同步表征待测有机质理化/光学特性的仪器制造技术

本实用新型专利技术涉及一种同步表征待测有机质理化/光学特性的仪器，包括分离系统、在线预处理系统及检测系统，分离系统包括顺序连接的自动进样器、SEC色谱柱、切换阀、HIC色谱柱，SEC色谱柱用于实现待测样品按分子量大小依次分离，HIC色谱柱用于实现待测样品按照亲疏水性大小分离；在线预处理系统包括注入阀、无机碳去除器、紫外消解器，检测系统包括紫外检测器、三维荧光检测器、有机碳检测器、有机氮检测器；按照待测样品流路方向，HIC色谱柱顺序连接紫外检测器、三维荧光检测器、注入阀、无机碳去除器、紫外消解器、有机碳检测器、有机氮检测器。本实用新型专利技术可用于DBPs前体物识别、吸附竞争机理研究、膜污染物预测以及可生化有机碳/氮检测等方面。方面。方面。

【技术实现步骤摘要】
chromatography，HIC)用于腐殖质分离，并进行紫外和有机碳浓度同步检测，获得了令人满意的分离表征效果，并指出联合使用不同的色谱分离方法(即多维液相色谱法)对DOM综合分析具有前景(论文参见：Application of Hydrophobic Interaction Chromatography(HIC)in Water Analysis，Clean
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Soil Air Water，1994)。HIC利用不同亲疏水性物质在不同离子强度下与其填料之间的疏水性吸附强弱不同，通过梯度改变流动相的离子强度，将不同亲疏水性物质依次分离。HIC多用于医药、食品等行业分离和纯化蛋白质类物质，但在环境检测领域应用较少。多维液相色谱(一般指二维液相色谱)是指将样品经过多次不同模式的色谱柱独立分离后进行系列检测，其能提供普通一维液相色谱数倍的柱容量和检测信息。专利CN201711357830.X和CN201510832550.4均公开了一种利用HIC纯化激肽释放酶的方法，为HIC在环境检测
应用提供参考范例。ZL 201310365709.7公开了一种多色谱柱串联的色谱系统，该色谱系统由分离系统和检测系统构成，分离系统中多种色谱柱可选择为正相色谱柱、反相色谱柱、凝胶色谱柱、疏水色谱柱或离子交换色谱柱；检测系统由UV检测器、pH检测器和电导检测器组成。上述系统构成了多维液相色谱系统的雏形，但不足在于：(1)该系统使用多个四通阀或三通阀串联色谱柱实现多维分离，构造复杂，影响了系统稳定性；(2)后续检测器中缺少定量检测器(OCD或OND等)、荧光检测器，对分离组分的定量的准确性不足；(3)上述系统并无提供任何与流动相有关的信息(只以“储液罐”表示)，该信息与色谱柱种类、检测器类型、以及分离水样的性质相关，在具体色谱分离方法及仪器开发中至关重要；(4)该系统主要用于层析色谱中，不适配目前主流的高效液相色谱。专利ZL 201010256470.6公开了一种全二维超高压高效液相色谱分离系统，该专利重点阐述了该分离中二位十通阀系统的设计与操作方法，表明二维液相色谱可通过实验室装置实现，但未对其应用做进一步介绍。在二维液相色谱具体应用方面，专利CN202010086190.9、CN201911112232.5、CN201911051738.X、CN201810857019.6均公开了一种使用二维液相色谱配合单独检测器(如紫外检测器、质谱检测器等)分离单一组分(如目标蛋白、NNK、蔗糖酯等)的方法，这表明二维液相色谱在食品、医药以及化学分析等行业具有成熟的应用，但在环境检测技术特别是DOM的检测领域，未见专利报道。
[0005]综上所述，目前对DOM表征的方法存在的主要问题有：(1)普通一维液相色谱提供的检测信息有限，不能满足日益复杂的DOM成分的分析需求；(2)基于SEC或HIC分离后的多检测器联用表征方法无法同步表征不同分子量/亲疏水性DOM组分的理化/光学特性，无机氮离子对DON的检测干扰问题没有解决。

