基于金刚石对顶砧的综合原位电输运测量方法技术

本发明专利技术的基于金刚石对顶砧的综合原位电输运测量方法属于高压原位电磁学测量的技术领域，具体步骤为：首先利用物理气相沉积结合光刻技术在两颗压砧表面制备复合电极；然后制作复合绝缘垫片并复位，在样品腔内放置样品并放置红宝石，利用红宝石荧光峰标定实验压力，将圆形平行板电极的两根引线与阻抗谱仪器相连接，施加交流电压进行交流频率响应测量；将四电极的四根引线与霍尔系统连接，进行直流电输运参数测量。本发明专利技术采用全新的电极构型，将四电极和平行板电极集成于一体，为高压环境下系列电磁参数的协同测量提供了可能，有效避免了由于独立测量过程中实验环境的差异，造成彼此数据关联性的丧失。此数据关联性的丧失。此数据关联性的丧失。

【技术实现步骤摘要】
基于金刚石对顶砧的综合原位电输运测量方法

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[0001]本专利技术属于高压原位电磁学测量的
，特别涉及基于金刚石对顶砧的多种原位电输运性质(电阻、磁阻、载流子浓度、迁移率、霍尔系数、介电常数等)的协同测量方法。
技术背景：
[0002]极端温度、压力作为调控材料结构和物性的有效技术手段，在新材料的研发、物相的解析、地球科学、行星科学的探索等领域具有广泛应用。金刚石对顶砧(Diamond Anvil Cell,简称DAC)作为唯一可实现百万大气压环境的静态高压产生装置，是极端温压科学的重要支撑，不仅可实现静态最高温度和压力，同时还与多种表征仪器相兼容，如：X射线衍射装置、激光拉曼装置、高分辨显微镜、红外/紫外等，进而实现光学、热力学、电磁学等物性的高压原位测量。近年来，基于DAC上述的各种原位测量方法，人们已经发现了很多温度压力诱导的奇异物性。
[0003]电磁学作为其中重要分支，可用于探究极端温压环境下材料电子结构相变、金属化相变以及压致超导等现象，这对于材料物性的认知至关重要。例如：通过系统性分析高压环境下半导体材料的结构相变以及电输运变化，可以探究半导体在压力作用下结构相变、等结构相变、电子拓扑相变等的特点和规律，进而获得电输运参数和载流子行为与各级各类结构相变的关联性，丰富凝聚态理论，最终发现新规律、新现象。通过DAC技术方法的迭代更新，目前常见的电磁参数在高压环境下基本可以实现测量。根据不同表征仪器，高压电磁学的测量可以大致分为两类：利用交流频率响应(电化学阻抗谱)分析装置，可以在DAC内实现材料弛豫频率、弛豫时间、介电常数、介电损耗的确定，以及晶粒、晶界电阻的区分；利用电输运性质(霍尔效应)测量系统，可以在DAC内实现载流子浓度、迁移率、电阻率、磁阻、霍尔系数等实验参数的测量。
[0004]然而，上述两类高压原位电磁学测量所需要的电极几何构型并不相同，其中交流频率响应分析普遍采用类平行板电极，样品上下两侧圆盘状的电极与样品实现全覆盖，消除不必要的边缘效应；而霍尔效应测量则普遍采用四电极，电极在样品单侧并尽量与样品点接触，以满足范德堡尔法的测量原理。不同的电极构型为系列电学参数的协同测量提出了挑战，严重限制了从多角度认知电输运过程对材料结构、物理性质的变化规律以及在整体性质中的贡献和机制。例如材料热电性能的高压研究中，需要确定样品的电导率、热导率以及温差电动势，其中电导率和温差电动势需要不同构型的电极进行测量，而由于实验环境的差异，上述参数的单独测量必然会造成彼此关联性的丧失，不利于解耦材料热电参数改变的内在机制。因此，亟待通过技术方法的创新，基于DAC实现系列电输运参数的协同测量。

