一种从黄连中提取吡喃葡萄糖苷衍生物的工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种式IV所示化合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)将黄连干燥、粉碎，得到药材粉末；2)将步骤1)所得药材粉末用提取溶剂提取，得到提取液；所述提取溶剂选自水，醇类溶剂，或水和醇类溶剂的混合溶液；3)将步骤2)所得提取液浓缩，加入酸，酸化，析出固体，然后过滤，去除固体，保留滤液；4)取步骤3)所得滤液，采用层析柱，以乙醇体积百分数为0-80％的水溶液为洗脱剂进行梯度洗脱，收集乙醇体积百分数为20％-60％时的洗脱液a；5)将步骤4)所得洗脱液a浓缩，得浓缩液，采用层析柱，以乙醇体积百分数为0-80％的水溶液为洗脱剂对浓缩液进行梯度洗脱，收集乙醇体积百分数为30％-40％的洗脱液b，浓缩，干燥，即得。本发明专利技术提供的方法操作简单、层析柱填料可重复利用，使总体成本降低，所得产品纯度高、收率高，适合商业化生产。化生产。化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种从黄连中提取吡喃葡萄糖苷衍生物的工艺


[0001]本专利技术属于化学提纯领域，具体涉及一种从黄连中提取吡喃葡萄糖苷衍生物的工艺。

技术介绍

[0002]黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensisFranch.)(味连)的干燥根茎。味连，又名川连、鸡爪黄连，主产四川，湖北、湖南、陕西、甘肃等省亦有栽培。味苦、性寒，归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。具有清热燥湿，泻火解毒的功效。主要用于湿热痞满、呕吐吞酸、泻痢、黄疸、高热神昏、心火亢盛、心烦不寐、血热、目赤、牙痛、痈肿疔疮，外治湿疹、湿疮、耳道流脓。
[0003]文献“黄连水提液化学成分的分离与鉴定，李雪改等”公开了一种从黄连水提液中分离化合物的方法，并提取鉴定了22个化合物，其提取分离方法如下：黄连干燥根茎1kg，用水回流提取2次(第一次8倍量，第二次6倍量)，每次2h，合并提取液，48℃下减压回收溶剂，浓缩后得到总浸膏(1l0 g)。采用重结晶、反复开放硅胶柱色谱、Sephadex LH一20柱色谱、制备薄层色谱以及PHPLC等手段，对黄连的水提液进行系统分离，共得到22个本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种式IV所示化合物的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1)将黄连干燥、粉碎，得到药材粉末；2)将步骤1)所得药材粉末用提取溶剂提取，得到提取液；所述提取溶剂选自水，醇类溶剂，或水和醇类溶剂的混合溶液；3)将步骤2)所得提取液浓缩，加入酸，酸化，析出固体，然后过滤，去除固体，保留滤液；4)取步骤3)所得滤液，采用层析柱，以乙醇体积百分数为0-80％的水溶液为洗脱剂进行梯度洗脱，收集乙醇体积百分数为20％-60％时的洗脱液a；5)将步骤4)所得洗脱液a浓缩，得浓缩液，采用层析柱，以乙醇体积百分数为0-80％的水溶液为洗脱剂对浓缩液进行梯度洗脱，收集乙醇体积百分数为30％-40％的洗脱液b，浓缩，干燥，即得；其中，式IV所示化合物的结构为：2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中，收集的是乙醇体积百分数为40％的洗脱液a；步骤5)中，收集的是乙醇体积百分数为30％的洗脱液b。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述干燥方式包括阴干、阳干、烘干，干燥后产物中水分重量在14％以下；所述粉碎为粉碎至10-80目；优选地，所述干燥方式为在以下条件下烘干：在40-200℃下干燥0.5-10小时。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述提取方式选自回流提取、超声提取、浸泡提取中的一种或两种以上；其中，所述浸泡提取的温度为60-90℃；和/或，所述药材粉末与提取溶剂的质量比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：青端瑞，杨成，钟治晖，苏丹，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：