一种相变微胶囊复合三氧化铝—二氧化硅气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种相变微胶囊复合三氧化铝—二氧化硅气凝胶及其制备方法，将二氧化硅溶胶和Al2O3溶胶水解1-5h后，将二氧化硅溶胶逐滴加入Al2O3溶胶中，室温条件下机械搅拌8-26h后，得到Al2O

【技术实现步骤摘要】
一种相变微胶囊复合三氧化铝
—
二氧化硅气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及绿色节能建筑材料
，更具体地说涉及一种相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前相变材料在建筑材料中的应用主要集中在多孔材料负载及定形相变材料物理复合两方面的制备研究。大量微孔结构的存在使此类固体材料具有轻质、热导率低、可负载相变储能材料等优点。将相变材料负载于多孔材料的孔隙内，多采用真空注入法将相变材料浸入混凝土块、石膏板、膨胀珍珠岩、硅藻土蛭石等多孔材料中，通过后期建材化加工得到具有一定蓄热能力的建筑材料。虽然孔隙率能达到40％以上，所得的相变储能建筑材料与普通混凝土块等材料相比储热性能有大幅提高，但因此类材料本身密度较大，在吸入有限量相变材料的情况下其热能储存密度较低，且使用过程中的非定形性相变材料的渗漏问题直接影响了实际的工程应用。因此将定形相变材料，即相变微胶囊可解决非定形相变材料的渗漏问题，但低热能储存密度仍是制约性因素，失去应用意义。为了保障相变材料储能-释能效率，能够解决该问题的方法是将相变微胶囊与超低密度多孔性材料复合，因超低密度多孔材料的加入对相变微胶囊热能储存效率的影响会非常小，为制备具有实用价值的建筑热调控材料提供了可能性。
[0003]纳米气凝胶是由纳米级胶体粒子为骨架聚集构成纳米多孔网络结构，并在空隙中充满气态分散介质的一种超轻质具有纳米多孔结构的固态材料。特别是硅基气凝胶材料就被研究者认为是最有发展潜力的隔热保温材料，其导热系数低于“无对流空气”，在建筑领域的应用将使得节能效果实现数量级上的提高，因此日益展现出巨大优势和前景。特别是Al2O3气凝胶其骨架导热率较高，用其作为骨架材料负载相变微胶囊，可在保证体相导热率相对较低的前提下，使热流沿着气凝胶骨架传输到相变微胶囊内部，实现智能调温。
[0004]但无机气凝胶固有的脆性和差的机械强度限制了它们在建筑领域的实际应用，通过纤维增强策略可有效提高气凝胶的力学性能。此外，因传统的超临界制备方式对设备要求较高，无法适应大批量建筑材料的制备，建筑用气凝胶的制备研究集中在常压技术上。

技术实现思路

[0005]本专利技术克服了现有技术中的不足，提供了一种相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2气凝胶及其制备方法，提供一种简单易于操作的制备工艺，用于制备具有特殊蓄热功能的隔热气凝胶，其在建筑材料保温蓄热的墙体材料、玻璃夹层材料等方面具有良好的应用性，该专利技术在不改变气凝胶自身隔热特性的同时，增加基蓄热功能，从而提高硅基气凝胶复合材料的保温隔热效率及能源利用率，实现居住环境的智能调温宜居节能特性，技术路线可行。
[0006]本专利技术的目的通过下述技术方案予以实现。
[0007]一种相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2气凝胶及其制备方法，按照下述步骤进行：
[0008]步骤1，将正硅酸四乙酯加入乙醇水溶液中，室温(20-25℃)条件下机械搅拌均匀，向上述分散液中加入酸性催化剂，调节分散液的pH至1-3，即得到二氧化硅溶胶，其中，正硅酸四乙酯的加入量为4-22质量份；
[0009]步骤2，将氯化铝六水合物加入乙醇水溶液中，室温(20-25℃)条件下机械搅拌均匀，即得到Al2O3溶胶，其中，氯化铝六水合物的加入量为1-12质量份；
[0010]步骤3，将步骤1制备得到的二氧化硅溶胶和步骤2制备得到的Al2O3溶胶水解1-5h后，将二氧化硅溶胶逐滴加入Al2O3溶胶中，室温(20-25℃)条件下机械搅拌8-26h后，得到Al2O