技术实现思路
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[0005]本专利技术要解决的技术问题是，通过金刚石压砧上电极构型的设计，在高压下实现
材料原位电阻率、磁阻、载流子浓度、迁移率、弛豫时间、介电常数、霍尔系数等系列电输运参数的协同测量。
[0006]本专利技术的技术方案如下。
[0007]一种基于金刚石对顶砧的综合原位电输运测量方法，首先利用物理气相沉积结合光刻技术在两颗压砧表面制备复合电极，在上下两颗压砧的表面制作直径相同的圆形平行板电极用于测量样品的交流频率响应，在其中一侧圆形电极四周等间距均匀刻出四个窗口，并在四个窗口内制作出四电极，利用铜丝与压砧侧面电极连接用以电路引线，得到用于直流电输运参数测量的四电极；然后制作复合绝缘垫片并复位，在样品腔内放置样品并放置红宝石，通过两颗压砧挤压复合绝缘垫片，对复合绝缘垫片内放置的样品产生高压，利用红宝石荧光峰标定实验压力，将圆形平行板电极的两根引线与阻抗谱仪器相连接，施加交流电压，，进行交流频率响应测量；将四电极的四根引线与霍尔系统连接，进行直流电输运参数测量。
[0008]所述的制备复合电极，具体流程如下：
[0009]第一步，利用磁控溅射装置，在清洗干净的金刚石压砧接触面各沉积一层金属钼作为电极材料，磁控溅射装置的参数设置为：工作气体为Ar，真空腔压强为0.8～1.2Pa，衬底温度为200～300℃，制备钼层厚度为2～4μm；
[0010]第二步，在镀有钼膜的压砧表面均匀涂抹一层光刻胶，利用光刻装置分别对两颗压砧表面的电极构型曝光，其中一颗为单纯的圆形电极，另一颗将四电极与圆形电极集成于一体，通过NaOH显影液刻蚀曝光部分，随后利用9:4:14:7的硝酸、磷酸、醋酸与水的混合溶液作为腐蚀液去除多余的钼层，在金刚石压砧表面制备出电极；
[0011]第三步，再次利用磁控溅射装置，在制备好电极的压砧表面各沉积一层氧化铝保护层，磁控溅射装置参数设置为：靶材为金属铝，工作气体为流量比30:2.4的O2和Ar，真空腔压强为0.8～1.2Pa，衬底温度为200～300℃，制备氧化铝层厚度为2～4μm；
[0012]第四步，通过光刻和化学腐蚀去除圆形电极表面和压砧侧棱底部的氧化铝膜，确保圆形平行板电极和四电极均能与样品腔中的样品接触，利用银浆将铜丝与压砧底部裸露的金属钼层连接，在150℃下固化2小时。
[0013]所述的制作复合绝缘垫片并复位，具体过程如下：
[0014]第一步，利用调平对中后的压砧对200～250μm厚的T301钢垫片进行预压，预压后压痕处的厚度为30～90μm；
[0015]第二步，利用激光切割装置对预压后的垫片进行打孔处理，圆孔与砧面压痕处于同心圆，且孔径尺寸小于砧面尺寸；例如：砧面直径300μm的压砧，圆孔直径可在150～200μm。
[0016]第三步，将打孔后的垫片复位，还原压砧嵌入垫片压痕，先后在垫片上下两侧的压痕及所打的圆孔内填充绝缘粉，利用压砧挤压绝缘粉，确保两颗压砧与垫片的接触面间均匀分布绝缘层，绝缘层厚度为10～15μm；
[0017]第四步，利用激光切割装置针对制备好的垫片进行打孔以得到样品腔，确保圆孔与压痕同心圆，且此次孔径尺寸要小于第二步中所打的孔径尺寸；例如：如果步骤二的孔径为150μm，此次孔径可以为100μm。
[0018]所述的绝缘粉，是氧化铝粉或立方氮化硼粉与环氧树脂按4:1的质量比混合得到
的。
[0019]本专利技术所述的窗口是提与圆形平行板电极相切的正方形，作为优选，正方形的边长与圆形平行板电极的直径的比值小于1:10。
[0020]本专利技术是在国家重点研发计划课题(2018YFA0702703)和国家自然科学基金项目(11674404，11774126)资助下取得的结果。主要工作是在吉林大学超硬材料国家重点实验室完成。本专利技术摒弃了传统电极的手工布线，采用沉积和光刻的技术在金刚石压砧表面制备薄膜电极，确保了精确的实验尺寸和几何位置。同时采用全新的电极构型，将四电极和平行板电极集成于一体，这一设计为高压环境下系列电磁参数的协同测量提供了可能，有效避免了由于独立测量过程中实验环境的差异，造成彼此数据关联性的丧失。
附图说明：
[0021]图1是本专利技术的绝缘垫片制备工艺流程图。
[0022]图2是本专利技术的复合电极制备工艺流程图。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于金刚石对顶砧的综合原位电输运测量方法，首先利用物理气相沉积结合光刻技术在两颗压砧表面制备复合电极，在上下两颗压砧的表面制作直径相同的圆形平行板电极用于测量样品的交流频率响应，在其中一侧圆形电极四周等间距均匀刻出四个窗口，并在四个窗口内制作出四电极，利用铜丝与压砧侧面电极连接用以电路引线，得到用于直流电输运参数测量的四电极；然后制作复合绝缘垫片并复位，在样品腔内放置样品并放置红宝石，通过两颗压砧挤压复合绝缘垫片，对复合绝缘垫片内放置的样品产生高压，利用红宝石荧光峰标定实验压力，将圆形平行板电极的两根引线与阻抗谱仪器相连接，施加交流电压，进行交流频率响应测量；将四电极的四根引线与霍尔系统连接，进行直流电输运参数测量。2.根据权利要求1所述的一种基于金刚石对顶砧的综合原位电输运测量方法，其特征在于，所述的制备复合电极，具体流程如下：第一步，利用磁控溅射装置，在清洗干净的金刚石压砧接触面各沉积一层金属钼作为电极材料，磁控溅射装置的参数设置为：工作气体为Ar，真空腔压强为0.8～1.2Pa，衬底温度为200～300℃，制备钼层厚度为2～4μm；第二步，在镀有钼膜的压砧表面均匀涂抹一层光刻胶，利用光刻装置分别对两颗压砧表面的电极构型曝光，其中一颗为单纯的圆形电极，另一颗将四电极与圆形电极集成于一体，通过NaOH显影液刻蚀曝光部分，随后利用9:4:14:7的硝酸、磷酸、醋酸与水的混合溶液作为腐蚀液去除多余的钼层，在金刚石压砧表面制备出电极；第三步，再次利用磁控溅射装置，在制备好电极的压砧表面各沉积一层氧化铝保护层，磁控溅射装置参数设置为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳冬辉，秦天茹，高春晓，韩永昊，
申请(专利权)人：牡丹江师范学院，
类型：发明
国别省市：