一种纳米氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米氧化锌的制备方法，属于无机材料加工技术领域，包括如下步骤：（1）混合液A的制备；（2）混合液B的制备；（3）高速离心处理；（4）深冷处理；（5）微波

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化锌的制备方法


[0001]本专利技术属于无机材料加工
，具体涉及一种纳米氧化锌的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100nm之间，是一种高端的高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。微观的变化很多人看不到纳米材料的优异特性，通过实践，现在纳米氧化锌在橡胶等各个领域以其优异的特性得到越来越广泛的应用。
[0003]纳米氧化锌的制备方法包括固相法、液相法、溶胶凝胶法等。虽然现今关于纳米氧化锌的研究越来越多，但是多存在一定的缺陷，如固相法制备过程中由于未添加任何液体溶剂，主要通过打磨、煅烧等物理方法制备氧化锌纳米粒子，因此可显著降低对周围环境的污染。但存在制得样品尺寸较大，且尺寸分布不均匀，能耗较高等缺点。液相法制备过程中溶液化学法和直接沉淀法操作比较简单，制得纳米粒子尺寸较小且分布均匀，且可进行大量生产，具有一定的扩大工业化潜能。但仍存在废液处理过程中对环境造成污染，沉淀物的后处理过程中易造成粒子团聚，易混入杂质等缺点。溶胶凝胶法、晶种法和微乳液法则存在操作过程较为复杂，反应周期长，且产量较小，副产物较难处理等问题，难以扩大化量产。通过水热法、溶剂热法及微波辅助法可通过调节反应体系参数对制得纳米粒子形貌进行有效调控，但在制备过程中仍存在耗能较高，高温高压反应体系对设备要求较高，制得粒子尺寸分布不均匀等缺点。采用气相法制得样品规整性较好，粒子分布较为均匀，但在制备过程中需对前驱物进行气化或者采用载气作为反应介质，且对反应参数需进行严格控制，这使得反应过程较为复杂，产量较低，能耗较高，难以扩大化工业生产。因此，亟需研究开发一种产量高、副产物少、污染小、品质高的纳米氧化锌的制备方法。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种纳米氧化锌的制备方法，通过本专利技术方法制备的纳米氧化锌平均粒径小，比表面积大，密度大，从某种程度上提高了纳米氧化锌的活性，提升了纳米氧化锌的品质，拓宽了纳米氧化锌的应用范围。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：（1）混合液A的制备：将羟基化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和Ｎ,Ｎ-二甲基甲酰胺按照重量体积比为1g:900~1000mL混匀后加入到高压罐内，加热保持高压罐内的温度为100~110℃，待羟基化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物全部溶解后将超声波探头浸入溶液液面下1~2cm处，并连通直流磁场，进行超声波-磁场耦合处理，完成后得混合液A备用；
（2）混合液B的制备：将乙酸锌加入到步骤（1）的高压罐内，恒温搅拌处理50~60min后得混合液B备用；（3）高速离心处理：将步骤（2）中所得的混合液B加入到离心管内进行高速离心处理，去除上清，用纯水离心清洗沉淀3~5次后，取出沉淀烘干备用；（4）深冷处理：将步骤（3）中所得的沉淀置于液氮中处理；（5）微波-电子束耦合处理：将步骤（4）中深冷处理后的沉淀从液氮中取出后置于微波环境中，进行微波处理，在微波处理的同时进行电子束辐照处理，处理8~12min后取出沉淀备用；（6）机械研磨处理：将步骤（5）中微波-电子束耦合处理后的沉淀置于珠磨机内进行研磨即可。
[0006]进一步地，步骤（1）中所述的超声波-磁场耦合处理时控制超声波的频率为90~100kHz，磁场的功率为900~1000W，超声波-磁场耦合处理时保持高压罐内的温度为90~110℃，超声波-磁场耦合处理的时间为30~40min。
[0007]通过采用上述技术方案，将羟基化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和Ｎ,Ｎ-二甲基甲酰胺按照合适的比例混匀加热溶解后进行超声波-磁场耦合处理，促使溶液均质化，提高原料的利用率，提高产品的产出率，处理后将乙酸锌加入到高压罐内，恒温搅拌促进氧化锌的生成。
