一种后处理制备抗污染正渗透聚酰胺复合膜的方法技术

一种后处理制备抗污染聚酰胺复合膜的方法，它涉及一种后处理改性提高聚酰胺复合膜抗污染的方法。本发明专利技术的目的是要解决现有聚酰胺膜在水处理过程中易被有机污染，导致工艺处理效能降低的问题。一种后处理制备抗污染聚酰胺复合膜的方法：一、在二甲基甲酰胺中完成盐酸多巴胺与2

【技术实现步骤摘要】
一种后处理制备抗污染正渗透聚酰胺复合膜的方法


[0001]本专利技术涉及一种后处理改性提高聚酰胺复合膜抗污染的方法。

技术介绍

[0002]随着工业化进程的加快，当今世界面临着前所未有的水资源短缺问题。因此如何合理利用水资源以及高效对废水进行处理是亟待解决的任务。膜分离作为一种高效的水处理技术在废水处理以及海水淡化方面扮演着重要角色。相对于传统水处理工艺，膜技术具有污染率低，回收率高等优势，在处理具有高盐度，高污染的原料液如海水淡化，污废水回用等方面具有广泛的应用前景。
[0003]膜材料是膜技术的核心，而高性能聚酰胺复合薄膜(TFC)的出现，对的膜技术发展具有里程碑式的意义。聚酰胺复合膜由支撑层和活性层组成，所述的活性层为聚酰胺层，但是聚酰胺由于其表面本身的物化性质，如较为疏水，粗糙度较高，表面富含羧基官能团等，很容易被污染。而膜污染会导致出水量降低，水质变差，能耗增高等一系列缺点，因此，提高聚酰胺复合膜的抗污染效能，对膜技术的发展进步至关重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种后处理制备抗污染正渗透聚酰胺复合膜的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0005]1)将盐酸多巴胺溶解于二甲基甲酰胺中，然后在惰性气体气氛下，加入2-溴异丁酰溴和三乙胺并搅拌反应，得到耦合溶液；
[0006]2)向步骤1)制得的耦合溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，得到混合溶液；
[0007]3)将聚酰胺复合膜表面的活性层浸没在混合溶液中，得到接枝引发剂聚酰胺复合膜；/>[0008]4)将两性离子单体溶于异丙醇水溶液中，然后在惰性气体气氛下加入氯化铜催化复合物，得到含两性离子单体溶液
[0009]5)在惰性气体气氛下，将步骤3)获得的接枝引发剂聚酰胺复合膜浸入步骤4)制备的含两性离子单体溶液中，加入抗坏血酸溶液，继续在惰性气体气氛下聚合反应；
[0010]6)将经过步骤5)处理的复合膜暴露于空气中，以终止聚合反应，得到抗污染聚酰胺复合膜。
[0011]进一步，步骤1)中，所述的盐酸多巴胺的质量(mg)与二甲基甲酰胺的体积(mL)比为(15～25)∶1；盐酸多巴胺的质量(mg) 与2-溴异丁酰溴的体积(mL)比为(3500～4000)∶13；步骤一中所述的盐酸多巴胺的质量(mg)与三乙胺的体积(mL)比为(7500～ 8000)∶3。
[0012]进一步，步骤2)中，耦合溶液与三羟甲基氨基甲烷缓冲液的体积比为1∶(5～8)。
[0013]进一步，步骤3)中，将聚酰胺复合膜表面的活性层浸没在混合溶液中，且保证聚酰胺复合膜表面的支撑层不与混合溶液接触，浸没时间为30min～90min，得到接枝引发剂聚酰胺复合膜。
[0014]进一步，步骤4)中，两性离子单体的质量(g)与异丙醇水溶液(mL)的体积比为(391～400)∶5000；异丙醇水溶液的由异丙醇和去离子水按异丙醇与去离子水体积比为1:(1～2)混合而成；
[0015]所述的两性离子单体的质量(g)与氯化铜催化复合物(mL)的体积比为(391～400):500；
[0016]进一步，步骤4)中，所述氯化铜催化复合物按以下步骤制备的：
[0017]将氯化铜和三丙二醇甲醚醋酸酯溶于异丙醇水溶液中，即得到氯化铜催化复合物；
[0018]所述的氯化铜与三丙二醇甲醚醋酸酯的质量比为1:(12～15)；所述的所述的氯化铜的质量(g)与异丙醇水溶液的体积(mL)比为 1:(2000～2200)；所述的异丙醇水溶液由异丙醇和去离子水按异丙醇与去离子水体积比为1:(1～2)混合而成。
[0019]进一步，步骤4)中的两性离子单体的质量(g)与步骤5)中的抗坏血酸溶液(mL)的体积比为(391～400):300
[0020]进一步，所述的两性离子单体为磺基甜菜碱丙烯酸甲酯单体或羧基甜菜碱丙烯酸甲酯单体。
[0021]进一步，抗坏血酸溶液按以下步骤制备的：将抗坏血酸溶于异丙醇水溶液中，即得到抗坏血酸溶液；所述的抗坏血酸的质量(g) 与异丙醇水溶液(mL)的体积比为1:(10～12)；所述的异丙醇水溶液由异丙醇和去离子水按异丙醇与去离子水体积比为1:(1～2)混合而成。
