一种相变复合气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种相变复合气凝胶及其制备方法，将硅源1和硅源2混合后溶于乙醇的水溶液中，室温条件下机械搅拌至混合均匀，再向上述分散液中加入酸性催化剂，调节分散液的pH至1-3后，得到二氧化硅溶胶，向上述步骤1制备得到的二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂，将二氧化硅溶胶pH至7-10，再向上述溶胶中加入相变微胶囊和纤维，室温条件下机械搅拌至混合均匀后，将上述混合溶胶倒入模具中静置得到湿凝胶后，将上述湿凝胶从模具中脱出浸在无水乙醇溶液中老化10-40h，最后置于25-65℃下干燥20-30h后，得到相变复合气凝胶。将相变微胶囊负载于二氧化硅气凝胶中，通过添加导热性能良好的纳米纤维，增强气凝胶骨架的导热性能，使二者达到最优化。优化。优化。

【技术实现步骤摘要】
一种相变复合气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及绿色节能建筑材料领域，更具体地说涉及一种相变复合气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]相变材料是一种能够吸收或释放潜热的热功能材料，与保温墙体材料不同，相变材料应用在建筑中并不止于保温，它也能够参与建筑热能的存储和利用，使相变材料能够产生几倍于等量传统保温材料的隔热、保温效果，同时通过高温吸热、低温放热的循环降低室内空气温度波动的频率，保持温度在一个较长的时期内与所需的温度接近，增加人体舒适度，使建筑节能效果更加显著。但是现有相变保温材料调温性能、蓄热性能还达不到要求，并且相变材料自身存在体积变化，容易出现相变材料泄露、相分离等问题，从而影响相变材料的调温性能。因此，将定型相变微胶囊负载于其他墙体材料是解决相变微胶囊现有问题的重要方法。
[0003]二氧化硅气凝胶是一种具有良好应用价值的超轻保温隔热建筑材料。它是以纳米尺寸胶体粒子相互聚集在一起而形成的纳米多孔网络结构，其特点是有较大的比表面积、高孔隙率、低密度、低导热率。由于二氧化硅气凝胶的导热率低于空气，是最佳隔热性能的固体材料，将相变微胶囊负载于二氧化硅气凝胶，在保障隔热的情况下，通过相变材料的调温功能，可进一步实现建筑的智能调温。此外，该复合材料的低密度特性符合当前建筑向多层、轻质结构方向发展的趋势。而硅源种类对SiO2气凝胶的结构和性能具有较大的影响，硅醇盐易溶解于普通有机溶剂，能够获得高纯度、高分散和高均匀性的溶胶，正硅酸甲酯的硅含量较高，水解速率较快，制备的SiO2气凝胶，其孔径较窄，且分布较为均匀，以水玻璃、多聚硅氧烷和稻壳为硅源成本低廉，但制备的SiO2气凝胶性能都还有待进一步提高。将具有一定疏水性质的硅源，如甲基三甲氧基硅烷作为疏水改性剂，在配置溶胶时直接加入，可有效提升气凝胶疏水性，可省略制备步骤中的疏水改性过程，简化制备流程。因此，通过不同硅源的优选，将相变与复合硅源为原材料，通过常压干燥法制备二氧化硅气凝胶相变复合材料，在不同温区呈现隔热-蓄热适用于建筑，目前研究仍处于空白，有待进一步探索解决。

技术实现思路

[0004]本专利技术克服了现有技术中的不足，提供了一种相变复合气凝胶及其制备方法，提供一种操作简易，成本廉价的制备工艺，制备保温蓄热与隔热性能兼备的特殊气凝胶，该工艺将相变微胶囊负载于二氧化硅气凝胶中，通过添加导热性能良好的纳米纤维，增强气凝胶骨架的导热性能，使二者达到最优化，以保证气凝胶在超出相变温度范围内能很好隔热，而进入到相变区温度又能迅速储能，所得到的相变复合气凝胶在储能型热转换材料方面具有良好的应用性，能够实现建筑环境的智能调温。
