；（2）在氩气气氛下加热至1000℃，并保温5分钟，升温速率为10℃/min，然后自然降温至室温，得到石墨化纳米金刚石（GND）；（3）取尿素15 g与一定量GND（3%），在研钵中充分研磨2h后，置于氧化铝坩埚中，然后把该坩埚放入高温炉中，高温550℃，保温2h，升温速率是5℃/min，然后自然冷却至室温，得到GND/g-C3N4复合材料。
[0019]如图1所示，GND/g-C3N4（3%）的电子扫描显微镜图。从图中可知，GND未改变g-C3N4的基本形貌。
[0020]图2为样品的X射线衍射图谱。插图为石墨化金刚石（氩气气氛，1000℃，5 min）的局部放大图。从图中可知，金刚石经热处理后，在25.9
°
出现了石墨相碳的衍射峰，说明石墨化金刚石已合成。从复合物的衍射图谱来看，复合物是由石墨化金刚石和石墨相氮化碳两种组分构成。
[0021]图3是样品的光降解污染物的活性图，从图中可知，与单相材料相比，石墨化纳米金刚石/石墨相氮化碳复合材料具有较好的催化活性。
[0022]实施例2石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，步骤如下：（1）商业购买的30 nm的纳米金刚石（ND）100 mg经浓硫酸清洗、去离子水清洗后,置于坩埚中，然后把坩埚置于高温炉中，在空气气氛下加热至400℃，保温60min，然后自然冷却至室温；（2）在氩气气氛下加热至800℃，并保温3分钟，升温速率为10℃/min，然后自然降温至室温，得到石墨化纳米金刚石（GND）；（3）取尿素15 g与一定量GND（1%），在研钵中充分研磨2h后，置于氧化铝坩埚中，然后把该坩埚放入高温炉中，高温520℃，保温1.5h，升温速率是5℃/min，然后自然冷却至室温，得到GND/g-C3N4复合材料。
[0023]实施例2石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，步骤如下：（1）商业购买的15 nm的纳米金刚石（ND）100 mg经浓硫酸清洗、去离子水清洗后,置于坩埚中，然后把坩埚置于高温炉中，在空气气氛下加热至450℃，保温40min，然后自然冷却至室温；（2）在氩气气氛下加热至1100℃，并保温7分钟，升温速率为10℃/min，然后自然降温至室温，得到石墨化纳米金刚石（GND）；（3）取尿素15 g与一定量GND（5%），在研钵中充分研磨2h后，置于氧化铝坩埚中，然后把该坩埚放入高温炉中，高温580℃，保温2.5h，升温速率是5℃/min，然后自然冷却至室温，得到GND/g-C3N4复合材料。
[0024]以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将纳米金刚石经浓硫酸清洗、去离子水清洗后，置于坩埚中，把坩埚置于高温炉中，在空气气氛下加热处理，自然冷却至室温；（2）将步骤（1）得到的材料于氩气气氛下加热处理，然后自然降温至室温，得到石墨化纳米金刚石；（3）取尿素与步骤（2）得到的石墨化纳米金刚石在研钵中充分研磨2h，研磨后煅烧处理，然后自然冷却至室温，得到GND/g-C3N4复合材料。2.根据权利要求1所述的石墨化金刚石/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中纳米金刚石的粒径为5-30nm，加热处理的温度为400-450℃，时间为30-60min。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏丽霞，陈家乐，付永冠，郝好山，
申请(专利权)人：河南工程学院，
类型：发明
国别省市：