本发明专利技术公开了一种复合固相萃取柱，包括第一级固相萃取柱以及与所述第一级固相萃取柱串联的第二级固相萃取柱；所述第一级固相萃取柱内的固定相为以多孔氧化铝为壳、以多孔氧化硅为核的第一多孔复合填料；所述第二级固相萃取柱内的固定相为以多孔氧化硅为核、Co
【技术实现步骤摘要】
一种复合固相萃取柱及其在烷烃/芳烃混合物分离中的应用
[0001]本专利技术涉及烃类混合物分离领域，具体涉及一种复合固相萃取柱及其在烷烃/芳烃混合物分离中的应用。
技术介绍
[0002]近年来，随着化学和石化工业的不断发展，芳香烃产品的需求量不断增长。芳香烃是许多高聚物产品、塑料以及燃料的原材料。同时，随着人们健康意识的不断加强，对石油产品的质量指标也不断提高。在车用燃油方面，低芳香烃含量以及高辛烷值一直是高品质汽油的发展方向。一方面，芳香烃较高的沸点会在一定程度上影响汽油的沸点，其含量一直受到限制。另一方面，大多数芳香烃是致癌的，其燃烧产物导致温室气体的排放以及柴油机中碳烟的形成。同时，汽油燃烧时，其芳香烃含量越大，汽油的燃烧效率越低，对环境的污染越严重。
[0003]芳香烃/链烷烃混合物分离是石化工业最重要的处理过程之一。由于组成物相近的沸点以及混合物中恒沸组成的存在，实现高效的分离是十分困难的，需要进一步探索新型、高效的分离方法。近些年,针对芳香烃/链烷烃体系,众多研究者纷纷基于不同原理开发许多新的分离方法。
[0004]固相萃取技术是近年来发展较快的一种分离技术，其是基于液-固色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。专利CN201310743588.5提供了一种固相萃取分离柴油中不同烃组分的固相萃取柱，由上下两个相通的固相萃取柱组成，上层固相萃取柱的固定相为硅胶和氧化铝的混合物，其中氧化铝含量为1-40质量％，下层固相萃取柱的固定相为加水处理的负载银离子的硅胶，固定相以硅胶为基准计算的银含量为1-12质量％，水含量为4-15质量％。专利CN201210416516.5提供了一种基于石墨烯键合硅胶固相萃取柱，用于环境水样中有机污染物的富集分离。该石墨烯键合硅胶填料以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为交联剂，将石墨烯键合到硅胶表面，然后将产物石墨烯键合硅胶颗粒均匀填充于固相萃取柱内，得到石墨烯键合硅胶固相萃取柱。由上述现有技术可知，对于固相萃取技术的关键在于一种吸附性能、机械性能好的固相萃取柱。
技术实现思路
[0005]本专利技术所要解决的技术问题之一是：针对现有技术存在的不足，提供一种复合固相萃取柱，本专利技术制备以多孔氧化铝为壳、多孔氧化硅为核的核壳材料作为第一多孔复合填料；采用以多孔氧化硅为核、Co-MOF纳米材料为壳，敷在有银纳米粒子的材料作为第二多孔复合填料；然后将第一多孔复合填料、第二多孔复合填料分别装入到第一级固相萃取柱、第二级固相萃取柱内，之后串联形成复合固相萃取柱，该固相萃取柱内的填料吸附选择性好，稳定性优异，分离效率好。
[0006]本专利技术所要解决的技术问题之二是，针对现有技术的不足，提供一种复合固相萃
取柱在烷烃/芳烃混合物分离中的应用，本专利技术制得的复合固相萃取柱用于烷烃/芳烃混合物分离时，吸附选择性好，分离效率高，且操作简单，重复使用性好。
[0007]为解决上述第一个技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0008]一种复合固相萃取柱，包括第一级固相萃取柱以及与所述第一级固相萃取柱串联的第二级固相萃取柱；所述第一级固相萃取柱内的固定相为以多孔氧化铝为壳、以多孔氧化硅为核的第一多孔复合填料；所述第二级固相萃取柱内的固定相为以多孔氧化硅为核、Co-MOF纳米材料为壳，并负载银纳米粒子的第二多孔复合填料。
[0009]作为上述技术方案的优选，所述第一多孔复合填料的制备方法，包括以下步骤：
[0010]一、将P123溶于乙酸中，然后冰浴条件下滴加氨水，最后剧烈搅拌的状态下滴加正硅酸乙酯，滴加结束后继续剧烈搅拌至溶液变澄清，最后将溶液转移至水热釜内，加热反应，反应结束后老化处理，最后将老化得到的湿凝胶置于水和乙醇的混合溶液中进行溶剂交换，干燥后置于马弗炉内进行煅烧处理；制得分级多孔二氧化硅颗粒；
[0011]二、将上述制得的多孔二氧化硅颗粒和无水乙醇混合制得分散液；将异丙醇铝溶于异丙醇中，然后加入分散液，混合均匀后加入尿素，在130-150℃加热反应3-7min，反应结束后过滤，将固体干燥后置于马弗炉内煅烧处理，制得第一多孔复合填料。
[0012]作为上述技术方案的优选，步骤一中，所述氨水的浓度为25wt％，所述P123、氨水、正硅酸乙酯的用量比为(1-2)g：5ml：(2-3)ml。
[0013]作为上述技术方案的优选，步骤一中，所述加热反应的温度为55-65℃，所述加热反应的时间为1-3h；所述老化处理的温度为55-65℃，所述老化处理的时间为5-6d。
