本发明专利技术提供了一种在Al2O3陶瓷基体表面磁控溅射镀纳米级铜膜的方法，该方法通过磁控溅射在Al2O3陶瓷基体上镀纳米级铜膜，使得膜层对基体的保护性更好，实现了良好的导电性和膜基结合力；制备的镀层致密、平整，硬度较高，耐磨性较好，磨损率下降，抗高温氧化性增强，从而改善材料的显微组织，提高材料的综合性能，同时膜层具有良好的电学性能。时膜层具有良好的电学性能。时膜层具有良好的电学性能。
【技术实现步骤摘要】
一种在Al2O3陶瓷基体表面磁控溅射镀纳米级铜膜的方法
[0001]本专利技术属于金属表面涂层
，具体涉及一种在Al2O3陶瓷基体表面镀铜金属化的制备方法。
技术介绍
[0002]Al2O3陶瓷基体是无机非金属材料，熔点、硬度和化学稳定性很高，具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、绝缘性好等特点，被广泛用于制造日常生活制品和机械零件。随着人们生活水平的日益提高，对Al2O3陶瓷材料性能的要求已不仅局限在使用性能方面，通过对其表面进行着色，在延长使用寿命的同时，获得了优雅的外观，大大拓宽了其应用范围。而陶瓷表面金属化结合了陶瓷良好的力学性能以及金属材料优良的导电、导热性能，不仅具有陶瓷材料的高强度和高耐磨性，耐高温，以及热膨胀系数小等优异性能，还具有金属材料的塑性和韧性。
[0003]目前，陶瓷金属化的方法有很多，电镀、化学镀、溶胶-凝胶法都可以用在Al2O3陶瓷基体上，其中使用最多的是化学镀法，但是操作复杂，纯度低，表面粗糙度大，致密性和结合力较差，易污染环境。而磁控溅射法是一种应用较广的物理气相沉积方法，设备简单，而且能够批量自动化生产。利用此技术不仅可以在基材表面沉积金属膜、合金膜，而且可以沉积各种化合物、非金属、半导体、陶瓷、塑料膜等。磁控溅射技术镀金属膜不仅具有操作简单、对环境无污染、溅射温度低、溅射速度快等特点，而且制备的金属膜层纯度高，结构均匀致密，与基材的结合强度高，同时膜层具有良好的电学性能，因此被广泛应用于材料的表面改性。但基于磁控溅射处理的Al2O3陶瓷基体表面镀铜的研究却鲜有报道，因此研究Al2O3陶瓷表面磁控溅射镀铜对工业的发展具有重要意义。
[0004]申请号为200610015536.6的中国专利公开了一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀纳米级铜膜的方法。针对当前颗粒上所镀薄膜均匀性差、纯度低和附着力弱的缺点，根据颗粒的本身特点，提出了一种能够在颗粒表面沉积具有不同厚度金属铜膜的新方法，可以显著提高颗粒表面薄膜的均匀性、纯度、致密性和附着力。申请号为200510029905.2的中国专利公开了一种SiC陶瓷颗粒表面化学镀铜的方法，针对目前活化剂昂贵，预处理要求严格且不易操作，镀层不均匀及施镀不上铜等问题，提出了一种化学镀铜的方法，简单易行，价格低廉，制得的陶瓷颗粒表面铜镀层包覆均匀。目前，采用磁控溅射方法在Al2O3陶瓷基体表面沉积铜膜的专利却未曾报道，因此本专利技术对磁控溅射镀纳米级铜膜工艺进行研究，实现了膜层的良好导电性和膜基结合力。
技术实现思路
[0005]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种在Al2O3陶瓷基体表面沉积纳米级铜膜的方法。该制备方法采用磁控溅射技术，通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度和溅射时间等工艺条件，在Al2O3陶瓷基体表面沉积金属铜膜，制得均匀连续的膜层材料，强化了膜层间的结合力，并大大提升了膜层的硬度。
[0006]本专利技术的技术方案，一种在Al2O3陶瓷基体表面磁控溅射镀纳米级铜膜的方法，其包括以下步骤：
[0007](1)基体处理：将Al2O3陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟，然后再用乙醇进行超声清洗2次，取出烘干；
[0008](2)设备准备：采用磁控溅射镀膜机，选用3个纯度为99.99％的Cu、Al和Ni单质靶，工作气体为纯度99.99％的Ar气、N2气。
[0009](3)经步骤(1)处理后的基体放入炉内，真空室内气压抽至3
×
10-3
Pa，充入溅射气体氩气，进行离子轰击10min，氩气流量5-20sccm，溅射气压0.5-0.9Pa，等离子体源输入功率为200-1000W，开启辅助加热，升温到350℃。
[0010](4)沉积Al过渡层：打开磁控溅射Al靶电源，施加强磁场，磁场强度为0-10T，调节气体比例Ar:N2＝5:1-8:1，调节溅射功率至50W-100W，单质靶电流保持在50-70A，负偏压控制在-800～-850V，镀膜时间为0.5min，膜层厚度为10-15nm。
[0011](5)沉积Ni过渡层：打开磁控溅射Ni靶电源，施加强磁场，磁场强度为0-10T，调节气体比例Ar:N2＝3:1-5:1，调节溅射功率至150W-180W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-700-800V，温度为50-70℃，镀膜时间为1min-2min，膜层厚度为25-100nm。
