一种氧化铝靶材的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化铝靶材的制备方法，属于靶材领域。本发明专利技术将靶材原料经混合球磨、喷雾干燥、压制成素坯、冷等静压压制、升温脱脂烧结以及升温有氧烧结后，先进行降温有氧烧结，再进行升温烧结，这样得到的氧化铝靶材密度更大，且无需进行真空烧结，对设备要求低，易于实现批量生产，并且能生产大尺寸平面靶材，如1m

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝靶材的制备方法


[0001]本专利技术属于靶材领域，具体涉及一种氧化铝靶材的制备方法。

技术介绍

[0002]高PVD(物理气相沉积)薄膜技术被广泛应用于刀具、高精度机械零件、模具、太阳能、激光器、汽车等多个领域，以使产品的性能更优。由于氧化铝优良的性能，常氧化铝靶材作为增透膜、多层膜、干涉膜、保护膜等以提高产品的透光性和保护作用。
[0003]目前常采用真空烧结炉高温烧结和热等静压的方法来得到氧化铝靶材。如专利CN101985735A中，在真空度高于2
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10-3
Pa的真空炉中将氧化铝素坯加热到1800℃进行烧结，再经过管式炉烧结得到氧化铝靶材，该方法对设备要求高，加热温度高，生产成本高，并且受真空烧结炉的影响，所得靶材尺寸小，难以大规模工业生产。采用热等静压制得的氧化铝靶材相对密度为95％左右，该密度限制了氧化铝靶材的使用。另外，采用现有技术生产大尺寸氧化铝靶材时，所得靶材易弯曲，开裂。因此，有必要优化氧化铝靶材的制备工艺，以提高所得化氧化铝靶材的密度，降低烧结温度，降低对设备的要求，避免所得大尺寸靶材出现弯曲和开裂的问题，实现大尺寸靶材的大批量生产，大大降低生产成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种氧化铝靶材的制备方法，以提高靶材的密度，降低对设备的要求，实现1m
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1m规格以上、无弯曲和开裂的大尺寸靶材的大批量生产，大大降低生产成本。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种氧化铝靶材的制备方法，包括以下制备步骤：
[0006](1)将靶材原料混合，球磨，得到混合浆料，其中靶材原料包括氧化铝粉末、粘结剂和水；
[0007](2)将步骤(1)所得混合浆料进行喷雾干燥，得到混合物粉粒；
[0008](3)将步骤(2)所得混合物粉粒置于模具中进行压制，得到素坯，再将素坯进行冷等静压处理；
[0009](4)将经冷等静压处理后的素坯升温进行脱脂烧结；
[0010](5)通入氧气，并先进行升温烧结，再进行降温烧结；
[0011](6)升温烧结，即得所述氧化铝靶材。
[0012]上述制备方法采用升温-降温-升温的烧结工艺，即先升温烧结，再降温烧结，然后升温烧结，相比一直升温的工艺，所得氧化铝靶材的密度更大；另外，上述制备方法烧结过程无需在真空条件下进行，对设备要求低，易于实现批量生产，并且能生产大尺寸平面靶材，如1m
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1m的靶材，所得大尺寸平面靶材不易出现弯曲和开裂的问题。
[0013]优选地，所述步骤(5)中的升温烧结为分阶段烧结。
[0014]烧结过程中，在几个温度下进行保温烧结，就分为几个阶段。分阶段烧结是指两阶段以上的烧结。相比单一阶段的有氧升温烧结，将有氧升温烧结分为多个阶段，有利于氧化
铝靶材密度的提高，同时也能降低烧结温度。
[0015]进一步优选地，所述步骤(5)中升温烧结分为两阶段烧结，先以0.1～0.5℃/min速率升温至1000～1300℃，保温1～4h，再以0.1～0.5℃/min速率升温至1500-1550℃，保温4～8h。
[0016]优选地，所述步骤(5)中，氧气流量为50～100L/min。
[0017]优选地，所述步骤(5)中的降温烧结的处理为：以0.1～0.5℃/min速率降温至1200～1300℃，保温1～2h。
[0018]优选地，所述步骤(6)中升温烧结的处理为：以0.1～0.5℃/min速率升温至1550～1600℃，保温1～4h。
[0019]优选地，在进行所述步骤(6)中的烧结时，不通入氧气。采用上述升温-降温-升温的烧结工艺，在进行所述步骤(6)中的烧结时，无需通入氧气，即能获得理想的靶材密度。
