一种用于半导体级SiC粉体合成的高纯石墨粉的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及高纯石墨制备技术领域，具体为一种用于半导体级SiC粉体合成的高纯石墨粉的制备工艺，其包括以下步骤：装炉

【技术实现步骤摘要】
一种用于半导体级SiC粉体合成的高纯石墨粉的制备工艺


[0001]本专利技术涉及高纯石墨制备
，具体为一种用于半导体级SiC粉体合成的高纯石墨粉的制备工艺。

技术介绍

[0002]半导体行业对石墨粉的纯度要求高，要求纯度需求在99.999％以上。近年来，随着半导体产业的迅速增长，对高纯石墨粉的需求量不断增加。目前国内尚未形成高纯石墨粉的生产能力，国内的石墨粉生产处于低水平状态，目前的主流纯度水平仅为99.9％的纯度水平。国际上，仅西格里公司在供应99.999％以上的高纯石墨粉。
[0003]现有技术存在的问题和缺点，国内技术水平一直在较低水平，仅99.9％的水平，远远不能满足半导体产业的需求。同时，半导体行业对各种杂质元素的控制还有更进一步的要求。
[0004]目前，国内对石墨粉进行提存的方式有两种，一种是采用机械的物理方式去除石墨粉内的杂质，另一种是采用化学反应的方式与石墨粉内的杂质进行反应去除石墨粉内的杂质。
[0005]在专利申请号为CN201711415244.6的中国专利中，公开了一种石墨提纯的方法，包括以下步骤：S1、准备石墨粉，对石墨粉进行混匀、筛分及除杂处理，得到待提纯的石墨粉原料；S2、将待提纯的石墨粉原料平铺于加热平台，形成石墨粉料层；S3、在加热平台上方设置激光器，通过激光器对石墨粉料层连续遍历扫描，进行辐照加热，使石墨粉原料中的杂质气化；S4、冷却后得到固定碳含量99.9％～99.99％的石墨；采用激光辐照加热的方法，在石墨本身不受影响的前提下使石墨粉原料中的杂质以气体的形式挥发出来，得到高纯度的石墨。
[0006]虽然，上述专利中公开的技术方案利用激光器对石墨粉加热达到提纯石墨粉的目的，但是对设备要求很高，造成投资、生产成本高且难长时间进行连续生产。