[0014]作为上述技术方案的优选，步骤一中，所述煅烧处理的条件为：首先以1℃/min的升温速率升温至400℃，保温处理10min，然后以7℃/min的升温速率升温至600℃，保温处理10min，最后以1℃/min的升温速率升温至800℃，保温处理1h。
[0015]作为上述技术方案的优选，步骤二中，所述异丙醇铝、尿素、多孔二氧化硅颗粒的质量比为(4-7)：1:3。
[0016]作为上述技术方案的优选，步骤二中，所述煅烧处理的条件为：首先以1℃/min的速率升温至300℃，保温处理30min，然后以5℃/min的速率升温至500℃，保温处理4h。
[0017]作为上述技术方案的优选，所述第二多孔复合填料的制备方法，包括以下步骤：
[0018](a)将上述步骤一制得的分级多孔二氧化硅颗粒分散与DMF和去离子水组成的溶剂中，然后滴加丁二酸酐和APTES的DMF溶液，30
±
5℃下搅拌处理2-4h，最后过滤，将过滤得到的固体直接分散在六水合硝酸钴的水溶液中，并加入2-氨基对苯二甲酸的DMF溶液，在90-100℃下反应20-30h，反应结束后，将反应液浓缩，制得浓缩液；
[0019](b)将上述浓缩液加入到50mmol/L硝酸银的乙醇溶液中，首先在室温、0.1-0.2MPa的压力下浸渍处理2-4h，然后在室温、常压条件下浸渍处理20-50h；过滤，采用无水乙醇洗涤沉淀后干燥，制得第二多孔复合填料。
[0020]作为上述技术方案的优选，所述分级多孔二氧化硅颗粒、丁二酸酐、APTES、六水合硝酸钴、2-氨基对苯二甲酸、硝酸银的质量比为(4-5)：(1-3)：(3-4)：7：(0.5-0.8)：3。
[0021]为解决上述第二个技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0022]一种复合固相萃取柱在萃取分离烷烃/芳烃混合物中的应用，包括以下步骤：
[0023](1)在第一级固相萃取柱内装10-20g第一多孔复合填料，在第二级固相萃取柱内
装10-20g第二多孔复合填料；并将第一级固相萃取柱和第二级固相萃取串联在一起；
[0024](2)采用正戊烷分别润湿第一级固相萃取柱内的第一多孔复合填料、第二级固相萃取柱内的第二多孔复合填料，然后将待分离混合物采用正戊烷稀释后由第一级固相萃取柱的上端加入，吸附处理后；用正戊烷洗脱第一级本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种复合固相萃取柱，其特征在于：包括第一级固相萃取柱以及与所述第一级固相萃取柱串联的第二级固相萃取柱；所述第一级固相萃取柱内的固定相为以多孔氧化铝为壳、以多孔氧化硅为核的第一多孔复合填料；所述第二级固相萃取柱内的固定相为以多孔氧化硅为核、Co-MOF纳米材料为壳，并负载银纳米粒子的第二多孔复合填料。2.根据权利要求1所述的一种复合固相萃取柱，其特征在于：所述第一多孔复合填料的制备方法，包括以下步骤：一、将P123溶于乙酸中，然后冰浴条件下滴加氨水，最后剧烈搅拌的状态下滴加正硅酸乙酯，滴加结束后继续剧烈搅拌至溶液变澄清，最后将溶液转移至水热釜内，加热反应，反应结束后老化处理，最后将老化得到的湿凝胶置于水和乙醇的混合溶液中进行溶剂交换，干燥后置于马弗炉内进行煅烧处理；制得分级多孔二氧化硅颗粒；二、将上述制得的多孔二氧化硅颗粒和无水乙醇混合制得分散液；将异丙醇铝溶于异丙醇中，然后加入分散液，混合均匀后加入尿素，在130-150℃加热反应3-7min，反应结束后过滤，将固体干燥后置于马弗炉内煅烧处理，制得第一多孔复合填料。3.根据权利要求1所述的一种复合固相萃取柱，其特征在于：步骤一中，所述氨水的浓度为25wt%，所述P123、氨水、正硅酸乙酯的用量比为（1-2）g：5ml：（2-3）ml。4.根据权利要求1所述的一种复合固相萃取柱，其特征在于：步骤一中，所述加热反应的温度为55-65℃，所述加热反应的时间为1-3h；所述老化处理的温度为55-65℃，所述老化处理的时间为5-6d。5.根据权利要求1所述的一种复合固相萃取柱，其特征在于：步骤一中，所述煅烧处理的条件为：首先以1℃/min的升温速率升温至400℃，保温处理10min，然后以7℃/min的升温速率升温至600℃，保温处理10min，最后以1℃/min的升温速率升温至800℃，保温处理1h。6.根据权利要求1所述的一种复合固相萃取柱，其特征在于：步骤二中，所述异丙醇铝、尿素、多孔二氧化硅颗粒的质量比为（4-7）：1:3。7.根据权利要求1所述的一种复合固相萃取柱，其特征在于：步...
【专利技术属性】
技术研发人员：江晓龙，谈勇，谈俊，
申请(专利权)人：连云港鹏辰特种新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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