一种高纯二氧化锗的制备方法技术

本发明专利技术属于化工生产制备技术领域，尤其是一种高纯二氧化锗的制备方法，针对现有技术中存在控温效果差，不便投料，容易对人体造成危害，同时存在原料混合不匀、反应不完全，导致GeO2纯度不高，水解效率低的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：a.将锗矿放入氯化蒸馏釜中，加入浓盐酸进行混合，然后通入氯气并高温加热，加热过程中控制盐酸浓度；本发明专利技术中，通过启动转动电机可以对GeCl4原料起到间断性定量投料的效果，同时可以带动搅拌轴转动，对GeCl4原料与纯水起到搅拌混合的效果，并且通过启动制冷机与冷水循环泵，可以实现水循环制冷的效果，进而可以对箱体内的纯水和水解时产生的热量起到降温的效果，以此提高GeO2的纯度。度。度。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯二氧化锗的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工生产制备
，尤其涉及一种高纯二氧化锗的制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化锗是一种固体白色粉末，化学式GeO2，分子量104.59。在常温下水中溶解度4g/L，不跟水反应，可溶于浓盐酸生成四氯化锗，也可溶于强碱溶液，生成锗酸盐。高纯GeO2主要由高纯GeCl4水解制得。
[0003]水解工序是保证锗产品质量、产量的关键工序。高纯GeCl4与纯水混合，会生成HCl和溶解度很低的GeO2，并放出大量的热量，因此为了获取高纯的GeO2，必须对水解过程进行冷却降温，同时严格控制水解反应的温度，才可以使其反应进行得完全彻底，从而获取较高纯度的GeO2。
[0004]但是目前的水解设备控温效果差，不便投料，通常都是靠人工一点一点添加，费时费力，由于GeCl4极易挥发，这样人工投料不仅不能保证原料的品质，而且挥发的气体还会对人体造成危害，同时存在原料混合不匀、反应不完全，导致GeO2纯度不高，水解效率低，因此我们提出了一种高纯二氧化锗的制备方法，用于解决上述所提出的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在控温效果差，不便投料，容易对人体造成危害，同时存在原料混合不匀、反应不完全，导致GeO2纯度不高，水解效率低的缺点，而提出的一种高纯二氧化锗的制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]一种高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：
[0008]a.将锗矿放入氯化蒸馏釜中，加入浓盐酸进行混合，然后通入氯气并高温加热，加热过程中控制盐酸浓度；
[0009]b.对加热过程中产生的蒸馏物进行收集，得到液态的粗四氯化锗；
[0010]c.将粗四氯化锗再次加入浓盐酸混合进行精馏提纯，得到高纯四氯化锗；
[0011]d.将高纯四氯化锗与纯水加入水解箱中进行水解反应，得到二氧化锗晶体；
[0012]e.将二氧化锗晶体再次通过纯水进行洗涤，然后干燥、煅烧得到高纯二氧化锗。
[0013]优选的，所述步骤中d中的水解箱包括箱体，箱体的底部四个角均固定连接有支撑腿，箱体的底部一侧设有排水管，箱体的一侧底部设有出料管，箱体的顶部外壁一侧固定连接有安装箱，安装箱的一侧设有箱门，安装箱的顶部外壁一侧固定连接有储料箱，储料箱的底部设有输料管，输料管的底端延伸至安装箱的内部并固定连通有过料箱，过料箱的底部设有投料管，且投料管的底端分别贯穿安装箱的底部和箱体的顶部并延伸至箱体的内部，所述过料箱内设有用于间断定量投料的控制组件，安装箱内设有用于驱动控制组件的动力组件，箱体内设有与动力组件传动连接的搅拌组件，箱体上设有与搅拌组件相配合的冷却组件，所述箱体靠近箱门的一侧顶部设有进水管，且进水管的一端延伸至箱体的内部并与
箱体的一侧内壁固定连接，进水管位于箱体内部的底部等距设有多个喷水头，箱体的一侧内壁设有位于出料管上方的温度传感器，安装箱远离箱门的一侧外壁设有操控面板，箱体靠近操控面板的一侧设有透视窗口。
[0014]优选的，所述排水管、出料管和进水管上均安装有电磁阀，通过电磁阀可以对排水管、出料管以及进水管进行控制。
[0015]优选的，所述控制组件包括滑动连接在过料箱顶部内壁的移动板，且移动板的一侧延伸至过料箱的外侧，移动板的顶部位于过料箱内部的一侧开设有过料孔，且过料孔与输料管活动配合，当过料孔随着移动板来回移动时，可以通过与输料管的配合，实现间断性定量出料的效果。
[0016]优选的，所述过料箱的顶部外壁一侧固定连接有固定块，固定块的一侧固定连接有套筒，套筒远离固定块的一端贯穿滑动连接有L型滑杆，且L型滑杆的一端延伸至套筒的外侧并与移动板的顶部远离过料箱的一侧固定连接，L型滑杆的一端延伸至套筒的内部并固定连接有复位弹簧，复位弹簧的另一端与套筒的一侧内壁固定连接，当移动板移动时，可以带动L型滑杆在套筒内滑动，通过复位弹簧可以对L型滑杆起到复位的效果，进而对移动板实现复位。
[0017]优选的，所述动力组件包括固定连接在安装箱顶部外壁的转动电机，转动电机的输出轴上固定连接有转杆，且转杆的底端贯穿安装箱的顶部并与安装箱的底部内壁转动连接，转杆的一侧固定套设有凸轮，且凸轮与移动板活动配合，启动转动电机带动转杆转动，可以带动凸轮转动，并通过与移动板的活动接触配合，可以带动移动板进行移动。