技术实现思路

[0007]针对以上问题，本专利技术提供了一种用于半导体级SiC粉体合成的高纯石墨粉的制备工艺，通过旋转反应步骤与气体循环步骤，配合沙漏形设置的提纯罐，使得石墨粉在提纯罐内像沙子一样缓慢的落下与输入的纯化化学气体进行均匀反应，可以保证进入到提纯罐内的石墨粉能完全的和纯化化学气体进行混合反应，去除石墨粉内的金属杂质，实现石墨粉均匀连续的提纯加工，解决传统石墨粉提纯难、成本高的技术问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0009]一种用于半导体级SiC粉体合成的高纯石墨粉的制备工艺，包括以下步骤：
[0010]步骤一，装炉，反应炉顶部的供料管由对应的推动气缸带动与提纯罐顶部的进料管对接，同步的，所述推动气缸上安装的齿条与所述进料管的旋转齿轮配合，旋转阀门，将所述进料管打开，待提纯石墨粉通过所述供料管经进料管，输入到所述提纯罐内，待加料完
毕后，所述推动气缸带动所述供料管复位，同步关闭所述进料管；
[0011]步骤二，加压干燥，通过所述反应炉顶部的加气管由对应的推动气缸带动与提纯罐顶部的进气管对接，同步的，所述推动气缸上安装的齿条与所述进气管的旋转齿轮配合，旋转阀门，将所述进气管打开，外部气源将氩气通过所述加气管经所述进气管，通入到所述提纯罐内，待输气完毕后，所述推动气缸带动所述加气管复位，同步关闭所述进气管，之后，所述反应釜内安装的电加热器启动，对所述提纯罐进行加热升温，干燥所述石墨粉；
[0012]步骤三，抽真空，待干燥完成后，通过所述反应炉顶部的抽气管由对应的推动气缸带动与提纯罐顶部的排气管对接，同步的，所述推动气缸上安装的齿条与所述排气管的旋转齿轮配合，旋转阀门，将所述排气管打开，安装于所述反应炉外的抽真空设备通过抽气管对所述提纯罐进行抽真空处理，带抽真空处理完成后，所述推动气缸带动所述抽气管复位，同步关闭所述排气管；
[0013]步骤四，加热升温，抽真空完成后，所述反应釜上安装的电加热器加热所述提纯罐，使所述提纯罐内的温度升温至2200-2600℃；
[0014]步骤五，旋转反应，安装于所述反应炉上的动力机构驱动所述提纯罐绕水平轴线旋转180
°
，所述提纯罐的存料区内石墨粉向下方的接料区均匀的输送，同步的，随所述提纯罐的旋转，所述供气机构中的供气齿轮与供气齿条配合通过旋转供气开关，将所述供气机构中与所述接料区连通的支管打开，并关闭与所述存料区连通的所述支管，外部的纯化化学气体气源，通过开启的主气管经支管输入到所述接料区内落下的石墨粉反应，去除石墨粉中的杂质；
[0015]步骤六，气体循环，与所述步骤五同步的，随所述提纯罐的旋转，所述气体循环机构中的循环齿轮与循环齿条配合通过旋转循环开关，将所述气体循环机构中与所述存料区连通的第一循环支管及与所述接料区连通的第二循环支管打开，所述存料区与所述接料区形成气体循环流通；
[0016]步骤七，重复反应，待所述存料区内的石墨粉全部输送至接料区内后，重复所述步骤五与所述步骤六2-3次，直至石墨粉与纯化化学气体反应完全；
[0017]步骤七，冷却，待反应完全后，将所述反应釜内的电加热器关闭，所述提纯罐冷却到室温；
[0018]步骤八，废气排放，待冷却后，通过所述反应炉顶部的抽气管由对应的推动气缸带动与提纯罐顶部的排气管对接，同步的，所述推动气缸上安装的齿条与所述排气管的旋转齿轮配合，旋转阀门，将所述排气管打开，安装于所述反应炉外的抽真空设备通过抽气管对所述提纯罐进行抽气处理，待所述提纯罐的反应废气抽取完成后，所述推动气缸带动所述抽气管复位，同步关闭所述排气管；以及
[0019]步骤九，出料，待废气排放完全后，通过所述反应炉底部的排料管由对应的推动气缸带动与提纯罐底部的进料管对接，同步的，所述推动气缸上安装的齿条与所述进料管的旋转齿轮配合，旋转阀门，将所述进料管打开，提纯后的石墨粉通过所述进料管经排料管输出，待出料完毕后，所述推动气缸带动所述排料管复位，同步关闭所述进料管。
[0020]作为改进，所述步骤一中，输入到所述提纯罐内的石墨粉的纯度为60％-90％的。
[0021]作为改进，所述步骤三中，抽真空处理完毕后，所述提纯罐内的压强为0.2-3kPa。
[0022]作为改进，所述步骤五中，所述动力机构包括：
[0023]从动齿轮，所述从动齿轮套设于安装所述提纯罐的安装支架中部的转轴上；以及
[0024]驱动电机，所述驱动电机安装于所述反应炉的侧壁上，其通过主动齿轮与所述从动齿轮对应安装配合。
[0025]作为改进，所述步骤五中，所述供气开关包括：