[0005]本专利技术的目的通过下述技术方案予以实现。
[0006]一种相变复合气凝胶及其制备方法，按照下述步骤进行：
[0007]步骤1，将硅源1和硅源2混合后溶于乙醇的水溶液中，室温(20-25℃)条件下机械搅拌至混合均匀，再向上述分散液中加入酸性催化剂，调节分散液的pH至1-3后，得到二氧化硅溶胶，其中，硅源1采用正硅酸四乙酯、硅酸钠、多聚硅氧烷中的一种或两种，硅源2采用甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或者是聚二乙烯基硅氧烷，硅源1和硅源2的添加比例为(3-60)：(3-60)；
[0008]步骤2，向上述步骤1制备得到的二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂，将二氧化硅溶胶pH至7-10，再向上述溶胶中加入相变微胶囊和纤维，室温(20-25℃)条件下机械搅拌至混合均匀后，将上述混合溶胶倒入模具中静置得到湿凝胶后，将上述湿凝胶从模具中脱出浸在无水乙醇溶液中老化10-40h，最后置于25-65℃下干燥20-30h后，得到相变复合气凝胶，其中，纤维采用石英纤维、玻璃纤维、细菌纤维(即抗菌纤维)或者是高硅氧纤维，相变微胶囊和纤维的添加比例为(4-12)：(1-3)。
[0009]在步骤1中，硅源1和硅源2的添加比例为(5-50)：(5-50)，乙醇水溶液中，无水乙醇和蒸馏水的质量比的(50-200)：(20-100)，酸性催化剂采用盐酸、硝酸、磷酸或者是草酸，优选盐酸，加入酸性催化剂调节分散液的pH至1-2。
[0010]在步骤2中，相变微胶囊和纤维的添加比例为(5-10)：(1-2)，相变微胶囊的直径为10-25μm，储能密度为120J/g，相变温度为25℃；纤维直径为5-10μm，长度为20-100μm。
[0011]在步骤2中，碱性催化剂采用氢氧化钠或者是氨水，加入碱性催化剂将二氧化硅溶胶pH至7-9。
[0012]在步骤2中，湿凝胶老化时间为12-36h，干燥温度为30-60℃，干燥时间为22-24h。
[0013]本专利技术采用两种或两种以上硅源复配为复合硅源，利用常压干燥法制备出相变微胶囊复合二氧化硅气凝胶，再选用表面复合有二氧化硅纳米颗粒的相变微胶囊，其表面的纳米颗粒与气凝胶具有良好亲和性，可以作为气凝胶的诱导成核点，以微胶囊为核原位凝胶法制备气凝胶，在不破坏气凝胶网络结构的情况下保持两相之间的良好化学结合，将微米级纤维(直径和长度达到微米级)引入至气凝胶结构通过交联增强，交联剂网络与SiO2气凝胶的骨架网络之间的共价键相互交联，以增强气凝胶以及纳米胶粒之间的结合强度。
[0014]本专利技术的有益效果为：本专利技术的制备过程未使用具有毒害性的有机溶剂，避免溶剂置换所需要消耗的大量溶剂和废液的产生，有利于绿色生产，大大缩短了制备周期，降低了生产成本和操作的复杂性，减少了投资和能源消耗，易于实现连续化工业生产的技术效果；相变复合气凝胶作为建筑保温隔热材料，具有相变潜热大、储能高、调温能力强等优点，可以确保相变保温材料具有较好的储热、保温性能，同时，通过空隙中充满气态分散介质的一种超轻质具有纳米多孔结构的气凝胶，在超过相变温度范围即利用气凝胶的超级隔热功能；绿色无毒，环保无污染，本专利技术的制备过程未使用具有毒害性的有机溶剂，合成了复合硅源制备相变复合气凝胶材料，具有环境友好特性，绿色环保。
附图说明
[0015]图1是本专利技术制备得到的相变复合气凝胶的宏观及微观形貌图，其中(a)为宏观形貌图，(b)为微观形貌图即扫描电镜图；