[0008]进一步地，步骤（3）中所述的高速离心处理时控制离心机的转速为8000~10000rpm。
[0009]进一步地，步骤（3）中所述的离心清洗时控制离心机的转速为3000~5000rpm。
[0010]通过采用上述技术方案，将混合液进行高速离心，利用高速离心力的作用，使所生成的纳米氧化锌快速高效的从溶液中析出沉淀，进一步提高产品的产出率，并通过高速离心的剪切力的作用，细化纳米氧化锌，进一步降低其粒径。
[0011]进一步地，步骤（4）中所述的液氮中处理的时间至少为20min。
[0012]通过采用上述技术方案，将所得的沉淀置于液氮中处理，急速降温，产生极大的内外温差，由于内外温差的作用会产生内应力。
[0013]进一步地，步骤（5）中所述的微波处理的功率为500~700W，电子束辐照处理的剂量为3~4
×
105rad/s。
[0014]通过采用上述技术方案，从液氮中取出后置于微波环境中，快速升温，由于冷热交替处理，增大了内应力，同时进行电子束辐照处理，入射的电子束被吸收，能量损失，释放给所撞击的分子中的原子，原子被激发，在分子链骨架上形成一定量的自由基，可提高纳米氧化锌的表面活性，并能细化纳米氧化锌，降低其粒径。
[0015]进一步地，步骤（6）中所述的研磨时控制珠磨机的转速为1200~1600rpm。
[0016]通过采用上述技术方案，将微波-电子束耦合处理后的沉淀进行研磨处理，进一步细化粒径，增大比表面积。
[0017]本专利技术相比现有技术具有以下优点：通过本专利技术方法制备的纳米氧化锌平均粒径小，比表面积大，密度大，从某种程度上提
高了纳米氧化锌的活性，提升了纳米氧化锌的品质，拓宽了纳米氧化锌的应用范围。
具体实施方式
[0018]一种纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：（1）混合液A的制备：将羟基化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和Ｎ,Ｎ-二甲基甲酰胺按照重量体积比为1g:900~1000mL混匀后加入到高压罐内，加热保持高压罐内的温度为100~110℃，待羟基化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物全部溶解后将超声波探头浸入溶液液面下1~2cm处，并连通直流磁场，进行超声波-磁场耦合处理，控制超声波的频率为90~100kHz，磁场的功率为900~1000W，超声波-磁场耦合处理时保持高压罐内的温度为90~110℃，超声波-磁场耦合处理的时间为30~40min完成后得混合液A备用；（2）混合液B的制备：将乙酸锌加入到步骤（1）的高压罐内，恒温搅拌处理50~60min后得混合液B备用；（3）高速离心处理：将步骤（2）中所得的混合液B加入到离心管内进行高速离心处理，控制离心机的转速为8000~10000rpm，去除上清，用纯水离心清洗沉淀3~5次后，离心清洗时控制离心机的转速为3000~5000rpm，取出沉淀烘干备用；（4）深冷处理：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）混合液A的制备：将羟基化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和Ｎ,Ｎ-二甲基甲酰胺按照重量体积比为1g:900~1000mL混匀后加入到高压罐内，加热保持高压罐内的温度为100~110℃，待羟基化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物全部溶解后将超声波探头浸入溶液液面下1~2cm处，并连通直流磁场，进行超声波-磁场耦合处理，完成后得混合液A备用；（2）混合液B的制备：将乙酸锌加入到步骤（1）的高压罐内，恒温搅拌处理50~60min后得混合液B备用；（3）高速离心处理：将步骤（2）中所得的混合液B加入到离心管内进行高速离心处理，去除上清，用纯水离心清洗沉淀3~5次后，取出沉淀烘干备用；（4）深冷处理：将步骤（3）中所得的沉淀置于液氮中处理；（5）微波-电子束耦合处理：将步骤（4）中深冷处理后的沉淀从液氮中取出后置于微波环境中，进行微波处理，在微波处理的同时进行电子束辐照处理，处理8~12min后取出沉淀备用；（6）机械研磨处理：将步骤（5）中微波-电子束耦合处理后的沉淀置于珠磨机内进行研磨即可。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁宝文，
申请(专利权)人：安徽泰龙锌业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：