一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料及其制法制造技术

本发明专利技术涉及锂离子电池技术领域，且公开了一种壳

【技术实现步骤摘要】
一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料及其制法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，具体为一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料及其制法。

技术介绍

[0002]锂离子电池具有较大的能量密度、较好的循环寿命等优点，在手机、电动汽车等领域广泛应用，而目前锂离子电池的负极材料主要是石墨，但是其理论比容量较低，无法满足人们对于大容量的追求，MoS2、SnS2、FeS2等过渡金属硫化物是由共价键结合的X-M-X型三分子层的类似于三明治型层状结构组成，层间存在较弱的范德华力和较大的层间距，有利于锂离子的嵌入和脱出，具有优异的理论比容量。
[0003]其中MoS2具有优异的理论比容量和较低的成本，在锂离子电池负极材料上具有广阔的应用前景，但是较弱的范德华力使其容易团聚，且导电性较差、体积效应严重，会导致结构粉化，使得MoS2负极材料的循环稳定性和倍率性能较差，多孔碳具有优异的导电性、化学稳定性、结构稳定性和较高的比表面积，采用多孔碳包覆MoS2，可以改善MoS2的分散性和导电性，从而提高MoS2负极材料的循环稳定性和倍率性能，同时元素掺杂可以进一步改善多孔碳的电化学性质。
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料及其制法，解决了MoS2负极材料的导电性、循环稳定性、倍率性能较差的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料，所述壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料制备方法如下：
[0008](1)向反应瓶中加入去离子水、硫代乙酰胺、硅钨酸、钼酸钠，三者的质量比为100-130:100-130:100，分散均匀，移入反应釜内置于水热装置中，在160-200℃下反应18-36h，冷却至室温，用稀氢氧化钠溶液、无水乙醇、去离子水洗涤干净并干燥，得到二硫化钼纳米花；
[0009](2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、卡拉胶，在80-110℃下分散均匀，加入二硫化钼纳米花，分散均匀，得到混合溶液，向另一反应瓶中加入体积比为20-35:2-5:100的三氯甲烷、司班80、环己烷，分散均匀，将其倒入混合溶液，用乳化机乳化10-25min，加入环氧氯丙烷，在30-50℃下反应3-5h，蒸干溶剂，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；
[0010](3)向反应瓶中加入去离子水、卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、乳化剂十二烷基磺酸钠、缓冲剂碳酸氢铵，在氮气氛围中，分散均匀，加热至70-80℃，加入丙烯腈，分散均匀，加入引发剂过硫酸铵，搅拌反应30-90min，加入甲醇，静置沉淀3-5h，过滤，置于甲醇中浸泡纯化，干燥，得到聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；
[0011](4)向反应瓶中加入去离子水、氯化锌、聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米
花，搅拌18-36h并干燥，置于管式炉中，在260-300℃下预氧化1.5-3h，在氮气氛围中700-800℃下碳化2-3h，离心，用稀盐酸的醇水溶液洗涤除去氯化锌并干燥，得到壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料。
[0012]优选的，所述步骤(1)中水热装置包括主体，主体的中间活动连接有隔板一，主体的中间活动连接有隔板二，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的右侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，齿轮四的顶部活动连接有载物台，载物台的顶部活动连接有反应釜。
[0013]优选的，所述步骤(2)中卡拉胶、二硫化钼纳米花、环氧氯丙烷的质量比为100:180-300:700-1000。
[0014]优选的，所述步骤(3)中卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、十二烷基磺酸钠、碳酸氢铵、丙烯腈、过硫酸铵的质量比为120-180:0.1-0.4:0.5-1.1:100:0.4-1。
[0015]优选的，所述步骤(4)中氯化锌、聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花的质量比为45-75:100。
