一种球形氧化铝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种球形氧化铝的制备方法。具体制备方法包括将工业铝、工业氢氧化钠和水配置成铝酸钠溶液，并将铝酸钠溶液加入氧化钙脱硅，再将脱硅后的铝酸钠溶液加入版型剂进行碳酸化分解，然后过滤得到氢氧化铝滤饼，最后将滤饼酸洗除杂、烘干后煅烧球磨，得到球形氧化铝。本发明专利技术采用工业氢氧化铝为原料，成本低廉，工艺流程简单。制备的球形氧化铝的Al2O3(%)≥99.9%，SiO2(%)≤0.05%，Fe2O3(%)≤0.04%，Na2O(%)≤0.04%，所得α

【技术实现步骤摘要】
一种球形氧化铝的制备方法


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种球形氧化铝的制备方法。

技术介绍

[0002]高纯氧化铝粉体是纯度在99.99%以上的超微细粉体材料，是制备高品质集成电路陶瓷基片、三基色荧光粉、等离子体显示材料（PDP粉）、长余辉荧光粉、发光二极管衬底等材料的关键原料，是世界上使用量最高的粉体材料。
[0003]国外关于高纯氧化铝制备技术的研究较早，尤其在采用新技术制备超细高纯氧化铝方面获得了一些较好的成果。以下是一些具有代表性的研究成果：美国Chen.Y.J.用气相法制备出30-50nm无团聚Al2O3粒子；意大利E.Borsella以三甲基Al（CH3）3和N2O作为原料，以C2H4作为反应敏化剂，在CO2激光加热的条件下采用气相热解法成功制得了粒径为15-20nm的氧化铝粒子；日本专利用蒸发冷凝法，用氧化铝陶瓷（纯度99.99%）为蒸发源，放在压力为0.01Pa的真空器中，通入O2、CO2、CO，压力保持在15Pa左右，CO2的激光照射氧化铝陶瓷使其蒸发，蒸发出的Al2O3在早期迅速冷却即可得到超细高纯Al2O3。
[0004]目前，国内外高纯超细氧化铝粉体的制备方法有多种，但到现在为止实现了工业化生产的技术仅有硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法和异丙醇铝水解法三种。其中硫酸铝铵热解法及碳酸铝铵热解法均属于热分解法。采用硫酸铝铵热解法生产的超微粉一次粒子较细、团聚较轻，但此工艺过程中有大量的SO2产生，污染严重。采用碳酸铝铵分解法生产虽无SO2污染，但粉体粒度及团聚情况较前者差。异丙醇铝水解法属于液相法，这种液相工艺可以制得一次粒子较细的超微γ-Al2O3（10nm），但团聚严重，经高温煅烧后得到的α-Al2O3粒度为0.2~0.3μm。处于实验室研究开发阶段的技术大致有：氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、低碳烷基铝水解法、水热法、水析络合法、溶胶一凝胶法等、改良拜耳法等。
[0005]王洁等人（硕士毕业论文：王洁；纳米氧化铝的制备及改性，2016，北京化工大学）采用硫酸铝和NaOH为原料，采用水热法制备氧化铝前驱体，再在马弗炉中煅烧后得到纳米。但该方法不仅原料价格高，而且体系中的硫酸根离子、Na
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的后处理导致生产成本较高。
[0006]CN104556176A公开了一种氧化铝纳米颗粒的制备方法，采用铝盐做原料，通过沉淀-水热-焙烧的过程制备氧化铝纳米颗粒；但由于铝盐成本较高导致难以量化生产和大批量应用于工业中。
[0007]CN1286725C公开了高纯氧化铝粉体的制备方法，将氢氧化铝溶成铝酸钠溶液进行除杂处理，然后添加晶种进行种子碳酸化分解制取高纯氢氧化铝，在高纯氢氧化铝中除钠后水热得到高纯一水软铝石-焙烧得到高纯氧化铝；但是未对氧化铝粒度分布和形貌进行控制，且成本高。
[0008]因此，研究和开发一种低成本的α-Al2O3（球形氧化铝）的制备方法以及制备出纯度高，球形度高的α-Al2O3（球形氧化铝）具有重要意义。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供一种球形氧化铝的制备方法。
[0010]本专利技术的目的是这样实现的，所述的球形氧化铝的制备方法包括前处理、脱硅、分解和后处理步骤，具体包括：A、前处理：将原料工业铝中加入氢氧化钠和水于温度90~110℃反应60~80min得到铝酸钠溶液，经过滤得到第一溶液；所述的工业铝为工业纯铝或工业氢氧化铝。
[0011]所述的工业铝优选工业氢氧化铝，大大缩短溶解时间和溶解温度，节省成本。
