一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法及其在检测VC中的应用技术

本发明专利技术公开一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法及其在检测VC中的应用，包括以下步骤：S1：预处理玻碳电极；S2：将预处理后玻碳电极作为工作电极，铂丝电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，利用循环伏安法，在

【技术实现步骤摘要】
一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法及其在检测VC中的应用


[0001]本专利技术属于维生素检测
，具体涉及一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法及其在检测VC中的应用。

技术介绍

[0002]维生素C是一种多羟基化合物，它是维持身体健康不可缺少的微量营养元素。其分子结构类似葡萄糖，第二及第三位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释出H
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，具有酸的性质，故又称抗坏血酸。维生素C广泛存在于新鲜蔬菜水果中，如西红柿、鲜枣、柑橘、柚子、苹果、葡萄、猕猴桃等均富含维生素C。其分子结构中有具有极强的还原性烯二醇结构，具有抗氧化性，可以使难以吸收利用的三价铁还原成二价铁，促进肠道对铁的吸收，提升肝脏对铁的利用率，有助于治疗缺铁性贫血，改善铁、钙和叶酸的利用。改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管疾病。促进骨胶原的生物合成，利于组织创伤口的更快愈合，防止牙床出血，防止关节痛、腰腿痛，同时还可以促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。所以维生素C作为抗氧化物质，广泛应用于医药、食品和饮品中。
[0003]当人体内维生素C不足，易造成微血管破裂，血液将会流到邻近组织，这种情况在皮肤表面发生，则产生淤血、紫癍，在体内发生则引起疼痛和关节胀痛；严重时，在胃、肠道、鼻、肾脏及骨膜下面均可有出血现象，影响胶原蛋白正常合成，导致细胞连接障碍，易引发坏血病。但当人体摄入维生素C过量时，也会产生一定危害。例如，短期内服用维生素C量，会产生多尿、下痢、皮肤发疹等副作用；长期服用过量维生素C，可能导致草酸及尿酸结石；尤其在儿童生长时期，过量补充维生素C，还容易产生骨骼疾病。
[0004]鉴于维生素C在食品和医学等方面的重要作用，目前，研究者普遍利用氧化还原滴定法、高效液相色谱法、荧光法、光度法等方法开展研究，但这些方法常常操作复杂，检测周期长，仪器设备庞大贵重，使用成本较高，不便于现场检测。因此，能够提供一种检测成本低且高灵敏度的维生素C的快速检测方法对于食品药品质量安全及用药指导具有重要意义。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法及其在检测VC中的应用，通过电化学技术制备Cu/VB12/GCE修饰电极，再以其为工作电极的三电极体系对维生素C进行循环伏安测定。由于修饰物钴胺素是一种含有三价钴的多环系化合物，其分子结构上的四个还原的吡咯环连在一起变成为一个咕啉大环。它是唯一含金属元素的维生素，其独特的分子结构能够有效地提升电极对电活性物质的响应水平，提高检测的灵敏度。同时，铜离子的加入也对维生素C的电化学氧化具有一定的催化作用。
[0006]本专利技术的技术方案概述如下：
[0007]一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：预处理玻碳电极：采用玻碳电极作为基底电极，依次用粒径为0.5～1.5μmα-Al2O3粉、0.1～0.5μmβ-Al2O3粉、0.02～0.08μmγ-Al2O3粉打磨抛光至镜面，再分别用体积浓度为30～70％乙醇溶液及体积浓度为35～65％硝酸溶液各自超声清洗5～8min，蒸馏水冲洗干净后，得到预处理后玻碳电极；
[0009]S2：将S1预处理后玻碳电极作为工作电极，铂丝电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，利用循环伏安法，在-0.5～1.5V电位范围内，于0.5mol/L H2SO4溶液中，以100mV/s扫描速度扫描20圈；
[0010]S3：待循环伏安图形稳定后，取出玻碳电极，放入pH＝7.0的磷酸盐缓冲溶液中静置1min，再于2.0V恒定电位下继续静置2min，随后在-1.2～0.6V电位范围内进行循环伏安扫描，至循环伏安曲线稳定；
[0011]S4：将S3处理后玻碳电极置于含有1.0
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10-5
～4.0
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10-4
mol/LCu(NO3)2和1.0
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10-5
～4.0
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10-4
