一种适用于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料化合物、其制备方法、组合物和用途技术

一种适用于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料化合物，其特征在于，其具有下式(I)所示的结构：式(I)中，A选自5-硝基-2,1-苯并异噻唑基、2,6-二溴-4-硝基苯基、2,4-二硝基-6-溴苯基或2-氯-4-硝基苯基；R1、R2各自独立地选自H、C

【技术实现步骤摘要】
一种适用于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料化合物、其制备方法、组合物和用途


[0001]本专利技术涉及一种适用于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料化合物、其制备方法、组合物和用途。

技术介绍

[0002]通常来说，分散染料主要用于聚酯纤维的染色，但是大部分分散染料只能在酸性染浴中染色。现阶段国内外环保形势十分严峻，而碱性条件下染色可大大降低污水排放数量、减少印染工序、缩短印染时间。比如纺织品前处理需碱减量，如果把碱减量和染色同时进行，一方面可节省一道工序，节省人工成本，另一方面水洗和中和时的污水排放量大幅下降，因此碱性染色的优势非常明显。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种适用于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料化合物，该分散染料化合物生产工艺简单，pH适用范围广，适用于碱性染浴中染色，其具有较高的上染率、良好的提升性能、优异汗渍牢度、日晒牢度等优势。
[0004]本专利技术采用的技术方案是：
[0005]一种适用于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料化合物，其特征在于，其具有下式(I)所示的结构：
[0006][0007]式(I)中，A选自5-硝基-2,1-苯并异噻唑基、2,6-二溴-4-硝基苯基、2,4-二硝基-6-溴苯基或2-氯-4-硝基苯基；
[0008]R1、R2各自独立地选自H、C
1-C6直链或支链的烷基。
[0009]可选地，R1、R2各自独立地选自H、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、仲丁基、正戊基，1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、异戊基、1-乙基丙基、新戊基、正己基、1-甲基戊基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、异己基、1,1-二甲基丁基、2,2
-ꢀ
二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,3-二甲基丁基、2,3
-ꢀ
二甲基丁基、2-乙基丁基、正庚基、2-甲基己基、3-甲基己基、2,2
-ꢀ
二甲基戊基、3,3-二甲基戊基、2,3-二甲基戊基、2,4-二甲基戊基、3
-ꢀ
乙基戊基或2,2,3-三甲基丁基；可选地，R1、R2各自独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基。
[0010]可选地，所述式(I)所示的染料化合物选自下述化合物：
[0011][0012][0013]可选地，上述的适用于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料化合物的制备方法包括如下步骤：将式(X)所示的重氮组分进行重氮化，制得重氮液，再与式(Y)所示的偶合组分进行偶合反应，搅拌至偶合反应结束，过滤，水洗至中性，烘干即得式(I)化合物；
[0014]A-NH3(X)
[0015]其中，式(X)中，A如上所述，式(Y)中，R1、R2如上所述。
[0016]可选地，在制备方法中，所述重氮化反应温度为-5～35℃，反应时间为3～5h。
[0017]可选地，在制备方法中，所述偶合反应温度为0～10℃。
[0018]可选地，所述方法还包括对偶合反应结束后的反应液进行缓慢升温至60～90℃，保温2～5小时的处理步骤。
[0019]可选地，本专利技术适用于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料化合物的制备方法为：
[0020]先加入定量的硫酸(98％)、亚硝酰硫酸，可选地，重氮组分为 3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑时，还需加入磷酸或丙酸，降温，缓慢加入式(X)所示的重氮组分，-5～35℃保温反应3～5小时，制得重氮液；取一定量的冰水、浓硫酸(98％)、TX-10-2、式(Y)所示的偶合组分，氨基磺酸，打浆全溶，再加碎冰降温至0℃以下，然后在 0～10℃下缓慢滴加重氮液，
搅拌至偶合反应结束后，再继续搅拌2 小时，慢慢升温至60～90℃，保温2～5小时，过滤，水洗至中性，烘干。