[0016](三)有益的技术效果
[0017]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：
[0018]该一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料，钼酸钠与硅钨酸反应生成十二钼硅酸，硫代乙酰胺与水反应生成硫化氢，进一步十二钼硅酸和硫化氢反应生成MoS2纳米片，MoS2纳米片进行表面-边缘结合，自组装形成MoS2纳米花，MoS2独特的纳米花状形貌，具有超高的比表面积，有利于暴露更多的锂离子嵌脱位点，卡拉胶上的羟基与环氧氯丙烷发生交联反应，再以其为壳层，对MoS2纳米花进行包覆，形成壳-核结构的卡拉胶包覆MoS2纳米花，在引发剂过硫酸铵的作用下，壳层卡拉胶上的羟基脱去H原子，产生活性自由基与丙烯腈单体共聚，使得卡拉胶与聚丙烯腈共价接枝，得到聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆MoS2纳米花，以卡拉胶为碳源，聚丙烯腈为碳源和氮源，氯化锌为制孔剂，经过预氧化和碳化，得到具有壳-核结构的氮掺杂分级多孔碳包覆MoS2，其中MoS2纳米花为核，卡拉胶碳化的多孔碳为内壳，聚丙烯腈碳化的多孔碳为外壳，使得MoS2纳米花在分级多孔碳中高度分散，减少了MoS2纳米花的团聚现象，有利于暴露更多的电化学活性位点。
[0019]该一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料，卡拉胶和聚丙烯腈碳化形成具有双壳层的氮掺杂分级多孔碳，孔隙结构丰富，具有超高的比表面积，增大了与电解液的接触面积，加速了锂离子的交换和传递，N原子掺杂抑制了多孔碳层状结构的堆叠，促进了无定形碳向石墨化碳转变，提高了多孔碳的稳定性，同时N原子的孤对电子与石墨π系统相互作用，促进费米能级向导电带提高，从而提高分级多孔碳的导电性，MoS2纳米花在分级多孔碳上高度分散，减少了MoS2纳米花团聚，增大了比表面积，使得与电解液接触的更加充分，加速了锂离子的传输，提高了负极材料的倍率性能和理论比容量，同时分级多孔碳为MoS2提供了一定的空间，抑制了MoS2在锂离子的嵌入和脱出过程中产生的体积效应，提高了负极材料的循环稳定性，且氮掺杂分级多孔碳包覆MoS2纳米花，降低了负极材料的电荷转移电阻，提高了导电性，使得壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料具有优异的导电性、理论比容量、循环稳定性、倍率性能。
附图说明
[0020]图1是水热装置结构示意图；
[0021]图2是齿轮结构示意图一；
[0022]图3是齿轮结构示意图二。
[0023]1、主体；2、隔板一；3、隔板二；4、电机；5、齿轮一；6、齿轮二，；7、齿轮三；8、齿轮四；9、载物台；10、反应釜。
具体实施方式
[0024]为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料，壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料制备方法如下：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料，其特征在于：所述壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料制备方法如下：(1)向去离子水中加入硫代乙酰胺、硅钨酸、钼酸钠，三者的质量比为100-130:100-130:100，分散均匀，移入反应釜内置于水热装置中，在160-200℃下反应18-36h，冷却，洗涤并干燥，得到二硫化钼纳米花；(2)向氢氧化钠溶液中加入卡拉胶，在80-110℃下分散均匀，加入二硫化钼纳米花，分散均匀，得到混合溶液，向另一反应瓶中加入体积比为20-35:2-5:100的三氯甲烷、司班80、环己烷，分散均匀，将其倒入混合溶液，用乳化机乳化10-25min，加入环氧氯丙烷，在30-50℃下反应3-5h，蒸干溶剂，洗涤并干燥，得到卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；(3)向去离子水中加入卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、乳化剂十二烷基磺酸钠、缓冲剂碳酸氢铵，在氮气氛围中，分散均匀，加热至70-80℃，加入丙烯腈，分散均匀，加入引发剂过硫酸铵，搅拌反应30-90min，加入甲醇，静置沉淀3-5h，过滤，置于甲醇中浸泡纯化，干燥，得到聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；(4)向去离子水中加入氯化锌、聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花，搅拌18-36h并干燥，置于管式炉中，在260-300℃下预氧化1....

【专利技术属性】
技术研发人员：冯程程，
申请(专利权)人：安徽晟源环保新型材料有限公司宿马分公司，
类型：发明
国别省市：