mol/L维生素B12的pH＝7.0磷酸盐缓冲液中静置2min，在-1.2～0.6V电位范围下，以100mV/s的扫描速度进行循环伏安扫描10圈，即得所述Cu/VB12/GCE修饰电极。
[0012]优选的是，所述α-Al2O3粉粒径为1.0μm。
[0013]优选的是，所述β-Al2O3粉粒径为0.3μm。
[0014]优选的是，所述γ-Al2O3粉粒径为0.05μm。
[0015]优选的是，所述乙醇溶液体积浓度为50％；所述硝酸溶液体积浓度为50％。
[0016]优选的是，所述Cu(NO3)2浓度为2.0
×
10-4
mol/L。
[0017]优选的是，所述维生素B12浓度为2.0
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10-4
mol/L。
[0018]本专利技术还进一步公开Cu/VB12/GCE修饰电极在检测维生素C中的应用。
[0019]优选的是，所述应用的方法为：将所述的Cu/VB12/GCE修饰电极作为工作电极，铂丝电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，构成三电极体系，在扫描电位为0～1.1V、扫描速度为20～300mV/s条件下，以pH＝7.0的磷酸盐缓冲液为支持电解质，采用循环伏安法测定维生素C。
[0020]优选的是，维生素C浓度在2.0
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10-5
～6.0
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mol/L范围内，与峰电流呈良好的线性关系，检出限为2.0
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10-6
mol/L。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]本专利技术基于电化学技术与化学复合修饰电极的特点，制备Cu/VB12/GCE修饰电极，采用循环伏安法，能够快速、高效灵敏、准确地测定出维生素C的含量，且操作简单，且检测成本低。由于修饰物维生素B12是一种含有三价钴的多环系化合物，其分子结构上的四个还原的吡咯环连接成一个咕啉大环，其特殊的结构能够有效提升电极对电活性物质的响应水平，提高检测的灵敏度。同时，铜离子的引入对于维生素C的电化学氧化也具有明显的催化作用，进而协同提高修饰电池的电化学性能。
附图说明
[0023]图1为Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法流程图；
[0024]图2为维生素C(c＝5.0
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10-3
mol/L)在实施例2制出的Cu/VB12/GCE修饰电极(曲线b)和裸玻碳电极上(曲线a)的循环伏安曲线图；
[0025]图3为不同扫描速度下的2.5
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10-4
mol/L维生素C在实施例2制出的Cu/VB12/GCE修饰电极上的循环伏安曲线图。
具体实施方式
[0026]下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：预处理玻碳电极：采用玻碳电极作为基底电极，依次用粒径为0.5～1.5μmα-Al2O3粉、0.1～0.5μmβ-Al2O3粉、0.02～0.08μmγ-Al2O3粉打磨抛光至镜面，再分别用体积浓度为30～70％乙醇溶液及体积浓度为35～65％硝酸溶液各自超声清洗5～8min，蒸馏水冲洗干净后，得到预处理后玻碳电极；S2：将S1预处理后玻碳电极作为工作电极，铂丝电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，利用循环伏安法，在-0.5～1.5V电位范围内，于0.5mol/L H2SO4溶液中，以100mV/s扫描速度扫描20圈；S3：待循环伏安图形稳定后，取出玻碳电极，放入pH＝7.0的磷酸盐缓冲溶液中静置1min，再于2.0V恒定电位下继续静置2min，随后在-1.2～0.6V电位范围内进行循环伏安扫描，至循环伏安曲线稳定；S4：将S3处理后玻碳电极置于含有1.0
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mol/LCu(NO3)2和1.0
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mol/L维生素B12的pH＝7.0磷酸盐缓冲液中静置2min，在-1.2～0.6V电位范围下，以100mV/s的扫描速度进行循环伏安扫描10圈，即得所述Cu/VB12/GCE修饰电极。2.根据权利要求1所述一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法，其特征在于，所述α-Al2O3粉粒径为1.0μm。3.根据权利要求1所述一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彤，秦英月，刘沐鑫，马小姣，袁武，刘正华，马苗苗，
申请(专利权)人：蚌埠学院，
类型：发明
国别省市：