[0012](6)打开磁控溅射Ni靶电源，施加强磁场，磁场强度为0-10T，调节工作气体比例Ar：N2＝3:1-5:1，调节溅射功率至150W-180W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-500-600V，温度为50-70℃，镀膜时间为1min-2min，膜层厚度为20-30nm。
[0013](7)打开磁控溅射Ni靶电源，施加强磁场进行镀膜，磁场强度为5-10T，调节气体比例Ar：N2＝3:1-5:1，调节溅射功率至150W-180W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-100-200V，温度为50-70℃，镀膜时间为1min-2min，膜层厚度为20-30nm。
[0014](8)将步骤(7)所得物整体加热1-1.5h，升温至650-700℃，促进Ni
–
Al间的互扩散。
[0015](9)打开Cu靶电源，调节工作气体比例Ar:N2＝1:1-3:1，工作压强控制在3.0-4.0Pa，Cu单质靶电流保持在70-80A，负偏压控制在-200-250V，温度为300℃，沉积Cu膜层，镀膜时间20-60min，膜层厚度为1-2μm。
[0016](10)沉积结束后，关闭氮气和氩气，关闭电源，使真空腔内温度自然冷却，取出样品，镀膜结束。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018](1)陶瓷和金属的热膨胀系数差异大，连接处容易产生较大的残余应力，连接强度低，在使用过程中容易失效。为了有效地实现金属-陶瓷的结合，提高复合材料的使用效率，必须形成一个稳定牢固的界面。采用Al2O
3-Al形成的体系，由于Al2O
3-Al的界面是最单纯的二元异相界面，使得氧化铝和铝的连接有非常广泛的应用价值。此外，Al和Al2O3具有相同的密排六方晶体结构，基体和膜层间的结合力更强，从而使得膜层对基体的保护性更好。Al膜层的导电性能好，沉积在基体表面没有静电累积现象。
[0019](2)采用具有催化作用且价格相对低廉的Ni过渡层，经热处理后，通过Al和Ni之间的互扩散作用,在Al2O3表面引入金属镍，Ni和Al2O3之间的化学交互作用所形成的新相(Ni、NiO、Ni2O3)相比，Al2O3都具有更高的传导性，能够增强陶瓷表面的润湿性使界面结合强度得到提高，Al2O3陶瓷表面更具有活性，能够催化镀铜反应，提高镀层间结合力。
[0020](3)施加强磁场具有晶粒细化的作用，可以很好地抑制镍的反常晶粒长大过程，使
微观组织均匀程度大幅提高。强磁场下通过洛伦兹力产生对流，提高分散能力。制备的镀层致密、平本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种在Al2O3陶瓷基体表面磁控溅射镀纳米级铜膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)预处理基体：将Al2O3陶瓷基体清洗，烘干；2)准备设备和材料：采用磁控溅射镀膜机，选用3个纯度为99.99％的Cu、Al和Ni单质靶，工作气体为惰性气体；3)将步骤1)预处理后的基体放入步骤2)准备的镀膜机，真空室内气压抽至3
×
10-3
Pa，充入工作气体，进行离子轰击10min，开启辅助加热；4)沉积Al过渡层：打开磁控溅射Al靶电源，施加强磁场进行镀膜，磁场强度为0-10T，调节工作气体比例Ar:N2＝5:1-8:1，调节溅射功率至50W-100W，单质靶电流保持在50-70A，负偏压控制在-800～-850V；5)沉积Ni过渡层：打开磁控溅射Ni靶电源，施加强磁场进行镀膜，磁场强度为0-10T，调节工作气体比例Ar:N2＝3:1-5:1，调节溅射功率至150W-180W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-700-800V，温度为50-70℃；6)打开磁控溅射Ni靶电源，施加强磁场进行镀膜，磁场强度为0-10T，调节工作气体比例Ar：N2＝3:1-5:1，调节溅射功率至150W-180W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-500-600V，温度为50-70℃；7)打开磁控溅射Ni靶电源，施加强磁场进行镀膜，磁场强度为5-10T，调节气体比例Ar：N2＝3:1-5:1，调节溅射功率至150W-180W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-100-200V，温度为50-70℃；8)将步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：何霞文，李杨，张尚洲，叶倩文，毕永洁，王政伟，赵福帅，赵亚晴，姜晓雪，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：
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