一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法技术

本发明专利技术适用于化工技术领域，提供了一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其包括以下步骤：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、氨基钠、催化剂置于溶剂中进行合成反应后，再经提纯，得到所述四甲基二乙烯基二硅氮烷；其中，所述催化剂为三氯化铁。本发明专利技术通过使用氨基钠和四甲基二乙烯基二硅氧烷直接参与反应来制备四甲基二乙烯基二硅氮烷，可以达到减少反应步骤，节约成本的目的；并且该合成方法反应条件温和，后处理简单，可以提高四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成效率。的合成效率。

【技术实现步骤摘要】
一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法


[0001]本专利技术属于化工
，尤其涉及一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法。

技术介绍

[0002]四甲基二乙烯基二硅氮烷是一种无色透明液体，分子式为C8H
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NSi2，分子量为185.42，是一种活泼的硅烷偶联剂，主要用于液体硅橡胶产品中气相二氧化硅的表面处理。还可用于硅树脂橡胶，硅树脂胶体和乙烯基硅树脂的制造，可用作用于涂料添加剂、聚合物改性剂、药物和农业化学品的合成中间体。作负性光刻胶的助黏性促进剂。
[0003]目前国内除用原料二甲基乙烯基氯硅烷的直接合成法外暂无合成四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺，这种方法最大问题是原料二甲基乙烯基氯硅烷国内无生产厂家，进口困难，且量少，也即原料不容易获得致使价格高，四甲基二乙烯基二硅氮烷的成本提高，制约了硅橡胶制品行业的发展。因此迫切需要一种操作方便、原料易得、生产成本低的四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例的目的在于提供一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，旨在解决
技术介绍
中提出的问题。
[0005]本专利技术实施例是这样实现的，一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其包括以下步骤：
[0006]将四甲基二乙烯基二硅氧烷、氨基钠、催化剂置于溶剂中进行合成反应后，再经提纯，得到所述四甲基二乙烯基二硅氮烷；其中，所述催化剂为六水三氯化铁。
[0007]上述合成方法的反应方程式如下：
[0008][0009]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述溶剂为四氢呋喃和/或石油醚。
[0010]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，合成反应的温度为35～60℃。
[0011]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述催化剂为六水三氯化铁。
[0012]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述四甲基二乙烯基二硅氧烷、氨基钠、催化剂的摩尔比为(1～2):1:(0.001～0.008)。
[0013]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，提纯的方法具体包括：
[0014]将合成反应的产物进行抽滤，得到滤液；
[0015]将滤液进行精馏，得到所述四甲基二乙烯基二硅氮烷。
[0016]其中，精馏可以采用常压精馏或减压精馏。
[0017]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，抽滤的温度为0～5℃。具体的，通过GC跟踪四甲基二乙烯基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氮烷，所述四甲基二乙烯基二硅氧烷比上四甲基二乙烯基二硅氮烷所得质量比小于5％，以及无明显氨气产生时，便可对合成反应的产物进行降温至0～5℃。
[0018]本专利技术实施例提供的一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，工艺简单、原料易得、成本低、且具有工业应用前景，其通过使用氨基钠和四甲基二乙烯基二硅氧烷直接参与反应来制备四甲基二乙烯基二硅氮烷，该合成方法反应条件温和，后处理简单，可以提高四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成效率。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]该实施例提供了一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其包括以下步骤：
[0022]在3L烧瓶中依次加入四氢呋喃450g、氨基钠117g(3mol)、四甲基二乙烯基二硅氧烷559.2g(3mol)及六水三氯化铁0.81g(3mmol)进行搅拌，并加热至55℃进行合成反应，反应至无明显氨气放出后GC跟踪：反应毕，将产物冷却至3℃进行抽滤，得到滤液；然后，将滤液进行减压精馏得160-161℃的馏分，即可得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。
[0023]实施例2
[0024]该实施例提供了一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其包括以下步骤：
[0025]在3L烧瓶中依次加入四氢呋喃225g、氨基钠117g(3mol)、四甲基二乙烯基二硅氧烷1118.4g(6mol)及六水三氯化铁0.81g(3mmol)进行搅拌，并加热至55℃进行合成反应，反应至无明显氨气放出后GC跟踪：反应毕，将产物冷却至3℃进行抽滤，得到滤液；然后，将滤液进行减压精馏得160-161℃的馏分，即可得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。
[0026]实施例3
[0027]该实施例提供了一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其包括以下步骤：
[0028]在3L烧瓶中依次加入四氢呋喃225g、氨基钠117g(3mol)、四甲基二乙烯基二硅氧烷1118.4g(6mol)及六水三氯化铁19.44g(24mmol)进行搅拌，并加热至55℃进行合成反应，反应至无明显氨气放出后GC跟踪：反应毕，将产物冷却至3℃进行抽滤，得到滤液；然后，将滤液进行减压精馏得160-161℃的馏分，即可得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。
[0029]实施例4
[0030]该实施例提供了一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其包括以下步骤：
[0031]在3L烧瓶中依次加入石油醚450g、氨基钠117g(3mol)、四甲基二乙烯基二硅氧烷838.8g(4.5mol)及六水三氯化铁2.43g(9mmol)进行搅拌，并加热至35℃进行合成反应，反应至无明显氨气放出后GC跟踪：反应毕，将产物冷却至0℃进行抽滤，得到滤液；然后，将滤液进行常压精馏得160-161℃的馏分，即可得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。
[0032]实施例5
[0033]该实施例提供了一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其包括以下步骤：
[0034]在3L烧瓶中依次加入四氢呋喃225g、石油醚225g、氨基钠117g(3mol)、四甲基二乙烯基二硅氧烷559.2g(3mol)及六水三氯化铁0.81g(3mmol)进行搅拌，并加热至60℃进行合成反应，反应至无明显氨气放出后GC跟踪：反应毕，将产物冷却至5℃进行抽滤，得到滤液；
然后，将滤液进行常压精馏得160-161℃的馏分，即可得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。
[0035]实施例6
[0036]该实施例提供了一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其包括以下步骤：
[0037]在3L烧瓶中依次加入石油醚450g、氨基钠117g(3mol)、四甲基二乙烯基二硅氧烷559.2g(3mol)及六水三氯化铁4.05g(15mmol)进行搅拌，并加热至40℃进行合成反应，反应至无明显氨气放出后GC跟踪：反应毕，将产物冷却至2℃进行抽滤，得到滤液；然后，将滤液进行减压精馏得160-161℃的馏分，即可得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。
[0038]实施例7
[0039]该实施例提供了一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其包括以下步骤：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、氨基钠、催化剂置于溶剂中进行合成反应后，再经提纯，得到所述四甲基二乙烯基二硅氮烷。2.根据权利要求1所述的一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃和/或石油醚。3.根据权利要求1所述的一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其特征在于，所述步骤中，合成反应的温度为35～60℃。4.根据权利要求1所述的一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的合成方法，其特征在于，所述催化剂为六水三...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭桂明，叶文波，李健，刘强，王全，欧阳旭频，颜献东，
申请(专利权)人：江西贝特利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：