[0020]优选地，所述脱脂烧结的工艺为：以0.1～0.5℃/min速率升温至150-400℃，保温。通常脱脂烧结过程中的保温烧结时间为2～4h。
[0021]优选地，所述冷等静压处理的工艺为：以5-10MPa/min速率升压至350-400MPa，保压10-30min。
[0022]优选地，所述步骤(2)中，喷雾干燥的温度为240-260℃，进料速度600-800mL/min，混合物粉粒粒度小于200微米。
[0023]优选地，所述粘结剂质量为所述氧化铝粉末质量的1-5％，所述混合浆料的固含量为60-70％。
[0024]优选地，所述球磨时间为3～6h。
[0025]优选地，所述氧化铝靶材的长度和宽度都在1m以上。
[0026]所述靶材原料可以只包含氧化铝粉末、粘结剂和水，也可以进一步包含分散剂，通常分散剂的质量为氧化铝粉末质量的1～2％。
[0027]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用升温-降温-升温的烧结工艺，相比一直升温的工艺，所得氧化铝靶材的密度更大，同时，烧结过程无需在真空条件下进行，对设备要求低，易于实现批量生产，并且能够生产大尺寸平面靶材，如1m
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1m的靶材。
具体实施方式
[0028]为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0029]实施例1
[0030]本实施例提供了本专利技术氧化铝靶材的制备方法的一种实施例。本实施例氧化铝靶材的制备方法包括以下步骤：
[0031](1)称取一定量的氧化铝粉末，加入其质量5％的粘结剂、1％的分散剂、以及纯水，球磨4小时，得到固含量60％的混合浆料，检验混合浆料D50<0.5μm，半峰宽(粒径正态分布的半峰宽，下同)为<0.5；
[0032](2)将步骤(1)所得混合浆料进行喷雾干燥，得到粒度小于200微米的混合物粉粒，其中，喷雾干燥的温度为250℃，进料速度为800mL/min；
[0033](3)将步骤(2)所得混合物粉粒置于模具中，在40MPa下压制，得到素坯，再将素坯
经350MPa的冷等静压处理，冷等静压处理的升压速率10MPa/min为，保压时间为20min；
[0034](4)将步骤(3)冷等静压处理得到的素坯放入烧结炉中，以0.25℃/min的速度升温至400℃进行脱脂烧结，保温时间2h，通入氧气，氧气流量为50L/min，并以0.5℃/min的速度升温至1200℃，保温2小时，继续以0.5℃/min的速度升温至1500℃，保温4小时，再以0.5℃/min的速度降温到1300℃，保温2小时；
[0035](5)停止通入氧气，并以0.3℃/min的速度升温到1550℃，保温4小时，冷却，即得1m
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1m氧化铝靶材。
[0036]使用阿基米德法测定本实施例所得氧化铝靶材的密度，其相对密度为99.56％，且该靶材无开裂无变形。
[0037]实施例2
[0038]本实施例提供了本专利技术氧化铝靶材的制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将靶材原料混合，球磨，得到混合浆料，其中靶材原料包括氧化铝粉末、粘结剂和水；(2)将步骤(1)所得混合浆料进行喷雾干燥，得到混合物粉粒；(3)将步骤(2)所得混合物粉粒置于模具中进行压制，得到素坯，再将素坯进行冷等静压处理；(4)将经冷等静压处理后的素坯升温进行脱脂烧结；(5)通入氧气，并先进行升温烧结，再进行降温烧结；(6)升温烧结，即得所述氧化铝靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的升温烧结为分阶段烧结。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的升温烧结分为两阶段烧结，先以0.1～0.5℃/min速率升温至1000～1300℃，保温1～4h，再以0.1～0.5℃/min速率升温至1500-1550℃，保温4～8h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，氧气流量为50～100L/min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文杰，钟小华，童培云，朱刘，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：