本发明专利技术提供了一种可以记录反射全息的聚合物液晶感光材料及其制备方法，所述可以记录反射全息的聚合物液晶感光材料包括基膜和涂复在基膜一侧上的缓冲层、涂复在缓冲层另一侧上的全息感光涂料形成的感光聚合物涂层和覆盖在感光聚合物涂料层表面的表面保护膜。感光聚合物涂层包括如下重量百分比的组分：成膜剂２０％～８０％，偶氮苯液晶聚合物５％～２８％，可聚合单体１０％～４２％，光引发剂０．５％～７％，光敏剂０．０５％～２％。本发明专利技术的全息感光薄膜，有较高的灵敏度、反射效率和折射率调制值，储存寿命长，全息图稳定，所记录图像只需经过光固化和热增强处理，便可达到反射效率大于９５％的反射图像或双变色图像，适宜于批量化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种反射全息薄膜及其制备方法。技术背景反射全息图的制作限于其记录的干涉条纹不同于彩虹全息，大多数平行于记录介质 表面，无法通过机械方式实现复制，只能通过光学的方法实现图像复制。而全息图的显 现通常是通过干涉条纹的对比度来实现。而用于记录反射全息图的材料，种类较多，但 是理想的记录材料却较少，可以用于规模化生产的材料更少。通常较多的是，使用银盐 和重铬酸明胶以及US3， 658526专利中公丌的一种光聚合物材料。银盐记录材料具有高的灵敏度，其干涉条纹是由感光后材料的黑白对比度来实现， 但是衍射效率低，即使采用稀释显影的方法衍射效率也只能达40%左右；重铬酸明胶是目前制备反射全息图的常选材料，其干涉条纹是由折射率的差异所体 现，它制作的全息图具有很高的衍射效率，可达85%以上，很多全息元件都是采用此材 料制成。但它也有很多不足之处，如感光度偏低，储存寿命短，感光版需要随用随制作 等缺憾，同时该材料在成像后，需要湿法加工，全息图受环境的影响很大，在湿度较大 的环境中很容易消像；而光致聚合物材料，如US3， 658526专利公开的材料中的光聚物，是通过两种聚合 物的不同折射率实现干涉条纹显示，虽然其可以克服银盐和重铬酸明胶的缺点，但他们 对可见光只有有限的视觉响应，受分辨率的影响， 一直局限于透射全息图，当用于反射 全息图时，反射效率很低。
技术实现思路
本专利技术的目的是公开一种反射全息薄膜及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷；料。本专利技术的另一个目的是提供一种可以记录反射全息的感光聚合物薄膜； 本专利技术的再一个目的是提供一种全息感光涂料，用于制备所述的感光聚合物薄膜材本专利技术所说的全息感光涂料，包括感光聚合物涂料及与之匹配的溶剂，所述的感光聚合物涂料包括如下重量百分比的组分:成膜剂20% 80%偶氮苯液晶聚合物 5% 28%可聚合单体10% 42%光引发剂0.5% 7%光敏剂0.05% 2%所说的全息感光涂料的重量含固量为5%-50%; 优选的重量百分比如下-成膜剂30% 70%偶氮苯液晶聚合物6% 25%可聚合单体12% 38%光引发剂2.0% 7.0%光敏剂0.5%~2.0%所说的成膜剂与可聚合单体、光引发剂是作为体系固定结构之用和连结偶氮苯液晶 聚合物、及相关助剂的重要成分，且在曝光后对形成反射全息图后的材料结构固定起着 重要的作用。其折射率、'内聚力、粘结力、柔韧性、混溶性等，作为选择材料的重要指标，所说的成膜剂选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚醋酸纤维素丁酯、醋酸纤维素丁酯与乙基乙烯基醚的共聚物、聚乙烯醇縮丁醛与醋酸纤维素的共混物、聚醋酸乙烯酯一丙烯酸丁 酯一丙烯酸三元共聚物或聚苯乙烯丙烯腈等，或上述聚合物与含氟聚合物的混合材料， 所说的含氟聚合物选自三氟氯乙烯醋酸乙烯基醚的共聚物或四氟乙烯与乙基乙烯基醚 的共聚物；所说的可聚合单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、三羟甲基丙烷 三丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、乙氧基化的双酚A的二丙烯酸酯等，选取其中两种或两 种以上的单体作为可聚合单体体系，其重量比例是1 : 0.4 0.9;优选的，可聚合单体体系为甲基丙烯酸甲酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物， 重量比为1 : 0.5 0.8;所说的光引发剂是在紫外光照射下，引发可聚合单体产生自由基进行聚合交联，光引发剂可选自2，4，6 —三苯基咪唑基双联体、联苯甲酰、2， 2-二甲基-2-苯基乙酰苯等， 优选的是2，4,6 —三苯基咪唑基双联体。