[0012]B、脱硅：将第一溶液置于70~90℃水浴锅中，调整搅拌速率为200~400r/min，加入氧化钙反应1~3h，反应液经过滤后得到第二溶液；B步骤的反应原理为：在铝酸钠溶液中添加CaO时，CaO先跟水反应生成Ca（OH）2，Ca（OH）2与铝酸钠溶液反应生成水合铝酸钙（即铝酸三钙）C3AH6，而溶液中的硅酸根离子与C3AH6反应生成更难溶于水的水化石榴石C3ASxH
6-2x
；生成的水化石榴石会包裹在C3AH6的表层形成沉淀析出，从而达到脱硅的目的。
[0013]本步骤脱硅率可以达到98.52%，溶液中硅含量从44.2mg/L降低至0.66mg/L。
[0014]C、分解：将第二溶液中加入版型剂进行碳酸化分解反应，过滤得到氢氧化铝滤饼。
[0015]D、后处理：将氢氧化铝滤饼将酸洗除杂、烘干后煅烧球磨得到目标物球形氧化铝。所述的目标物球形氧化铝中的Al2O3（%）≥99.9%，SiO2（%）≤0.05%，Fe2O3（%）≤0.04%，Na2O（%）≤0.04%，α-Al2O3相对含量（%）≥95%，平均粒径0.5μm~3μm，颗粒形貌为球形，分散性好。
[0016]酸洗的条件是：温度为55-65℃，时间为30-45min。在此条件下制备的氢氧化铝中Na、Ca、Mg含量分别为0.21%、0.0013%、0.0014%；Si、Fe、Cu、Ti含量均在0.001%以下。
[0017]本专利技术采用工业氢氧化铝为原料，成本低廉，工艺流程简单。铝酸钠溶液制备、常压氧化钙脱杂除硅、碳酸化分解制备氢氧化铝、酸洗涤脱钙镁、煅烧转型、球磨等六道工序，所得α-Al2O3产品纯度达到99.99%，各杂质的含量均低于0.001%，粒度分布均匀0.5-3.5μm，D0.5:2.17μm，分散性好。
附图说明
[0018]图1为实施例1的球形氧化铝制备工艺流程示意图；图2为实施例1制备的球形氧化铝透射电镜形貌示意图；图3为实施例1制备的球形氧化铝粒度分布示意图。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变换或替换，均属于本专利技术的保护范围。
[0020]本专利技术所述的球形氧化铝的制备方法包括前处理、脱硅、分解和后处理步骤，具体包括：A、前处理：将原料工业铝中加入氢氧化钠和水于温度90~110℃反应60~80min得到铝酸钠溶液，经过滤得到第一溶液；B、脱硅：将第一溶液置于70~90℃水浴锅中，调整搅拌速率为200~400r/min，加入氧化
钙反应1~3h，反应液经过滤后得到第二溶液；C、分解：将第二溶液中加入版型剂进行碳酸化分解反应，过滤得到氢氧化铝滤饼；D、后处理：将氢氧化铝滤饼将酸洗除杂、烘干后煅烧球磨得到目标物球形氧化铝。
[0021]A步骤中所述的第一溶液的苛性比为（1.0~1.6）:1，即第一溶液中相当量的Na2O和Al2O3的摩尔比为（1.0~1.6）:1。
[0022]A步骤中所述的第一溶液的液固比为（2~6）:1，即氢氧化钠和水的总质量与工业铝的质量比为（2~6）:1。
[0023]B步骤中加入的氧化钙量为4~12g/L，即每升第二溶液中加入的氧化钙量为4~12g/L。
[0024]C步骤中所述的版型剂为壬基酚聚氧乙烯醚和/或聚氧乙烯月桂醚。
[0025本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述的球形氧化铝的制备方法包括前处理、脱硅、分解和后处理步骤，具体包括：A、前处理：将原料工业铝中加入氢氧化钠和水于温度90~110℃反应60~80min得到铝酸钠溶液，经过滤得到第一溶液；B、脱硅：将第一溶液置于70~90℃水浴锅中，调整搅拌速率为200~400r/min，加入氧化钙反应1~3h，反应液经过滤后得到第二溶液；C、分解：将第二溶液中加入版型剂进行碳酸化分解反应，过滤得到氢氧化铝滤饼；D、后处理：将氢氧化铝滤饼将酸洗除杂、烘干后煅烧球磨得到目标物球形氧化铝。2.根据权利要求1所述的球形氧化铝的制备方法，其特征在于，A步骤中所述的第一溶液的苛性比为（1.0~1.6）:1，即第一溶液中相当量的Na2O和Al2O3的摩尔比为（1.0~1.6）:1。3.根据权利要求1所述的球形氧化铝的制备方法，其特征在于，A步骤中所述的第一溶液的液固比为（2~6）:1，即氢氧化钠和水的总质量与工业铝的质量比为（2~6）:1。4.根据权利要求1所述的球形氧化铝的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨妮，谢刚，李小英，杨振，林琳，田林，庄晓东，彭学斌，闫森，刁微之，张徽，
申请(专利权)人：昆明冶金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：