[0022]本专利技术的机理：由于聚酰胺复合膜的聚酰胺活性层由界面聚合生成，其中没有反应的酰氯基发生水解反应形成的羧基为聚酰胺复合膜表面主导性官能团，导致聚酰胺复合膜表面较为疏水，粗糙度高，在水处理过程中易于被污染，同时，羧基在有钙离子存在的情况下通过架桥作用会加剧膜污染，而本专利技术通过在聚酰胺复合膜表面接枝可调控的超亲水的两性离子聚合物改性层，可有效提高聚酰胺复合膜表面亲水性，降低粗糙度，从而降低膜污染，同时，两性离子聚合物改性层可大大降低聚酰胺复合膜表面可用的羧基官能团浓度，降低聚酰胺复合膜表面钙离子架桥导致的膜污染。
[0023]本专利技术的优点：一、本专利技术采用原子转移自由基聚合反应ATRP，其发展较为成熟，所用化学试剂常见，选用的商品化的两性离子，价格相对便宜，同时，采用的是ARGET-ATRP(电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合)，其特点是对氧气有一定的容忍度，需要的催化剂量少，便于以后大规模工业化开发。二、本专利技术得到的抗污染聚酰胺复合膜在大幅度提高抗污染性能的同时，可保持其过水性能和对盐的选择性。三、由于ATRP高度的可控性，可通过调节聚合物的生长时间等反应参数，对膜的传质和抗污染表面性能进行进一步调控和优化。四、由于本专利技术首先借助多巴胺将引发剂接枝在 TFC膜上，而多巴胺能在溶解氧的作用下发生氧化-交联反应，形成强力附着于固体材料表面的聚合多巴胺，即多巴胺除了TFC膜的聚酰胺，也可附着在各种不同的表面，因此本专利技术中的方法不仅适用于TFC膜，也同时适用于其他表面的抗污染改性。
[0024]本专利技术属于一种后处理改性方法，主要用于聚酰胺复合膜的改性处理。
附图说明
[0025][0026]图1是实施例1操作流程示意图；
[0027]图2是实施例1得到的抗污染聚酰胺复合膜与聚酰胺复合膜污染过程中纯水通量衰减示意图。
具体实施方式
[0028]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不应该理解为本专利技术上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本专利技术上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本专利技术的保护范围内。
[0029]具体实施方式一：本实施方式是一种后处理制备抗污染聚酰胺复合膜的方法，具体是按以下步骤完成的：
[0030]一、耦合：将盐酸多巴胺溶解于二甲基甲酰胺中，然后在氮气保护下加入2-溴异丁酰溴和三乙胺，并在氮气保护下搅拌反应2h～ 6h，得到耦合溶液；
[0031]二、接枝引发剂：向耦合溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，得到混合溶液，然后将聚酰胺复合膜表面的活性层浸没在混合溶液中，且保证聚酰胺复合膜表面的支撑层不与混合溶液接触，浸没时间为30min～90min，得到接枝引发剂聚酰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种后处理制备抗污染正渗透聚酰胺复合膜的方法，其特征在于，包括以下步骤:1)将所述盐酸多巴胺溶解于二甲基甲酰胺中，然后在惰性气体气氛下，加入2-溴异丁酰溴和三乙胺并搅拌反应，得到耦合溶液；2)向步骤1)制得的耦合溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，得到混合溶液；3)将聚酰胺复合膜表面的活性层浸没在混合溶液中，得到接枝引发剂聚酰胺复合膜；4)将两性离子单体溶于异丙醇水溶液中，然后在惰性气体气氛下加入氯化铜催化复合物，得到含两性离子单体溶液5)在惰性气体气氛下，将步骤3)获得的接枝引发剂聚酰胺复合膜浸入步骤4)制备的含两性离子单体溶液中，加入抗坏血酸溶液，继续在惰性气体气氛下聚合反应；6)将经过步骤5)处理的复合膜暴露于空气中，以终止聚合反应，得到抗污染聚酰胺复合膜。2.根据权利要求1所述的一种后处理制备抗污染正渗透聚酰胺复合膜的方法，其特征在于：步骤1)中，所述的盐酸多巴胺的质量(mg)与二甲基甲酰胺的体积(mL)比为(15～25)∶1。3.根据权利要求1或2所述的一种后处理制备抗污染正渗透聚酰胺复合膜的方法，其特征在于：步骤2)中，耦合溶液与三羟甲基氨基甲烷缓冲液的体积比为1∶(5～8)。4.根据权利要求1或3所述的一种后处理制备抗污染正渗透聚酰胺复合膜的方法，其特征在于：步骤3)中，将聚酰胺复合膜表面的活性层浸没在混合溶液中，且保证聚酰胺复合膜表面的支撑层不与混合溶液接触，浸没时间为30min～90min，得到接枝引发剂聚酰胺复合膜。5.根据权利要求1或3所述的一种后处理制备抗污染正渗透聚酰胺复合膜的方法，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘彩虹，宋丹，林旭，何强，马军，聂铮，周艺凡，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：