所说偶氮苯液晶聚合物是一种偶氮侧链聚合物，偶氮苯与丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯的共聚物，如对氨基偶氮苯聚丙烯酸甲酯或对氨基偶氮苯聚丙烯酸丁酯等，其主要功能是在激光照射下随着偶氮苯的反式-顺式异构转变，使分子排列产生畸变，而导致折射率的变化，可采用(CAS no.60-09-3)对氨基偶氮苯与聚丙烯酸甲酯或聚丙烯酸丁酯进行 侧基反应得到。所说的光敏剂选自藻红B、 二乙氨基一亚苄基环戊酮、米氏酮或1，3，3-三甲基 -2-卩引哚碘盐等；其功能是将对于紫外波段敏感的 偶氮苯聚合物，通过光敏剂的加入，使其灵敏波长移到感光波长514.51 11或更长波长， 优选的光敏剂为二乙氨基一亚苄基环戊酮。所说的溶剂为丁酮/二氯甲烷/甲醇的混合溶齐[]，其重量比例为4 6:0.5~1.5:0.5~1.5，优选的为5: 1: 1;优选的，所述的感光聚合物涂料还包括感光聚合物涂料总重量0.5~3%的增塑剂和/或0.1~1%的紫外吸收剂和/或0.1~1%的非离子表面活性剂；增塑剂选自邻苯二甲酸酯，垸基二酸酯、聚乙二醇羧酸酯或癸二酸二乙酯，紫外吸 收剂选自2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮或2- (2H-苯并三唑-2) -4， 6-二 (l-甲基-l-苯乙基) 苯酚，非离子表面活性剂选自聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇或3M公司生产的氟素表面活 性剂Fluorad FC-4430 (CAS No. 108-88-3)，用以调节涂覆性能。本专利技术所说的可以记录反射全息的感光聚合物薄膜，包括基膜和涂复在基膜一侧上 的缓冲层、涂复在缓冲层另一侧上的全息感光涂料形成的感光聚合物涂层和覆盖在感光 聚合物涂料层表面的表面保护膜，干燥后的感光聚合物涂料层的厚度为3~50pm;所说的基膜选自20 10(Vm的PVC、 PET或BOPP膜，厚度为20 100nm;所说的缓冲层是感光聚合物涂料层与基膜的连接层，所用材料可采用与基膜折射率 相近的醋酸乙烯酯和丙烯酸酯类共聚物、偏氯乙烯苯乙烯醋酸乙烯酯共聚物或采用丙烯 酸酯类等光固化涂层，涂层厚度为l~2pm。所说的表面保护膜，可采用已有离型涂层的基材，优选厚度为16 23pm的PET膜、 BOPP膜、PE或PVC膜，这种有离型涂层的PET膜、BOPP膜、PE或PVC膜在市场 上均可以采购到，如闩本东丽公司的PET膜产品；本专利技术所说的反射全息薄膜，在所说的可以记录反射全息的感光聚合物薄膜的感光 聚合物涂层上记录有全息图像或双变色图文的干涉条纹；所说的反射全息薄膜的制备方法，包括如下步骤(1) 涂布材料的制备在避光条件或在红色光线下，按比例将成膜剂、偶氮苯液 晶聚合物、可聚合单体、引发剂和光敏剂加到溶剂中，搅拌溶解，获得所说的感光涂料 A，优选的，可同时加入增塑剂、紫外吸收剂和/或表面活性剂等组分；(2) 感光聚合物薄膜材料的制备在涂布基膜上涂布缓冲层，在避光条件或在红光涂料，涂布在已有缓冲层的基膜上，在65-75'C下干燥l 5分 钟，干燥后覆盖保护膜，并室温下以l 3m/min的速度经过0.5 5.0T的磁场，给预偶氮 苯液晶聚合物进行取向，即获得所说的感光聚合物薄膜材料；(3)反射全息薄膜的制备将歩骤(2)的产物揭开保护膜，采用反射全息记录方 法，将全息图记录在感光聚合物薄膜材料B上，然后在紫外固化机上对膜进行紫外和可 见光全部曝光，12(TC加热2 50分钟，即获得反射全息薄膜，为一种固态透明薄膜感 光材料，具有一定的柔韧性；所说的红色光线的波长应大于600nm，采用避光条件或红色光线，其目的是避免感 光涂料A的曝光；激光光源的波长为514.5nm或532nm，光强为60 110mw/cm2，曝光时间在O.l-l.Os， 激光光源可采用氩离子激光器(波长为514本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种全息感光涂料，包括感光聚合物涂料及与之匹配的溶剂，所述的感光聚合物涂料包括如下重量百分比的组分：成膜剂 ２０％～８０％ 偶氮苯液晶聚合物 ５％～２８％ 可聚合单体 １０％～４２％ 光引发剂 ０．５％～７％ 光敏剂 ０．０５％～２ ％ 所说的全息感光涂料的重量含固量为５％－５０％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐良衡，高芸，游仁顺，杨凯，徐雪雯，
申请(专利权)人：上海复旦天臣新技术有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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