[0018]优选的，所述搅拌组件包括同时贯穿箱体顶部和安装箱底部的搅拌轴，搅拌轴的一侧延伸至箱体的内部并对称设有两个梯形弯管，搅拌轴的一侧延伸至安装箱内并固定套设有小齿轮，转杆的一侧固定套设有位于凸轮下方的大齿轮，且大齿轮与小齿轮相啮合，当转杆转动时，通过大齿轮与小齿轮的啮合运动，可以带动搅拌轴进行转动，进而通过带动梯形弯管旋转实现搅拌的效果。
[0019]优选的，所述冷却组件包括固定连接在安装箱顶部外壁一侧的制冷机，制冷机的底端设有出水管，出水管的底端贯穿安装箱的顶部并与搅拌轴的顶端密封转动连接，箱体的顶部外壁一侧固定连接有冷水循环泵，冷水循环泵的输入端设有输水管，输水管的另一端贯穿箱体的底部并与搅拌轴的底端密封转动连接，冷水循环泵的输出端设有送水管，送水管的另一端与制冷机的一侧相连接并与出水管的一端相连通，通过出水管、梯形弯管、输水管以及送水管可以形成一个冷水循环的效果。
[0020]优选的，所述搅拌轴靠近出水管的一端设有第一输水道，搅拌轴靠近输水管的一端设有第二输水道，且两个梯形弯管的两端均分别与第一输水道和第二输水道相连通，通过第一输水道与第二输水道的配合，可以实现水循环的效果，同时与梯形弯管配合，可以增加冷水在箱体内流动的范围以及时间，从而配合转动提高冷却的效果。
[0021]优选的，所述排水管位于箱体内部的管口处设有滤网，通过滤网可以对二氧化锗晶体起到过滤的效果。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]1、通过启动冷水循环泵和制冷机，冷水循环泵可以使输水管内的水通过送水管输送进制冷机内，通过制冷机对流经的水进行冷却降温，然后再通过出水管流出，接着水通过
第一输水道流入梯形弯管内，再从第二输水道流进输水管内，以此形成水循环冷却的效果，从而实现对箱体内纯水降温的效果；
[0024]2、通过启动转动电机带动转杆转动，可以带动搅拌轴转动，进而带动梯形弯管进行旋转，通过梯形弯管可以增加冷水在箱体内流动的范围与时间，再配合梯形弯管的旋转，从而可以提高对纯水冷却的效果和效率；
[0025]3、通过将高纯GeCl4原料放入进储料箱内，在转杆转动时，可以带动凸轮转动，当凸轮转动至与移动板接触时，可以带动移动板向右移动，同时带动过料孔向右移动，当过料孔移动至与输料管连通时，可以使储料箱内的GeCl4原料通过输料管和过料孔流入过料箱内，并从投料管流入箱体内与纯水进行水解反应，以此实现投料的效果；
[0026]4、通过移动板向右移动时，可以带动L型滑杆在套筒内向右滑动，当凸轮与移动板脱离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将锗矿放入氯化蒸馏釜中，加入浓盐酸进行混合，然后通入氯气并高温加热，加热过程中控制盐酸浓度；b.对加热过程中产生的蒸馏物进行收集，得到液态的粗四氯化锗；c.将粗四氯化锗再次加入浓盐酸混合进行精馏提纯，得到高纯四氯化锗；d.将高纯四氯化锗与纯水加入水解箱中进行水解反应，得到二氧化锗晶体；e.将二氧化锗晶体再次通过纯水进行洗涤，然后干燥、煅烧得到高纯二氧化锗。2.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，所述步骤d中的水解箱包括箱体(1)，箱体(1)的底部四个角均固定连接有支撑腿(2)，箱体(1)的底部一侧设有排水管(3)，箱体(1)的一侧底部设有出料管(4)，箱体(1)的顶部外壁一侧固定连接有安装箱(5)，安装箱(5)的一侧设有箱门(6)，安装箱(5)的顶部外壁一侧固定连接有储料箱(7)，储料箱(7)的底部设有输料管(8)，输料管(8)的底端延伸至安装箱(5)的内部并固定连通有过料箱(9)，过料箱(9)的底部设有投料管(10)，且投料管(10)的底端分别贯穿安装箱(5)的底部和箱体(1)的顶部并延伸至箱体(1)的内部；所述过料箱(9)内设有用于间断定量投料的控制组件，安装箱(5)内设有用于驱动控制组件的动力组件，箱体(1)内设有与动力组件传动连接的搅拌组件，箱体(1)上设有与搅拌组件相配合的冷却组件；所述箱体(1)靠近箱门(6)的一侧顶部设有进水管(32)，且进水管(32)的一端延伸至箱体(1)的内部并与箱体(1)的一侧内壁固定连接，进水管(32)位于箱体(1)内部的底部等距设有多个喷水头(33)，箱体(1)的一侧内壁设有位于出料管(4)上方的温度传感器(34)，安装箱(5)远离箱门(6)的一侧外壁设有操控面板(36)，箱体(1)靠近操控面板(36)的一侧设有透视窗口(35)。3.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，所述排水管(3)、出料管(4)和进水管(32)上均安装有电磁阀。4.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，所述控制组件包括滑动连接在过料箱(9)顶部内壁的移动板(11)，且移动板(11)的一侧延伸至过料箱(9)的外侧，移动板(11)的顶部位于过料箱(9)内部的一侧开设有过料孔(12)，且过料孔(12)与输料管(8)活动配合。5.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，所述过料箱(9)的顶部外壁一侧固...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢安扬，
申请(专利权)人：怀化市洪江恒昌锗业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：