聚合物的制造方法技术

本发明专利技术涉及聚合物的制造方法。本发明专利技术还提供一种聚合物，其是含有由下述式(1)表示的结构单元的聚合物，末端为来自引发剂残基的正丁基，重均分子量为1,000～50,000，分散度为1.5以下，式(1)中，R1表示氢原子或甲基，R2～R6各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷氧基、可被卤素原子取代的碳原子数1～10的烷基、

【技术实现步骤摘要】
聚合物的制造方法
[0001]本专利技术是申请号为201780009719.3(国际申请号为PCT/JP2017/003912)、申请日为2017年2月3日、专利技术名称为“聚合物的制造方法”的专利技术申请的分案申请。


[0002]本专利技术涉及聚合物的制造方法。

技术介绍

[0003]近年来，使用称为流动反应器或微型反应器的反应装置，边使溶液流动边连续地进行化学合成的流动化学已受到关注。流动化学与以往实施的间歇方式相比，具有如下优点：使用小的反应容器进行反应，因此可进行精密的温度控制，混合效率也良好。
[0004]在双液混合式的流动合成中，经常是不溶物在混合部分(混合器)析出，阻塞流路而发生压力变动，不能长时间连续运转、得到的合成物的品质不稳定成为问题。特别地，在如聚合物的阴离子聚合那样使用有机锂试剂的反应体系中该问题显著，兼顾稳定的长时间连续运转和高效率的混合并不容易。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1：日本特开2009-067999号公报