技术实现思路

[0006]本技术的目的在于提供一种同步表征待测有机质理化/光学特性的仪器，具体而言，是提供一种同步表征不同分子量/亲疏水性溶解性有机质理化/光学特性的仪器。
[0007]本技术同步表征待测有机质理化/光学特性的仪器，利用全二维液相色谱对DOM进行二维正交分离，全二维液相色谱指的是尺寸排阻色谱(SEC)为第一维分离，疏水性作用色谱(HIC)为第二维分离，然后利用多检测系统包括紫外检测器UVD，三维荧光检测器3DEEMD，有机碳检测器OCD以及有机氮检测器OND对DOM进行理化特性以及光学特性同步表征。
[0008]其中，DOM的理化特性包括浓度、分子量、亲疏水性，DOM的光学特性包括紫外光吸
收特性与荧光特性。
[0009]其中，第一维分离也可以称之为一维SEC或LC
1-SEC，第二维分离也可以称之为二维HIC或LC
2-HIC，全二维液相色谱也可以称之为SEC
×
HIC。
[0010]本技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0011]本技术提供一种同步表征待测有机质理化/光学特性的仪器，包括分离系统、在线预处理系统及检测系统，
[0012]所述分离系统包括按照待测样品流路方向顺序连接的自动进样器、SEC色谱柱、切换阀、HIC色谱柱，所述自动进样器用于接收待测样品，所述SEC色谱柱用于实现待测样品按分子量大小依次分离，所述HIC色谱柱用于实现待测样品按照亲疏水性大小分离；
[0013]所述在线预处理系统包括注入阀、无机碳去除器、紫外消解器，
[0014]所述检测系统包括紫外检测器、三维荧光检测器、有机碳检测器、有机氮检测器；
[0015]按照待测样品流路方向，所述HIC色谱柱顺序连接紫外检测器、三维荧光检测器、注入阀、无机碳去除器、紫外消解器、有机碳检测器、有机氮检测器。
[0016]在本技术的一个实施方式中，所述分离系统还包括SEC流动相与SEC输液泵，所述SEC流动相通过SEC输液泵与所述自动进样器连接，所述SEC流动相由SEC输液泵输送至所述自动进样器。
[0017]在本技术的一个实施方式中，所述分离系统还包括HIC流动相与HIC输液泵，所述HIC流动相通过HIC输液泵与所述切换阀连接，所述HIC流动相由HIC输液泵输送至所述切换阀。
[0018]在本技术的一个实施方式中，所述切换阀包括有5个接口与2个定量环，5个接口分别为第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口，2个定量环分别为第一定量环、第二定量环，
[0019]所述切换阀存在两种工作状态，
[0020]当第一定量环未达到满载时，所述切换阀处于第一种工作状态时，此时，
[0021]SEC色谱柱、第一接口、第二接口、第一定量环、第五接口顺序接通，
[0022]HIC输液泵、第五接口、第二定量环、第四接口、第三接口、HIC色谱柱顺序接通，
[0023]来自SEC色谱柱分离的组分进入到第一接口，组分随后由第二接口进入第一定量环中，然后在第五接口处与HIC输液泵输送的HIC流动相混合后，经第二定量环、第四接口、第三接口进入HIC色谱柱；
[0024]当第一定量环满载时，所述切换阀处于第二种工作状态时，此时，
[0025]SEC色谱柱、第一接口、第四接口、第二定量环、第五接口顺序接通，
[0026]HIC输液泵、第五接口、第一定量环、第二接口、第三接口、HIC色谱柱顺序接通，
[0027]来自HIC输液泵的液流进入第一定量环中，再将满载的SEC组分经第二接口、第三接口全部送入到HIC色谱柱中；与此同时，第一接口与第四接口接通，来自SEC色谱柱分离的组分进入到第二定量环中储存。
[0028]如此重复，便可将SEC色谱柱分离的组分全部转移到HIC色谱柱中进一步分离。
[0029]在本技术的一个实施方式中，第一定量环的体积优选为5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同步表征待测有机质理化/光学特性的仪器，其特征在于，包括分离系统(1)、在线预处理系统(2)及检测系统(3)，所述分离系统(1)包括按照待测样品流路方向顺序连接的自动进样器(1-3)、SEC色谱柱(1-4)、切换阀(1-5)、HIC色谱柱(1-8)，所述自动进样器(1-3)用于接收待测样品，所述SEC色谱柱(1-4)用于实现待测样品按分子量大小依次分离，所述HIC色谱柱(1-8)用于实现待测样品按照亲疏水性大小分离；所述在线预处理系统(2)包括注入阀(2-3)、无机碳去除器(2-4)、紫外消解器(2-5)，所述检测系统(3)包括紫外检测器(3-1)、三维荧光检测器(3-2)、有机碳检测器(3-3)、有机氮检测器(3-4)；按照待测样品流路方向，所述HIC色谱柱(1-8)顺序连接紫外检测器(3-1)、三维荧光检测器(3-2)、注入阀(2-3)、无机碳去除器(2-4)、紫外消解器(2-5)、有机碳检测器(3-3)、有机氮检测器(3-4)。2.根据权利要求1所述同步表征待测有机质理化/光学特性的仪器，其特征在于，所述分离系统(1)还包括SEC流动相(1-1)与SEC输液泵(1-2)，所述SEC流动相(1-1)通过SEC输液泵(1-2)与所述自动进样器(1-3)连接。3.根据权利要求1所述同步表征待测有机质理化/光学特性的仪器，其特征在于，所述分离系统(1)还包括HIC流动相(1-6)与HIC输液泵(1-7)，所述HIC流动相(1-6)通过HIC输液泵(1-7)与所述切换阀(1-5)连接。4.根据权利要求3所述同步表征待测有机质理化/光学特性的仪器，其特征在于，所述切换阀(1-5)包括有5个接口与2个定量环，5个接口分别为第一接口(1-5-1)、第二接口(1-5-2)、第三接口(1-5-3)、第四接口(1-5-4)、第五接口(1-5-5)，2个定量环分别为第一定量环(1-5-6)、第二定量环(1-5-7)，当第一定量环(1-5-6)未达到满载时，所述切换阀(1-5)处于第一种工作状态时，此时，SEC色谱柱(1-4)、第一接口(1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎雷，张文俊，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：新型
国别省市：