[0021]本专利技术的另一方面，提供一种分散染料组合物，包括上述的式(I) 化合物和任选的助剂。
[0022]可选地，所述助剂为扩散剂、分散剂中的一种或多种；
[0023]可选地，所述助剂为扩散剂NNO、分散剂CNF、分散剂MF或木质素磺酸钠中的一种或多种。
[0024]本专利技术所述分散染料组合物的制备方法包括：将化合物与助剂按重量比1:0.2～4.5在水的存在下混合均匀并研磨，然后进行喷雾干燥，即得。
[0025]本专利技术所述助剂为扩散剂、分散剂中的一种或多种。
[0026]本专利技术所述助剂为扩散剂NNO、分散剂CNF、分散剂MF或木质素磺酸钠中的一种或多种。
[0027]本专利技术另一方面，提供上述式(I)化合物或上述的分散染料组合物用于聚酯纤维或它们的纺织物或混纺织物的染色。
[0028]有益效果
[0029]本专利技术提供的分散染料显著提高了聚酯纤维的染色性能，pH值适应范围广、良好的提升性能、优异汗渍牢度、日晒牢度等优势。因此，本专利技术的分散染料上染率高，重现性好，特别是在pH＝3.0～11.0 的酸至碱性染浴中，染聚酯纤维时，可得到深浓效果和相同的染色结果。而一般的分散染料染聚酯纤维只适用于弱酸性浴中染色，且大多数分散染料不能染深色。
具体实施方式
[0030]实施例1：
[0031]250mL烧瓶中加入180g硫酸(98％)、40g磷酸(85％)、96g 亚硝酰硫酸(28％)，5℃以下投40g 3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑 (0.205mol)，0～5℃保温反应4小时，得重氮液，待用；
[0032]2000mL烧杯中加250g冰水、20g 98酸、2g TX-10-2、43g含量为99％的N-乙基-N-氯乙基间甲苯胺(0.205mol)，1g氨基磺酸，打浆全溶，再加碎冰降温至0℃以下，然后在0～5℃下慢慢滴加重氮液到偶合组分中，搅拌至偶合反应结束后，继续搅拌2h，慢慢升温至 60℃，保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥。制得染料化合物(I-1)，滤饼折干73.3g，收率88.5％，HPLC：97.34％。
[0033]实施例2：
[0034]250mL烧瓶中加入30g硫酸，39g亚硝酰硫酸，搅拌，降温至20℃，开始慢慢加入25g 2,6-二溴-4-硝基苯胺，投毕在30～35℃下保温2h，待用。
[0035]1000mL烧杯中加200g冰水，开启搅拌，缓慢加入20g98酸，1g 氨基磺酸，1gTX-10-2，13.5g含量为99％的N-乙基-N-氯乙基间甲苯胺，打浆全溶，再加碎冰降温至0℃以下，然后在0～5℃下慢慢滴加重氮液到偶合组分中，搅拌至偶合反应结束后，继续搅拌2h，慢慢升温至90℃，保温转晶2小时，过滤，水洗至中性，制得染料单体 (I-2)，滤饼折干32.35g，收率94.92％，HPLC：98.86％。
[0036]实施例3：
[0037]250mL烧瓶中加入硫酸21g，亚硝酰硫酸43.8g，搅拌，降温至 20℃，开始慢慢加入2,4-二硝基-6-溴苯胺25g，投毕在25～30℃下保温2h，待用。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料化合物，其特征在于，其具有下式(I)所示的结构：式(I)中，A选自5-硝基-2,1-苯并异噻唑基、2,6-二溴-4-硝基苯基、2,4-二硝基-6-溴苯基或2-氯-4-硝基苯基；R1、R2各自独立地选自H、C
1-C6直链或支链的烷基。2.根据权利要求1所述的适用于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料，其特征在于，R1、R2各自独立地选自H、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、仲丁基、正戊基，1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、异戊基、1-乙基丙基、新戊基、正己基、1-甲基戊基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、异己基、1,1-二甲基丁基、2,2-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,3-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、2-乙基丁基、正庚基、2-甲基己基、3-甲基己基、2,2-二甲基戊基、3,3-二甲基戊基、2,3-二甲基戊基、2,4-二甲基戊基、3-乙基戊基或2,2,3-三甲基丁基；可选地，选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基。3.根据权利要求1所述的适用于酸-碱性浴中染色的偶氮型分散染料，其特征在于，所述式(I)所示的染料化合物选自下述化合物：
4.一种权利要求1-3所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁兴成，何江伟，陶彬彬，龚斌彬，陈伟兴，李家琪，
申请(专利权)人：浙江闰土股份有限公司，
类型：发明
国别省市：