[0026]固定开关板，所述固定开关板成半圆形设置，其固定安装于所述支管上；
[0027]开关筒，所述开关筒套设于对应的所述支管上，其随所述供气齿轮同步旋转；以及
[0028]活动开关板，所述活动开关板安装于所述开关筒上，其与所述固定开关板互补时，密封所述支管。
[0029]作为改进，所述步骤五中，所述支管与所述提纯罐上的料仓的连通部位靠近所述存料区与所述接料区的连通位置。
[0030]作为改进，所述料仓本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于半导体级SiC粉体合成的高纯石墨粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，装炉，反应炉(1)顶部的供料管(11)由对应的推动气缸(15)带动与提纯罐(2)顶部的进料管(211)对接，同步的，所述推动气缸(15)上安装的齿条(16)与所述进料管(211)的旋转齿轮(242)配合，旋转阀门(241)，将所述进料管(211)打开，待提纯石墨粉通过所述供料管(11)经进料管(211)，输入到所述提纯罐(2)内，待加料完毕后，所述推动气缸(15)带动所述供料管(11)复位，同步关闭所述进料管(211)；步骤二，加压干燥，通过所述反应炉(1)顶部的加气管(12)由对应的推动气缸(15)带动与提纯罐(2)顶部的进气管(212)对接，同步的，所述推动气缸(15)上安装的齿条(16)与所述进气管(212)的旋转齿轮(242)配合，旋转阀门(241)，将所述进气管(212)打开，外部气源将氩气通过所述加气管(12)经所述进气管(212)，通入到所述提纯罐(2)内，待输气完毕后，所述推动气缸(15)带动所述加气管(12)复位，同步关闭所述进气管(212)，之后，所述反应釜(1)内安装的电加热器启动，对所述提纯罐(2)进行加热升温，干燥所述石墨粉；步骤三，抽真空，待干燥完成后，通过所述反应炉(1)顶部的抽气管(13)由对应的推动气缸(15)带动与提纯罐(2)顶部的排气管(213)对接，同步的，所述推动气缸(15)上安装的齿条(16)与所述排气管(213)的旋转齿轮(242)配合，旋转阀门(241)，将所述排气管(213)打开，安装于所述反应炉(1)外的抽真空设备通过抽气管(13)对所述提纯罐(2)进行抽真空处理，带抽真空处理完成后，所述推动气缸(15)带动所述抽气管(13)复位，同步关闭所述排气管(213)；步骤四，加热升温，抽真空完成后，所述反应釜(1)上安装的电加热器加热所述提纯罐(2)，使所述提纯罐(2)内的温度升温至2200-2600℃；步骤五，旋转反应，安装于所述反应炉(1)上的动力机构(5)驱动所述提纯罐(2)绕水平轴线旋转180
°
，所述提纯罐(2)的存料区(22)内石墨粉向下方的接料区(23)均匀的输送，同步的，随所述提纯罐(2)的旋转，所述供气机构(3)中的供气齿轮(35)与供气齿条(36)配合通过旋转供气开关(32)，将所述供气机构(3)中与所述接料区(23)连通的支管(311)打开，并关闭与所述存料区(22)连通的所述支管(311)，外部的纯化化学气体气源，通过开启的主气管(33)经支管(311)输入到所述接料区(23)内落下的石墨粉反应，去除石墨粉中的杂质；步骤六，气体循环，与所述步骤五同步的，随所述提纯罐(2)的旋转，所述气体循环机构(4)中的循环齿轮(45)与循环齿条(46)配合通过旋转循环开关(44)，将所述气体循环机构(4)中与所述存料区(22)连通的第一循环支管(42)及与所述接料区(23)连通的第二循环支管(43)打开，所述存料区(22)与所述接料区(23)形成气体循环流通；步骤七，重复反应，待所述存料区(22)内的石墨粉全部输送至接料区(23)内后，重复所述步骤五与所述步骤六2-3次，直至石墨粉与纯化化学气体气体反应完全；步骤七，冷却，待反应完全后，将所述反应釜(1)内的电加热器关闭，所述提纯罐(2)冷却到室温；步骤八，废气排放，待冷却后，通过所述反应炉(1)顶部的抽气管(13)由对应的推动气缸(15)带动与提纯罐(2)顶部的排气管(213)对接，同步的，所述推动气缸(15)上安装的齿条(16)与所述排气管(213)的旋转齿轮(242)配合，旋转阀门(241)，将所述排气管(21...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄岱，杨辉，肖绍懿，李德伟，刘升，
申请(专利权)人：中钢集团新型材料浙江有限公司，
类型：发明
国别省市：