3-SiO2混合溶胶，再向上述Al2O
3-SiO2混合溶胶中加入纤维及相变微胶囊，室温(20-25℃)条件下机械搅拌均匀后，再加入溶胶聚合促进剂发生凝胶化后，即得到相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2凝胶，将相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2凝胶浸在无水乙醇溶液中老化10-40h后，再浸入疏水改性剂中，最后将相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2凝胶在常温常压下干燥10-40h，在36-85℃下干燥3-15h后，即得到相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2气凝胶，其中，二氧化硅溶胶和Al2O3溶胶质量比为(15-85)：(5-55)，纤维采用石英纤维、玻璃纤维、细菌纳米纤维或者是高硅氧纤维，纤维和相变微胶囊添加比例为(1-6)：(4-32)，溶胶聚合促进剂采用1,2环氧丙烷或者是氨水，溶胶聚合促进剂添加量为1-6质量份，疏水改性剂采用硅烷偶联剂和低表面张力溶剂，硅烷偶联剂和低表面张力溶剂的摩尔比为1：(1-5)，疏水改性剂添加量为8-32质量份。
[0011]在步骤1中，正硅酸四乙酯的加入量为5-20质量份，乙醇水溶液中，无水乙醇和蒸馏水的质量比为(10-60)：(1-10)，酸性催化剂采用盐酸、硝酸、磷酸或者是草酸，优选盐酸。
[0012]在步骤2中，氯化铝六水合物的加入量为1-10质量份，乙醇水溶液中，无水乙醇和蒸馏水的质量比为(3-30)：(1-5)。
[0013]在步骤3中，二氧化硅溶胶和Al2O3溶胶质量比为(20-80)：(10-50)，纤维和相变微胶囊添加比例为(1-5)：(5-30)，相变微胶囊的直径为10-25μm，储能密度为120J/g，相变温度为25℃，纤维直径为5-10μm，长度为20-100μm；溶胶聚合促进剂添加量为1-5质量份，疏水改性剂添加量为10-30质量份，其中，疏水改性剂中的硅烷偶联剂采用γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或者是六甲基二硅氮烷，疏水改性剂中的低表面张力溶剂采用异丙醇、异丁醇、丙三醇、正己烷、戊烷、乙醚、甲乙醚或者是丙酮。
[0014]在步骤3中，二氧化硅溶胶和Al2O3溶胶水解1-4h，二氧化硅溶胶和Al2O3溶胶滴加混合搅拌10-24h，滴加速度为1-5滴/min，相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2凝胶浸在无水乙醇溶液中老化12-36h后，再浸入疏水改性剂中，最后将相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2凝胶在常温常压下干燥12-36h，在40-80℃下干燥4-12h。
[0015]本专利技术采用正硅酸乙酯、氯化铝六水合物与疏水化硅烷偶联剂作为制备硅气凝胶前驱体原料，利用酸水解正硅酸乙酯和氯化铝六水合物得到SiO2溶胶与Al2O3溶胶，将两者溶胶以一定的比例配制成Al2O
3-SiO2复合溶胶，将纳米改性石蜡相变微胶囊、纤维增强体(即微米级纤维，直径和长度达到微米级)加入至Al2O
3-SiO2溶胶，利用溶胶聚合促进剂使其混合溶胶发生凝胶，最后通过常温老化、改性，在常压干燥条件下诱导生成复合气凝胶。
[0016]本专利技术的有益效果为：本专利技术所采用的制备方法简单，所用原料丰富易得，反应条件温和，易于工业化批量生产，有希望转化为实用性技术，成果易于转化，经济效益和环境