[0016]图2是本专利技术制备得到的相变复合气凝胶的DSC曲线；
[0017]图3是本专利技术制备得到的相变复合气凝胶的导热系数曲线。
具体实施方式
[0018]下面通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明。相变微胶囊购自湖北赛默新能源科技有限公司，直径为10-25μm，储能密度为120J/g，相变温度为25℃；石英纤维购自河南神玖天航新材料股份有限公司，细菌纤维(即抗菌纤维)购自桂林奇宏科技有限公司，玻璃纤维、高硅氧纤维购自陕西华特新材料股份有限公司，选择微米级纤维进行使用。
[0019]在本专利技术中，硅源1和硅源2的添加比例为两者质量比，相变微胶囊和纤维的添加比例为两者质量比，在实施例中选择以质量份数计，每份为1g；针对酸性催化剂和碱性催化剂的使用，控制每滴加入量的体积为0.05ml。
[0020]实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种相变复合气凝胶，其特征在于：按照下述步骤进行：步骤1，将硅源1和硅源2混合后溶于乙醇的水溶液中，室温(20-25℃)条件下机械搅拌至混合均匀，再向上述分散液中加入酸性催化剂，调节分散液的pH至1-3后，得到二氧化硅溶胶，其中，硅源1采用正硅酸四乙酯、硅酸钠、多聚硅氧烷中的一种或两种，硅源2采用甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或者是聚二乙烯基硅氧烷，硅源1和硅源2的添加比例为(3-60)：(3-60)；步骤2，向上述步骤1制备得到的二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂，将二氧化硅溶胶pH至7-10，再向上述溶胶中加入相变微胶囊和纤维，室温(20-25℃)条件下机械搅拌至混合均匀后，将上述混合溶胶倒入模具中静置得到湿凝胶后，将上述湿凝胶从模具中脱出浸在无水乙醇溶液中老化10-40h，最后置于25-65℃下干燥20-30h后，得到相变复合气凝胶，其中，纤维采用石英纤维、玻璃纤维、细菌纤维或者是高硅氧纤维，相变微胶囊和纤维的添加比例为(4-12)：(1-3)。2.根据权利要求1所述的一种相变复合气凝胶，其特征在于：在步骤1中，硅源1和硅源2的添加比例为(5-50)：(5-50)，乙醇水溶液中，无水乙醇和蒸馏水的质量比的(50-200)：(20-100)，酸性催化剂采用盐酸、硝酸、磷酸或者是草酸，优选盐酸，加入酸性催化剂调节分散液的pH至1-2。3.根据权利要求1所述的一种相变复合气凝胶，其特征在于：在步骤2中，相变微胶囊和纤维的添加比例为(5-10)：(1-2)，相变微胶囊的直径为10-25μm，储能密度为120J/g，相变温度为25℃；纤维直径为5-10μm，长度为20-100μm。4.根据权利要求1所述的一种相变复合气凝胶，其特征在于：在步骤2中，碱性催化剂采用氢氧化钠或者是氨水，加入碱性催化剂将二氧化硅溶胶pH至7-9，湿凝胶老化时间为12-36h，干燥温度为30-60℃，干燥时间为22-24h。5.一种相变复合气凝胶的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：步骤1，将硅源1和硅源2混合后溶于乙醇的水溶液中，室温(20-25℃)条件下机械搅拌至混合均匀，再向上述分散液中加入酸性催化剂，调节分散液的pH至1-3后，得到二氧化硅溶胶，其中，硅源1采用正硅酸四...

【专利技术属性】
技术研发人员：李婧，章伊婷，刘洪丽，李亚静，李洪彦，张忠碧，王旭瑞，
申请(专利权)人：天津城建大学，
类型：发明
国别省市：