技术实现思路

[0008]专利技术要解决的课题
[0009]本专利技术鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供能够稳定地长时间地制造聚合物的方法。
[0010]用于解决课题的手段
[0011]本专利技术人为了实现上述目的反复认真研究，结果发现通过使用规定的流动反应器，从而能够稳定地长时间地制造聚合物，完成了本专利技术。
[0012]因此，本专利技术提供下述聚合物的制造方法。
[0013]1.聚合物的制造方法，其特征在于，是使用具备可将多个液体混合的流路的流动反应器、在引发剂的存在下使单体进行阴离子聚合的聚合物的制造方法，上述流动反应器具备双液混合用混合器，该双液混合用混合器具备在内部具有双重管的接头构件或静态混合器构件。
[0014]2. 1的聚合物的制造方法，其中，上述静态混合器构件具备筒状体和插入其内部的单元体。
[0015]3. 1或2的聚合物的制造方法，其中，上述双液混合用混合器具备在内部具有双重管的接头构件和静态混合器构件。
[0016]4. 3的聚合物的制造方法，其中，上述双液混合用混合器具备在内部具有双重管的接头构件和静态混合器构件，上述静态混合器构件具备筒状体和插入其内部的单元体，
将上述接头构件与上述静态混合器构件连接以使上述筒状体的上述双重管侧的端面与上述双重管的静态混合器构件侧的端面抵接。
[0017]5. 4的聚合物的制造方法，其中，上述双重管的静态混合器构件侧的端部位于上述接头构件的内部。
[0018]6. 1～5中任一项的聚合物的制造方法，其中，上述接头构件具有用于插入引发剂溶液流动的内管的插入孔，在插入了上述内管的状态下，至少在上述内管的前端附近，由上述内管内侧与用上述内管外壁和上述插入孔的内壁构筑的空间形成上述双重管。
[0019]7. 6的聚合物的制造方法，其中，上述接头构件具有用于导入单体溶液的导入孔，并且上述导入孔与上述插入孔连结。
[0020]8. 7的聚合物的制造方法，其中，就上述插入孔而言，在与上述导入孔的连接部附近以成为与上述内管的外径大致相同的孔径的方式形成，并且从上述连接部到上述内管的前端以成为比上述内管的外径大的孔径的方式形成。
[0021]9. 6～8中任一项的聚合物的制造方法，其中，上述接头构件具有静态混合器构件连接用孔，将上述插入孔与上述连接用孔连接。
[0022]10. 2～9中任一项的聚合物的制造方法，其中，将上述单元体插入上述筒状体内部，以使其一端与上述筒状体的上述双重管侧的端面大致在同一水平面上。
[0023]11. 2～10中任一项的聚合物的制造方法，其中，上述单元体具有右扭转叶片与左扭转叶片在扭转轴方向上交替地多个相连的形状。
[0024]12. 1～11中任一项的聚合物的制造方法，其中，上述单体为芳香族乙烯基化合物。
[0025]13. 1～12中任一项的聚合物的制造方法，其中，上述引发剂为烷基锂。
[0026]14. 1～13中任一项的聚合物的制造方法，其中，上述聚合物的分散度为1.5以下。
[0027]15.聚合物，是含有由下述式(1)表示的结构单元的聚合物，末端为来自引发剂残基的正丁基，重均分子量为1,000～50,000，分散度为1.5以下。
[0028][化1][0029][0030](式中，R1表示氢原子或甲基，R2～R6各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷氧基、可被卤素原子取代的碳原子数1～10的烷基、-OSiR
73
或-SiR
73
，R7各自独立地表示碳原子数1～10的烷基、苯基、碳原子数1～5的烷氧基、碳原子数1～5的烷基甲硅烷基。)
[0031]16. 14的聚合物，其中，R4为碳原子数1～5的烷氧基或-SiR
73
。
[0032]17. 15的聚合物，其中，R4为甲氧基或-Si(CH3)3。
[0033]18.嵌段共聚物，是包含含有由下述式(2)表示的结构单元的第1聚合物嵌段和含有由下述式(3)表示的结构单元的第2聚合物嵌段的嵌段共聚物，由式(2)表示的结构单元与由式(3)表示的结构单元是彼此不同的结构单元，末端为来自引发剂残基的正丁基，重均分子量(Mw)为1,000～50,000，分散度为1.5以下。
[0034][化2][0035][0036](式中，R
11
和R
21
各自独立地表示氢原子或甲基，R
12
～R
16
各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷氧基、或者可被卤素原子取代的碳原子数1～10的烷基，R
22
～R
26
各自独立地表示氢原子、-OSiR
273
或-SiR
273
，R
27
各自独立地表示碳原子数1～10的烷基、苯基、碳原子数1～5的烷氧基、碳原子数1～5的烷基甲硅烷基，m和n各自独立地表示1～480的整数。)
[0037]19. 18的嵌段共聚物，其中，R
14
为碳原子数1～5的烷氧基，R
24
为-SiR
273
。
[0038]20. 19的嵌段共聚物，其中，R
14
为甲氧基，R
24
为-Si(CH3)3。
[0039]专利技术的效果
[0040]上述流动反应器中使用的双液混合用混合器不易阻塞，混合效率也良好，因此采用使用该双液混合用混合器的本专利技术的聚合物的制造方法能够稳定地长时间地制造聚合物。特别地，采用本专利技术的制造方法得到的嵌段共聚物的分散度(Mw/Mn)小(分子量分布窄)，结构高度地受控，能够应用于采用诱导自组织化的半导体光刻技术和其他纳米图案化技术，或者能够应用于高功能弹性体等的制造。
附图说明...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.聚合物，是含有由下述式(1)表示的结构单元的聚合物，末端为来自引发剂残基的正丁基，重均分子量为1,000～50,000，分散度为1.5以下，[化1]式中，R1表示氢原子或甲基，R2～R6各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷氧基、可被卤素原子取代的碳原子数1～10的烷基、-OSiR
73
或-SiR
73
，R7各自独立地表示碳原子数1～10的烷基、苯基、碳原子数1～5的烷氧基、碳原子数1～5的烷基甲硅烷基。2.根据权利要求1所述的聚合物，其中，R4为碳原子数1～5的烷氧基或-SiR
73
。3.根据权利要求1所述的聚合物，其中，R4为甲氧基或-Si(CH3)3。4.嵌段共聚物，是包含含有由下述式(2)表示的结构单元的第1聚合物嵌段和含有由下述式(3)表示的结构单元的第2聚合物嵌段的嵌段共聚物，由式(2)表示的结构单元与由式(3)表示的结构单元是彼此不同的结构单元，末端为来自引发剂残基的正丁基，重均分子量(Mw)为1,000～50,000，分散度为1.5以下，[化2...

【专利技术属性】
技术研发人员：田所真介，小泽征巳，
申请(专利权)人：日产化学株式会社，
类型：发明
国别省市：