意义十分重大；所得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种相变微胶囊复合三氧化铝—二氧化硅气凝胶，其特征在于：按照下述步骤进行：步骤1，将正硅酸四乙酯加入乙醇水溶液中，室温(20-25℃)条件下机械搅拌均匀，向上述分散液中加入酸性催化剂，调节分散液的pH至1-3，即得到二氧化硅溶胶，其中，正硅酸四乙酯的加入量为4-22质量份；步骤2，将氯化铝六水合物加入乙醇水溶液中，室温(20-25℃)条件下机械搅拌均匀，即得到Al2O3溶胶，其中，氯化铝六水合物的加入量为1-12质量份；步骤3，将步骤1制备得到的二氧化硅溶胶和步骤2制备得到的Al2O3溶胶水解1-5h后，将二氧化硅溶胶逐滴加入Al2O3溶胶中，室温(20-25℃)条件下机械搅拌8-26h后，得到Al2O
3-SiO2混合溶胶，再向上述Al2O
3-SiO2混合溶胶中加入纤维及相变微胶囊，室温(20-25℃)条件下机械搅拌均匀后，再加入溶胶聚合促进剂发生凝胶化后，即得到相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2凝胶，将相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2凝胶浸在无水乙醇溶液中老化10-40h后，再浸入疏水改性剂中，最后将相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2凝胶在常温常压下干燥10-40h，在36-85℃下干燥3-15h后，即得到相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2气凝胶，其中，二氧化硅溶胶和Al2O3溶胶质量比为(15-85)：(5-55)，纤维采用石英纤维、玻璃纤维、细菌纤维或者是高硅氧纤维，纤维和相变微胶囊添加比例为(1-6)：(4-32)，溶胶聚合促进剂采用1,2环氧丙烷或者是氨水，溶胶聚合促进剂添加量为1-6质量份，疏水改性剂采用硅烷偶联剂和低表面张力溶剂，硅烷偶联剂和低表面张力溶剂的摩尔比为1：(1-5)，疏水改性剂添加量为8-32质量份。2.根据权利要求1所述的一种相变微胶囊复合三氧化铝—二氧化硅气凝胶，其特征在于：在步骤1中，正硅酸四乙酯的加入量为5-20质量份，乙醇水溶液中，无水乙醇和蒸馏水的质量比为(10-60)：(1-10)，酸性催化剂采用盐酸、硝酸、磷酸或者是草酸，优选盐酸；在步骤2中，氯化铝六水合物的加入量为1-10质量份，乙醇水溶液中，无水乙醇和蒸馏水的质量比为(3-30)：(1-5)。3.根据权利要求1所述的一种相变微胶囊复合三氧化铝—二氧化硅气凝胶，其特征在于：在步骤3中，二氧化硅溶胶和Al2O3溶胶质量比为(20-80)：(10-50)，纤维和相变微胶囊添加比例为(1-5)：(5-30)，相变微胶囊的直径为10-25μm，储能密度为120J/g，相变温度为25℃，纤维直径为5-10μm，长度为20-100μm；溶胶聚合促进剂添加量为1-5质量份，疏水改性剂添加量为10-30质量份，其中，疏水改性剂中的硅烷偶联剂采用γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或者是六甲基二硅氮烷，疏水改性剂中的低表面张力溶剂采用异丙醇、异丁醇、丙三醇、正己烷、戊烷、乙醚、甲乙醚或者是丙酮。4.根据权利要求1所述的一种相变微胶囊复合三氧化铝—二氧化硅气凝胶，其特征在于：在步骤3中，二氧化硅溶胶和Al2O3溶胶水解1-4h，二氧化硅溶胶和Al2O3溶胶滴加混合搅拌10-24h，滴加速度为1-5滴/min，相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2凝胶浸在无水乙醇溶液中老化12-36h后，再浸入疏水改性剂中，最后将相变微胶囊复合Al2O
3-SiO2凝胶在常温常压下干燥12-36h，在40-80℃下干燥4-12h。5.一种相变微胶囊复合三氧化铝—二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：步骤1，将正硅酸四乙酯加入乙醇水溶液中，室温(20-25℃)条件下机械搅拌均匀，向上述分散液中加入酸性催化剂，调节分散液的pH至1-3，即得到二氧化硅溶胶，其中，正硅酸四
乙酯的加入量为4-22质...

【专利技术属性】
技术研发人员：章伊婷，李婧，刘洪丽，李亚静，李洪彦，杨建奇，汤秋于，
申请(专利权)人：天津城建大学，
类型：发明
国别省市：